專利名稱：一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法
技術領域：
本發明涉及一種定向凝固釹鐵硼合金鑄錠的方法。
背景技術：
釹鐵硼永磁合金自1983年問世以來，由于具有高性能、低價格的特點，起到了對生物醫療器械和新能源汽車等行業發展的推動作用，釹鐵硼自身產業發展迅速，已被廣泛應用于信息、醫療和節能等高科技領域。國內釹鐵硼產業雖然起步較晚，但由于我國擁有豐富的稀土資源儲備以及強大的市場需求，因而發展十分迅速，產量呈逐年增加趨勢。目前，我國已經成為釹鐵硼永磁合金材料的重要出口國，總產量位居世界之首。但我國釹鐵硼永磁材料產業的發展仍面臨巨大阻礙。一方面由于我國廠家生產的產品磁性能遠低于歐美、日本等發達國家，售價僅及發達國家高端產品的一半。另一方面由于我國主要生產廠商不擁有自主知識產權，造成產品出口受阻，產品積壓形成對國內市場的壓迫。高性能釹鐵硼永磁材料的新型制備工藝研究已成為國內外學者共同關心的課題。目如,民品工業生廣商品欽鐵砸磁體最大磁能積已經從最初的278. 5kJ/m3提聞到目前的400kJ/m3，但與理論計算值相比仍存在較大差異。隨著釹鐵硼磁體在各個技術領域中的應用日益廣泛，市場對磁體的磁能積和矯頑力提出了更高的要求。目前制備高性能釹鐵硼磁體的主要方法是燒結法，而燒結法前期要求獲得組織優異的鑄錠。燒結法對于用于制粉的鑄錠中各相的取向、分布的要求都比較嚴格，因此，對高性能釹鐵硼合金鑄錠制備新工藝以及組織性能的研究具有十分重要的工程意義。冷坩堝定向凝固技術由于其具有軟接觸無污染、可以實現高溫度梯度定向凝固等特點，已被成功應用于T1-Al、Nb-Si和多晶硅等材料定向凝固的研究。與結構材料T1-Al、高溫超導材料Y-Ba-Cu-O等很多先進的結構材料和功能材料一樣，釹鐵硼合金中也存在包晶轉變，近年來包晶合金在凝固過程中出現的新現象和新成果備受關注。因此，對于化合物型包晶相的典型代表，研究釹鐵硼合金中小平面包晶相和非小平面初生相在冷坩堝定向凝固條件下的的生長特性具有很強的理論意義。加強對釹鐵硼合金凝固過程的認識也將對釹鐵硼永磁材料的工業生產起到指導作用。許多先進的結構材料和功能材料都希望獲得定向凝固組織以盡可能多的發揮其潛能，如TiAl、NbSi, AlNiCo, NiMnGa, NdFeB等，釹鐵硼合金作為化合物型包晶相合金的典型代表，研究其定向凝固規律具有很強的理論意義。目前，對于釹鐵硼合金定向凝固組織的研究主要采用區熔A1203陶瓷管的方法，由于Nd元素極其活潑，在高溫下很容易引入A1、0等雜質，因此需要尋找新的方法來研究釹鐵硼合金定向凝固組織。電磁冷坩堝定向凝固工藝采用感應線圈產生渦流加熱固體使其熔化，采用液態金屬冷卻，以獲得較高溫度梯度，并通過調整抽拉速度控制晶體生長速率，目標是獲得表面質量光滑，內部組織定向的合金鑄錠。在冷坩堝定向凝固實驗中，加熱功率、抽拉速度、線圈高度、線圈匝數和冷卻方式等都是影響定向效果的重要因素。由于將冷坩堝定向凝固技術尚未應用于釹鐵硼合金，因此需要探索適用于釹鐵硼合金冷坩堝定向凝固工藝的工藝，使得定向凝固順利進行，并獲得表面質量完好，內部組織定向的釹鐵硼合金鑄錠。

發明內容
針對現有的釹鐵硼永磁材料存在磁性能低的問題，以及市場對釹鐵硼永磁材料的磁能積和矯頑力都提出了更高要求的問題，本發明提供一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，可有效提聞欽鐵砸永磁材料的性能。所述目的是通過如下方案實現的一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，將電磁冷坩堝定向凝固裝置中的水冷銅坩堝置于封閉的爐體內，水冷銅坩堝外設置有電磁感應線圈，釹鐵硼棒料的上端固定 在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑材料的結晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結晶器內設置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應線圈的加熱功率為45 50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5 1. 