專利名稱：一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及薄膜技術，具體涉及一種氧化鋅薄膜的制備方法。
背景技術：
寬禁帶氧化物半導體由于在可見光范圍內具有高透過率和良好的導電性能，被廣泛應用于太陽能電池、平板顯示器、有機光發射二極管、低輻射玻璃、透明薄膜晶體管及柔性電子器件等領域，其商業化前景十分看好。傳統的半導體薄膜，存在大量的晶界等缺陷，引發了諸多器件性能方面的問題。如器件穩定性降低，均勻性變差，1-V特性隨時間變化顯著，受力彎折后性能發生突變等，這些都限制了材料應用領域。理論和實驗證明，非晶態薄膜材料由于不存在晶界等缺陷，所制備的器件具有很好的均勻性及良好的抗彎曲性能等。非晶態氧化鋅基半導體氧化物，具有以下特點:(I)金屬鋅元素取得容易，價格便宜；(2)非晶態的氧化鋅導電性與晶態的ITO導電性相近，且非晶型態結構易于刻蝕；(3)非晶態的氧化鋅表面粗糙度較ITO平緩，有助于光電器件的發光效率及壽命延長；(4)非晶態的氧化鋅有利于低溫成長，可 在柔性基底上得到性質良好的透明導電膜；(5)顯著彎曲后仍保持性能不變；(6)適當的摻雜可有效改善導電能力等。該材料受到廣大研究人員的青睞，是目前應用在透明柔性電子器件最被看好的半導體材料。在現技術中有一種非晶態透明氧化物薄膜的方法，中國發明專利“低溫形成非晶態透明氧化物薄膜的方法”，專利號:ZL201010218263。該方法具有很多優點，但是，仍然存在一些本質不足:1)通過低溫(273K)沉積獲得的薄膜附著力差，容易脫落；2)薄膜制備過程中的低溫環境實現困難，成本高，無法進行大規模制備。

發明內容
本發明的目的在于，提供一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，以解決上述問題。本發明所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現:—種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作為基底層，其特征在于:在基底層鍍上一層均勻金屬鋅膜層，金屬鋅薄膜在空氣環境中通過熱氧化處理，即得到氧化鋅薄膜。將制備好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，4-25分鐘內將溫度升至400-600攝氏度，對金屬鋅薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。本發明通過調節金屬鋅薄膜熱氧化速度和溫度可以制備非晶態透明氧化鋅薄膜。與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是:在空氣氣氛中，通過調節金屬鋅的熱氧化的溫度和升溫速度達到實現氧化鋅薄膜的非晶態和透明的目的，廣泛應用于太陽能電池、平板顯示器、有機光發射二極管、低輻射玻璃、透明薄膜晶體管及柔性電子器件等領域。熱氧化處理時，熱氧化升溫速度為4-25分鐘。金屬鋅薄膜的熱氧化溫度范圍為400-600攝氏度。所述基片為石英、玻璃、晶體或硅片。作為一種優選方案，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。將沉積好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，5分鐘內將溫度升至400度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。作為另一種優選方案，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，10分鐘內將溫度升至500度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。作為另一種優選方案，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。·將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，20分鐘內將溫度升至600度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。有益效果:本發明提供了一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，不僅制備工藝簡單，成本低，而且可通過熱處理溫度和速度來實現氧化鋅薄膜的結構和光學性能的調節。本發明的非晶態透明氧化鋅薄膜，是基于透明柔性電子器件而設計的一種全新的光電功能薄膜材料制備方法。


圖1是非晶態透明氧化鋅薄膜制備原理示意圖；圖2是本發明制備的氧化鋅薄膜的X射線衍射譜圖；圖3是本發明制備的氧化鋅薄膜的光學透過率曲線圖。
具體實施例方式為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合附圖進一步闡述本發明。參照圖1、圖2和圖3，一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作為基底層，在基底層鍍上一層均勻金屬鋅膜層，金屬鋅薄膜在空氣環境中通過熱氧化處理，即得到氧化鋅薄膜。將制備好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，4-25分鐘內將溫度升至400-600攝氏度，對金屬鋅薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。本發明通過調節金屬鋅薄膜熱氧化速度和溫度可以制備非晶態透明氧化鋅薄膜。與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是:在空氣氣氛中，通過調節金屬鋅的熱氧化的溫度和升溫速度達到實現氧化鋅薄膜的非晶態和透明的目的，廣泛應用于太陽能電池、平板顯示器、有機光發射二極管、低輻射玻璃、透明薄膜晶體管及柔性電子器件等領域。熱氧化處理時，熱氧化升溫速度為4-25分鐘。金屬鋅薄膜的熱氧化溫度范圍為400-600攝氏度。基片為石英、玻璃、晶體或硅片。具體實施例1，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。將沉積好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，5分鐘內將溫度升至400度，對薄膜進行熱處理，即 可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。具體實施例2，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，10分鐘內將溫度升至500度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。具體實施例3，室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連。將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上；通入適量氬氣；調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘；旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜。將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，20分鐘內將溫度升至600度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作為基底層，其特征在于:在基底層鍍上一層均勻金屬鋅膜層，金屬鋅薄膜在空氣環境中通過熱氧化處理，即得到氧化鋅薄膜，將制備好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，4-25分鐘內將溫度升至400-600攝氏度，對金屬鋅薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。
2.根據權利要求1所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:熱氧化處理中，熱氧化升溫速度為4-25分鐘。
3.根據權利要求1所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:金屬鋅薄膜的熱氧化溫度范圍為400-600攝氏度。
4.根據權利要求1所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:所述基片為石英、玻璃、晶體或硅片。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:室溫下，采用磁控反應濺 射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連； 將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間；關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X 10-4Pa以上； 通入適量IS氣； 調節高閥至所需工作氣壓； 開直流電源起輝預濺射數分鐘； 旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜； 將沉積好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，5分鐘內將溫度升至400度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。
6.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連； 將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間； 關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上； 通入適量IS氣； 調節高閥至所需工作氣壓； 開直流電源起輝預濺射數分鐘； 旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜； 將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，10分鐘內將溫度升至500度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。
7.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，其特征在于:室溫下，采用磁控反應濺射法，實驗采用99.99%的金屬鋅作為陰極靶，陽極和真空室相連； 將超聲清洗后的基底裝在基底夾具上，活動擋板置于基底夾具與靶之間； 關好各氣閥后抽真空，直至真空度達2X10-4Pa以上； 通入適量IS氣； 調節高閥至所需工作氣壓；開直流電源起輝預濺射數分鐘； 旋轉基底夾具，移開活動擋板，開始沉積薄膜； 將沉積好的金屬鋅薄膜至于馬弗爐中，在空氣環境下，20分鐘內將溫度升至600度，對薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。
全文摘要
本發明涉及薄膜技術。一種制備非晶態透明氧化鋅薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作為基底層，在基底層鍍上一層均勻金屬鋅膜層,金屬鋅薄膜在空氣環境中通過熱氧化處理，即得到氧化鋅薄膜。將制備好的金屬鋅薄膜置于馬弗爐中，在空氣環境下，4-25分鐘內將溫度升至400-600攝氏度，對金屬鋅薄膜進行熱處理，即可得到非晶態透明氧化鋅薄膜。本發明通過調節金屬鋅薄膜熱氧化速度和溫度可以制備非晶態透明氧化鋅薄膜。
文檔編號C23C14/58GK103147061SQ201310092190
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者洪瑞金, 倪爭技, 王忠坦, 周瑤, 盛斌, 黃元申 申請人:上海理工大學