專利名稱：一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法
技術領域：
本發明涉及定向凝固技術領域，具體是一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法。
背景技術：
鎂合金是一種具有開發和應用潛力的新型材料，具有比強度和比剛度高、導熱導電性好、兼有良好的阻尼減震和電磁屏蔽性能，同時具有切削加工性能優良、鑄造性能好、易回收利用等系列優點，隨著加工技術的突破，鎂合金正越來越多地被用于各工業領域。而定向凝固技術使合金的結晶方向平行于零件的主應力軸，基本上消除了垂直于應力軸的橫向晶界，提高了合金的持久強度。同時由于是順序凝固，在整個凝固過程中，相當于有一個液相壓頭來不斷地補充凝固收縮，鑄造疏松得以控制。因此定向凝固技術無疑會極大地改善鎂合金的力學性能。同時金屬的凝固理論和凝固技術的研究一直是材料學家研究的熱點之一，目前國內外的研究大都集中在具有FCC結構的鋁合金上，但是鎂及鎂合金屬于HCP晶系，在凝固過程中表現出極強的各向異性等凝固行為特性，因此以往的研究結果不能體現和代表HCP晶系的金屬及其合金如鎂合金。研究HCP晶系如鎂及鎂合金的定向凝固將會豐富金屬的凝固理論。目前國內外關于鎂合金定向凝固技術已有報道，但往往采用功率降低法逐級凝固方式進行，該方法不能保證在整個凝固過程中固液界面處溫度梯度的穩定性。也有學者在Bridgeman定向凝固爐中采用剛玉坩堝進行鎂合金的定向凝固，由于坩堝兩端無法有效密封，在高溫真空條件下，鎂合金將劇烈揮發，導致合金成分不準確。同時鎂及鎂合金材料十分活潑，會與許多金屬或非金屬及氧化物等發生化學反應，加劇了坩堝腐蝕的程度，同時污染了定向凝固設備。因此，提供一種能夠有效地防止鎂合金氧化，抑制鎂合金揮發，同時保證定向凝固設備不受污染的鎂合金用定向凝固坩堝顯得尤為必要。

發明內容
要解決的技術問題為了克服現有坩堝條件下鎂合金的定向凝固中氧化嚴重，揮發劇烈的問題，本發明提供了一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法，既能有效防止鎂合金氧化又能防止鎂合金揮發的。技術方案本發明的技術方案為所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于由坩堝本體和密封通氣管組成；坩堝本體底部和密封通氣管底部均密封，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭；密封通氣管下部伸入坩堝本體內，且在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內部的鎂合金試樣不接觸；處于坩堝本體內部的密封通氣管下部側壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內側壁上貼有網篩，在密封通氣管內部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管伸入坩堝本體內部的部分為錐形，錐角為2° 5°。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于密封通氣管底部內側壁上貼的網篩為300目不銹鋼網篩。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟1:截取三根等壁厚的不銹鋼管A、B、C，其中不銹鋼管B的內徑與不銹鋼管C的外徑相同，不銹鋼管A的外徑不大于不銹鋼管B的外徑；步驟2 :將不銹鋼管B —端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內部，將不銹鋼管B作為坩堝本體；將不銹鋼管C一段削為錐形，錐角為2° 5°，在錐形段側壁上開有2 4個通孔，并將錐形段底端焊接密封；清潔不銹鋼管C內部，將不銹鋼管C作為密封通氣管；將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭；步驟3 :將鎂合金試樣去除表面氧化皮后，裝入坩堝本體中；將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內部，且使錐形段側壁上的通孔完全處于坩堝本體內部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接；將網篩貼在密封通氣管錐形段內側壁上，在密封通氣管錐形段內部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞入密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體后，焊接密封通氣管上端部；步驟4 :將接頭與坩堝本體底部焊接固定。有益效果本發明采用硫磺粉燃燒消耗坩堝內殘留氧氣同時產生二氧化硫還原性氣體保護鎂合金不受氧化污染，同時一定量的二氧化硫氣體在高溫下產生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發。


圖1 :本發明的結構示意圖；圖2 :本發明的局部放大圖；圖3 :使用本發明制備的Mg-2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為10 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；圖4 :使用本發明制備的Mg-2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為25 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；圖5 :使用本發明制備的Mg-2. 4wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為10 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；其中1、接頭；11、坩堝本體；111、密封通氣管、密封橡皮塞、硫磺粉；③、鎂合金試樣、焊接處；⑤、300目不銹鋼篩。
具體實施方式
下面結合具體實施例描述本發明實施例1 :本實施例為用于鎂合金定向凝固的坩堝，由坩堝本體II和密封通氣管III組成，坩堝本體底部和密封通氣管底部均焊接密封，焊接材料使用J422不銹鋼焊條，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭I。坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管用于生成保護性氣氛，密封通氣管下部錐形段伸入坩堝本體內，錐形段錐角為2°。在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內部的鎂合金試樣不接觸。處于坩堝本體內部的密封通氣管下部錐形段側壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內側壁上貼有300目不銹鋼篩⑤，在密封通氣管內部裝有硫磺粉②，不銹鋼篩有效隔離密封通氣管內硫磺粉雜質與定向凝固鎂合金試樣接觸，防止合金液污染；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部焊接密封。