2mm/min。所述電磁感應線圈的加熱功率為45kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5mm/min。所述電磁感應線圈的加熱功率為50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 8mm/min。所述電磁感應線圈的加熱功率為49kW，下抽拉桿的抽拉速度為1. 2mm/min。線圈頂部相對于坩堝底部的高度為Ii1為93mm，底料上表面相對于坩堝底部的高度h2為75mm，釹鐵硼棒料底面與底料的引熔料頭之間的距離h3為5mm。所述定向凝固釹鐵硼鑄錠的母棒料的牌號為XQP14-12，規格為Φ 150 X 60mm的釹鐵硼合金鑄錠。所述水冷銅坩堝為開縫結構，所述開縫形狀從內到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個邊呈90°夾角。水冷銅坩堝上連接有具有二維定心功能的三爪卡具，所述釹鐵硼棒料從三爪卡具的中心穿過，所述三爪卡具的結構為環狀圓心通孔周向上均布有三個卡夾，所述卡夾邊緣固定有夾片，所述夾片上設置有通孔，通孔上設置有頂絲。所述水冷銅坩堝內壁周向上設置有梯形凸臺，所述梯形凸臺置于感應線圈的感應區內。所述梯形凸臺具有上傾斜表面和下傾斜表面，所述上傾斜表面、下傾斜表面與水平面間的夾角都為45°。本發明采用的冷坩堝定向凝固技術，通過電磁推力實現熔體與坩堝的軟接觸，可有效降低釹鐵硼合金熔鑄過程中的熔體污染，并且提高了釹鐵硼永磁材料的性能。。


圖1是本發明所述方法采用的電磁冷坩堝約束成型與定向凝固設備的結構示意圖。圖2是實施例一所述的安裝位置關系示意圖。圖3是水冷銅坩堝的橫截面結構示意圖。圖4是三爪卡具的結構示意圖。圖5是加熱功率為45kW時不同抽拉速度試樣表面質量比較照片，自左向右a、b、c鑄錠的抽拉速度依次為O. 2mm/min, O. 5mm/min, O. 8mm/min。圖6是加熱功率為50kW時不同抽拉速度試樣表面質量比較照片，自左向右d、e、f > g 鑄淀的抽拉速度依次為 O. 2mm/min、0. 5mm/min、0. 8mm/min>1. lmm/min。圖7是抽拉速度為O. 8mm/min時得到的試樣表面質量照片圖，其中左側試樣加熱功率為45kW，右側為50kW。圖8是定向凝固釹鐵硼試棒組織分區示意圖。圖9是加熱功率為45kW、抽拉速度為O. 8mm/min時得到的定向凝固釹鐵硼試樣的宏觀組織照片圖。圖10是加熱功率為50kW、抽拉速度為O. 2mm/min時得到的定向凝固釹鐵硼試樣的宏觀組織照片圖。圖11是加熱功率為50kW、抽拉速度為O. 5mm/min時得到的定向凝固釹鐵硼試樣的宏觀組織照片圖。圖12是加熱功率為50kW、抽拉速度為O. 8mm/min時得到的定向凝固釹鐵硼試樣的宏觀組織照片圖。圖13是加熱功率為50kW、抽拉速度為1. lmm/min時得到的定向凝固釹鐵硼試樣的宏觀組織照片圖。圖14是本發明實施例二所述方法采用的電磁冷坩堝約束成型與定向凝固設備的結構示意圖。其中，1-釹鐵硼棒料，2-感應線圈，3-水冷銅坩堝，4-底料，5-連接桿，6_冷卻劑，7-下抽拉桿，8-開縫，9-環狀圓心通孔，10-卡夾，11-夾片，12-頂絲，13-凸臺。
