專利名稱：一種彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋁基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種納米顆粒彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鋁基復(fù)合材料具有重量輕、比強(qiáng)度高、比模量高、熱膨脹系數(shù)低、耐高溫、耐磨損、尺寸穩(wěn)定等優(yōu)異的物理性能和力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事國(guó)防以及交通運(yùn)輸、電子封裝等領(lǐng)域。其中，彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料具有成本低、制備工藝簡(jiǎn)單、性能更加突出等特點(diǎn)，已逐漸成為國(guó)內(nèi)外鋁基復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。常用的彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料制備技術(shù)有粉末冶金法和鑄造法兩種工藝。粉末冶金法的工藝設(shè)備復(fù)雜、成本偏高，不易制備大體積和形狀復(fù)雜的零件，而且在生產(chǎn)過(guò)程中存在粉末燃燒和爆炸等危險(xiǎn)。而鑄造法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可以制備大體積的復(fù)合材料，設(shè)備投入少，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)率高，適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。傳統(tǒng)的鋁基復(fù)合材料是將增強(qiáng)顆粒外加到鋁基體中，由于在鋁基體中外加顆粒存在著增強(qiáng)顆粒與基體間潤(rùn)濕性差，界面反應(yīng)難以控制，增強(qiáng)顆粒分布不均勻等缺陷，影響了鋁基復(fù)合材料的性能。如何改善增強(qiáng)顆粒與基體間的潤(rùn)濕性，提高材料的界面性能，成為當(dāng)前一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。高能超聲法是一種將納米顆粒分散到鋁合金熔體中的有效方法。高能超聲法的原理是利用超聲波在鋁合金熔體中產(chǎn)生的聲空化效應(yīng)和聲流效應(yīng)所引起的力學(xué)效應(yīng)中的攪拌、分散、除氣等作用來(lái)促進(jìn)納米顆粒混入鋁合金熔體，改善納米顆粒與鋁合金熔體間的潤(rùn)濕性，迫使納米顆粒在鋁合金熔體中均勻分散。高能超聲法是一種工藝簡(jiǎn)便、成本低廉的彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法。但是，按照傳統(tǒng)鑄造工藝將單一增強(qiáng)顆粒外加到鋁合金熔體中，在高能超聲分散過(guò)程中大部分增強(qiáng)顆粒會(huì)浮在熔體表面或粘附于熔煉坩堝內(nèi)壁，不易均勻分散進(jìn)入整個(gè)鋁合金熔體中。因此，最終獲得的鋁基復(fù)合材料中增強(qiáng)顆粒宏觀上分散不均勻，性能一致性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的鋁基復(fù)合材料中增強(qiáng)顆粒宏觀上分散不均勻，性能一致性差的問(wèn)題，提供一種彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，使其解決以往彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料存在脆性相和材料分布不均勻的缺陷，納米級(jí)Al2O3顆粒在基體中均勻分布，起到了彌散強(qiáng)化作用，使基體的強(qiáng)度和模量得到明顯提高。一種彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，首先采用溶膠-凝膠法制備CuCVAl2O3納米復(fù)合粉，使納米Al2O3與CuO顆粒均勻混合，以保證納米Al2O3顆粒后續(xù)充分分散進(jìn)入招合金熔體內(nèi)部，再采用高能超聲法制備彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。具體方法包括以下內(nèi)容:
1、溶膠-凝膠法制備CuCVAl2O3納米復(fù)合粉
(1)以可溶性銅鹽和硫酸鋁銨(NH4Al (SO4)2)為原料，配制成0.1 25 mol/L的水溶液作為反應(yīng)母液，配制一定濃度的碳酸氫銨(NH4HCO3)溶液作為沉淀劑，根據(jù)CuCVAl2O3中Al2O3含量確定銅鹽和硫酸鋁銨(NH4Al (SO4) 2)的量，依照NH4Al (SO4) 2與NH4HCO3的摩爾比為1:4及Cu2+與NH4HCO3的摩爾比為1:2確定NH4HCO3的量。
(2)將沉淀劑溶液加入反應(yīng)母液中，同時(shí)向反應(yīng)體系中加入0.5 1.0 mol/LNH3.H2O調(diào)節(jié)體系pH值始終保持中性，持續(xù)攪拌10 60 min后超聲分散5 30 min得到水溶膠，攪拌速度為100 500 r/min，超聲功率為100 1000 W。
(3)將上述所得水溶膠陳化10 24 h后，去除上層清液，離心脫水后得凝膠。在80 °C下將凝膠烘干后研磨成粉，在500 800 °C空氣中煅燒60 120 min即得Cu0/A1203納米復(fù)合粉。
2、聞能超聲法制備彌散強(qiáng)化招基復(fù)合材料 (I)將工業(yè)純鋁或鋁合金置于坩堝電阻爐中，升溫至高于工業(yè)純鋁或鋁合金熔點(diǎn)50 80 1:使其熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理后，獲得干凈的純鋁或鋁合金熔體。