上述用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法為步驟1:截取三根等壁厚為Imm的不銹鋼管A、B、C。其中不銹鋼管B外徑為10mm，內徑為8mm,長度為100mm,不銹鋼管C外徑為8mm,內徑為6mm,長度為20mm,不銹鋼管A外徑為8mm,內徑為6mm,長度為10mm。步驟2 :將不銹鋼管B—端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內部，將不銹鋼管B作為坩堝本體。將不銹鋼管C 一段削為錐形，錐角為2°，形成1-3斜面，1-3斜面長度約為不銹鋼管C長度的一半，使用手鋸在1-3斜面上開2個長通孔，保證氣體流通，焊接密封1-3斜面底部，清潔不銹鋼管C內部，將不銹鋼管C作為密封通氣管。將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭。步驟3 :將直徑為7. 5mm,長度為80mm的Mg_2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金去除表面氧化皮后裝入上述坩堝本體II中。將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內部，且使錐形段側壁上的通孔完全處于坩堝本體內部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，如圖1中所示。待焊接處冷卻后，將長40mm，寬IOmm的300目不銹鋼網篩卷成圓柱狀，置于密封通氣管III錐形段內側壁上，保證不銹鋼網篩與密封通氣管內壁相貼，使用擦鏡紙包裹0. 5g硫磺粉，置于不銹鋼網篩形成的圓柱中并與密封通氣管III底部接觸。將密封橡皮塞壓入密封通氣管III內，壓實。使用醫用注射器插入密封橡皮塞，將坩堝本體II及密封通氣管III內氣體抽出，焊接密封通氣管上端部。步驟4 :將接頭與坩堝本體底部焊接固定。在整個過程中，保證密封通氣管II1、坩堝本體II及接頭I豎直放置。當裝有Mg-2. 8wt% Nd-1. 5wt% Gd合金試樣的不銹鋼；t甘禍制備完成后,在定向凝固爐中進行定向凝固生長，硫磺粉用于生成具有還原性氣氛的二氧化硫，保護鎂合金氧化；同時在坩堝本體II和置于坩堝本體上部的密封通氣管III腔內形成具有一定蒸氣壓的氣體，抑制鎂合金的揮發。固液界面溫度梯度為G = 400K/cm，抽拉速度為10 u m/s,向下抽拉30mm后淬火。圖3實施例1方法所制備的Mg-2. 8wt% Nd-1. 5wt% Gd合金試樣的凝固組織縱截面圖。可以看到，該定向凝固組織固相液相組織中無夾雜，固液界面分明，枝晶形貌清晰，且無明顯缺陷存在。
為了防止鎂合金氧化，揮發，本發明使用硫磺粉燃燒消耗坩堝內殘留氧氣同時產生二氧化硫還原性氣體保護鎂合金不受氧化污染，同時一定量的二氧化硫氣體在高溫下產生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發，具體分析如下。硫磺粉的燃燒點約248°C，而鎂的熔化點約650°C，所以在坩堝加熱過程中硫磺粉將首先燃燒生成二氧化硫，抑制鎂合金與氧氣反應，可見在硫磺粉存在的條件下可有效地阻止鎂合金的氧化和燃燒。金屬的飽和蒸氣壓隨溫度的變化規律可用Clausius-Clapeyron方程式表示，
權利要求
1.一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:由坩堝本體和密封通氣管組成；坩堝本體底部和密封通氣管底部均密封，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭；密封通氣管下部伸入坩堝本體內，且在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內部的鎂合金試樣不接觸；處于坩堝本體內部的密封通氣管下部側壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內側壁上貼有網篩，在密封通氣管內部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。
2.根據權利要求1所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管伸入坩堝本體內部的部分為錐形，錐角為2° 5°。
3.根據權利要求1或2所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:密封通氣管底部內側壁上貼的網篩為300目不銹鋼網篩。
4.權利要求1中用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:截取三根等壁厚的不銹鋼管A、B、C，其中不銹鋼管B的內徑與不銹鋼管C的外徑相同，不銹鋼管A的外徑不大于不銹鋼管B的外徑； 步驟2:將不銹鋼管B—端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內部，將不銹鋼管B作為坩堝本體；將不銹鋼管C一段削為錐形，錐角為2° 5°，在錐形段側壁上開有2 4個通孔，并將錐形段底端焊接密封；清潔不銹鋼管C內部，將不銹鋼管C作為密封通氣管；將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機構連接的接頭； 步驟3:將鎂合金試樣去除表面氧化皮后，裝入坩堝本體中；將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內部，且使錐形段側壁上的通孔完全處于坩堝本體內部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接；將網篩貼在密封通氣管錐形段內側壁上，在密封通氣管錐形段內部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞入密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體后，焊接密封通氣管上端部； 步驟4:將接頭與坩堝本體底 部焊接固定。
全文摘要
本發明提供了一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法，坩堝由坩堝本體和密封通氣管組成；密封通氣管下部伸入坩堝本體內；處于坩堝本體內部的密封通氣管下部側壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內側壁上貼有網篩，在密封通氣管內部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。本發明采用硫磺粉燃燒消耗坩堝內殘留氧氣同時產生二氧化硫還原性氣體保護鎂合金不受氧化污染，同時一定量的二氧化硫氣體在高溫下產生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發。
文檔編號B22D21/04GK103071780SQ20131001461
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者劉少軍, 楊光昱, 介萬奇 申請人:西北工業大學