具體實施例方式下面結合附圖詳細闡述本發明優選的實施方式。實施例一本發明所述方法采用電磁冷坩堝約束成型與定向凝固設備完成，該設備主要包括以下組成部分(I)電磁場熔化系統；(2)運動系統；(3)真空系統；(4)冷卻系統；(5)控制系統。其中電磁場熔化系統主要包括水冷銅坩堝和感應線圈，冷卻系統主要包括對坩堝、爐體的水冷以及凝固過程中Ga-1n冷卻液對于釹鐵硼合金的冷卻，它們與運動系統共同構成整個設備的主體部分，即成型結晶部分；真控系統由擴散泵、真空泵、真空室組成；控制系統負責定向凝固過程中精準控制加熱功率、真空度、上下料棒運動速度等參量。參照圖1，首先將水冷銅坩堝3置于封閉的爐體內，水冷銅坩堝3外設置有電磁感應線圈2，釹鐵硼棒料I的上端固定在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝3中，盛裝有冷卻劑6的結晶器置于水冷銅坩堝3的正下方，結晶器內設置有下抽拉桿7，下抽拉桿7上端通過連接桿5固定有底料4。大量研究表明，定向凝固效果與工藝參數有著直接的關系，因此，必須按照規章制度操作，使得工藝參數穩定準確，確保設備平穩運行，具體過程如下1.準備檢查冷卻水水流強度；將原始料棒打磨光亮，用酒精清洗；依次安裝下抽拉桿、底料、感應線圈、釹鐵硼上送料棒、水冷銅坩堝、屏蔽環；為防止料棒在操作過程中與坩堝壁接觸，引發側向散熱導致的實驗失敗，本實施例在水冷銅坩堝上連接具有二維定心功能的三爪卡具，三爪卡具的結構為如圖4所示，環狀圓心通孔9的周向上均布有三個卡夾10，所述卡夾10的邊緣固定有與卡夾10相垂直的夾片11，夾片11上設置有通孔，通孔上設置有頂絲12 ;使用時，先通過頂絲12將三爪卡具固定在水冷銅坩堝上端的側壁上，釹鐵硼棒料從三爪卡具的中心通孔穿過，便于對棒料進行定位。如圖2所示，感應線圈2的頂部相對于水冷銅坩堝3底部的高度Ii1為93mm，底料4的上表面相對于坩堝3底部的高度h2為75mm，釹鐵硼棒料I的底面與底料4的引熔料頭之間的距離h3為5mm。水冷銅坩堝具有開縫8的結構，如圖3所示，所述開縫8的形狀從內到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個邊呈90°夾角。2.抽真空通循環水，啟動機械泵，爐膛內抽真空至5Pa時，關閉機械泵閥門，反充氬氣至300Pa，如此循環三次，最后一次反充氬氣至350Pa。3.加熱升溫啟動水箱泵，對加熱系統通循環水，啟動電源，通過調節電源的電壓和電流逐步提升功率至45 50kW，對釹鐵硼棒料加熱熔化，本實施例采用的釹鐵硼棒料的牌號為XQP14-12，規格為Φ 150 X 60mm的釹鐵硼合金鑄錠。4.抽拉加熱至預定功率后，保溫狀態下，同時啟動送料和抽拉電機，迅速將下抽拉速度調整到O. 2 1. 2mm/min，開始抽拉，隨時觀察爐內情況(熔化狀況、崩料等)，定時檢查送料位移和抽拉位移，確保料棒抽送比嚴格固定為釹鐵硼送棒料橫截面積與坩堝內部橫截面積的反比(即Siswf=Sjtig=Z. 72:1),當抽送比大于這個固定值時,就會造成上送料棒插入熔池，進而引發上送料棒與底料熔頭粘接在一起。5.關閉設備抽拉至一定位移后，調整加熱電源歸零，爐內充分水冷降溫后，關閉循環水，打開空氣閥，取出試樣和坩堝等裝置，封閉各個進出水口，清理爐膛，關閉爐門，實驗結束。抽拉速度對試樣表面質量的影響圖5和圖6中表示的是分別在45kW、50kW的加熱功率下，不同抽拉速度所得到試樣的表面質量比較，從圖中我們可以看出，在抽拉速度較低的情況下(如O. 2mm/min)時,試樣表面出現橫向裂紋，隨著抽拉速度的增加，定向凝固試樣表面質量明顯轉好，當抽拉速度不小于O. 8mm/min時,可以得到表面光潔的完整無裂紋定向凝固試棒。對于釹鐵硼合金這種定向凝固試樣表面出現裂紋的現象可用力學理論加以解釋，在試樣表面凝殼上三相點附近取一點A, A點在軸向上所受的力主要有試樣向下抽拉時所受到的摩擦力、外界給予的向下拉力、駝峰內金屬熔體的靜壓力、表面張力等。Fm為A點受到的總的拉力，Fn為A點所能承受的最大拉力，若要產生裂紋，則必須滿足條件Fm>Fn，其中
權利要求
1.一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于將電磁冷坩堝定向凝固裝置中的水冷銅坩堝置于封閉的爐體內，水冷銅坩堝外設置有電磁感應線圈，釹鐵硼棒料的上端固定在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑材料的結晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結晶器內設置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應線圈的加熱功率為45 50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5 1. 2mm/min。
2.根據權利要求1所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述電磁感應線圈的加熱功率為45kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5mm/min。
3.根據權利要求1所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述電磁感應線圈的加熱功率為50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 8mm/min。
4.根據權利要求1所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述電磁感應線圈的加熱功率為49kW,下抽拉桿的抽拉速度為1. 2mm/min。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于線圈頂部相對于坩堝底部的高度為h為93mm，底料上表面相對于坩堝底部的高度h2為 75mm，釹鐵硼棒料底面與底料的引熔料頭之間的距離h3為5mm。
6.根據權利要求1-4任意一項所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述釹鐵硼棒料的牌號為XQP14-12，規格為Φ 150 X 60mm的釹鐵硼合金鑄錠。
7.根據權利要求1-4任意一項所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述水冷銅坩堝為開縫結構，所述開縫形狀從內到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個邊呈90°夾角。
8.根據權利要求7所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于水冷銅坩堝上連接有具有二維定心功能的三爪卡具，所述釹鐵硼棒料從三爪卡具的中心穿過，所述三爪卡具的結構為環狀圓心通孔周向上均布有三個卡夾，所述卡夾邊緣固定有夾片，所述夾片上設置有通孔，通孔上設置有頂絲。
9.根據權利要求1-4任意一項所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述水冷銅坩堝內壁周向上設置有梯形凸臺，所述梯形凸臺置于感應線圈的感應區內。
10.根據權利要求9所述的定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，其特征在于所述梯形凸臺具有上傾斜表面和下傾斜表面，所述上傾斜表面、下傾斜表面與水平面間的夾角都為45°。
全文摘要
針對現有的釹鐵硼永磁材料存在磁性能低的問題，以及市場對釹鐵硼永磁材料的磁能積和矯頑力都提出了更高要求的問題，本發明提供一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，將盛裝有冷卻劑材料的結晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結晶器內設置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應線圈的加熱功率為45～50kW，下抽拉桿的抽拉速度為0.5～1.2mm/min。本發明采用的冷坩堝定向凝固技術，通過電磁推力實現熔體與坩堝的軟接觸，可有效降低釹鐵硼合金熔鑄過程中的熔體污染，并且提高了釹鐵硼永磁材料的性能。
文檔編號B22D27/04GK103008620SQ20121058372
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者丁宏升, 馮魁, 王永喆 申請人:哈爾濱工業大學