(2)繼續(xù)升溫至750 850 °C，將鋁箔包裹的Cu0/A1203納米復(fù)合粉用石墨套筒推入熔體內(nèi)部，同時(shí)開啟攪拌器，攪拌速度為500 1000 r/min，攪拌時(shí)間為10 30 min，獲得復(fù)合熔體。
(4)高能超聲處理復(fù)合熔體，頻率為17 20 KHz，最大輸出功率為I 2 KW，處理時(shí)間為5 30 min。
(5)將上述復(fù)合熔體降溫至680 720 °C，澆注至250 300 1:預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。
步驟a (I)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉中Al2O3含量為IOwt.% 90 wt.%。
步驟a (I)中所述可溶性銅鹽包括硫酸銅、氯化銅、硝酸銅中的任意一種或幾種。
步驟b (I)中所述招合金可以是Al-S1、Al-Cu、Al-Mg、Al-Zn系中的任意一種或幾種。
步驟b (2)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉的加入量為彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的0.2wt.% 2.0 wt.%。
步驟b (2)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉的加入方式為分批加入，均分成2 5等份。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)越性在于: (I)采用溶膠-凝膠法制備Cu0/A1203納米復(fù)合粉,使納米Al2O3與CuO顆粒均勻混合，一方面保證納米Al2O3顆粒后續(xù)充分分散進(jìn)入鋁合金熔體內(nèi)部，另一方面在納米CuO與鋁熔體發(fā)生鋁熱反應(yīng)時(shí)，由于Al2O3顆粒的存在，對(duì)納米CuO粉末起到一定的“固體稀釋作用”，防止反應(yīng)過(guò)程發(fā)生爆炸，鋁熱反應(yīng)生成的Cu起到固溶強(qiáng)化作用，同時(shí)改善了 Al2O3顆粒與鋁基體的界面潤(rùn)濕性，從而改善了復(fù)合材料的界面性能。
(2)利用石墨套筒將Cu0/A1203納米復(fù)合粉推入熔體內(nèi)部，解決了傳統(tǒng)增強(qiáng)顆粒加入方式產(chǎn)生的增強(qiáng)顆粒浮在熔體表面或粘附于熔煉坩堝內(nèi)壁的問(wèn)題。
(3)在高能超聲作用下，同時(shí)利用劇烈界面反應(yīng)形成的翻滾擾動(dòng)，實(shí)現(xiàn)界面反應(yīng)生成的納米Al2O3顆粒及Cu0/A1203納米復(fù)合粉直接引入的納米Al2O3顆粒在整個(gè)鋁合金熔體中的彌散分布，強(qiáng)化效果進(jìn)一步增強(qiáng)。
(4)采用本發(fā)明方法制備的鋁基復(fù)合材料，具有高耐磨、高韌性的性能，應(yīng)用前景廣闊。
具體實(shí)施例方式實(shí)施實(shí)例I
(I)溶膠-凝膠法制備Cu0/A1203納米復(fù)合粉:配制0.1 mol/L CuS04>l.4 mol/LNH4Al(SO4)2)的水溶液作為反應(yīng)母液，配制5.8 mol/L NH4HCO3溶液作為沉淀劑，將500 ml沉淀劑溶液加入500 ml反應(yīng)母液中，同時(shí)向反應(yīng)體系中加入0.5 mol/L NH3 -H2O調(diào)節(jié)體系pH值始終保持中性，以100 r/min攪拌速度持續(xù)攪拌10 min后超聲分散5 min，超聲功率為100 W。將上述所得水溶膠陳化10 h后，去除上層清液，離心脫水后得凝膠。在80 °C下將凝膠烘干后研磨成粉，在500 °C空氣中煅燒60 min即得CuCVAI2O3納米復(fù)合粉，其中Al2O3含量為90wt.%。(2)高能超聲法制備彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料:將500 g工業(yè)純鋁置于坩堝電阻爐中，升溫至710 1:使其熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理后，獲得干凈的純鋁熔體。繼續(xù)升溫至750°C，將10 g CuCVAl2O3納米復(fù)合粉均分5份，鋁箔包裹后用石墨套筒推入鋁熔體內(nèi)部，以1000 r/min攪拌速度攪拌10 min，獲得復(fù)合鋁熔體。之后對(duì)復(fù)合鋁熔體施加頻率20 KHz、最大輸出功率I KW的超聲處理30 min。將上述熔體降溫至680 °C，澆注至250 °C預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化`鋁基復(fù)合材料。實(shí)施實(shí)例2
(1)溶膠-凝膠法制備(:110/^1203納米復(fù)合粉:配制5.8 mol/L Cu(NO3)2^lO mol/LNH4Al (SO4)2)的水溶液作為反應(yīng)母液，配制51.6 mol/L NH4HCO3溶液作為沉淀劑，將500 ml沉淀劑溶液加入500 ml反應(yīng)母液中，同時(shí)向反應(yīng)體系中加入1.0 mol/L NH3.Η20調(diào)節(jié)體系pH值始終保持中性，以500 r/min攪拌速度持續(xù)攪拌60 min后超聲分散30 min，超聲功率為1000 W。將上述所得水溶膠陳化24 h后，去除上層清液，離心脫水后得凝膠。在80 V下將凝膠烘干后研磨成粉，在900 °C空氣中煅燒120 min即得Cu0/A1203納米復(fù)合粉，其中Al2O3 含量為 IOwt.%。(2)高能超聲法制備彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料:將800 g 2024鋁合金置于坩堝電阻爐中，升溫至750 1:使其熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理后，獲得干凈的純鋁熔體。繼續(xù)升溫至850 1:，將1.6 g Cu0/A1203納米復(fù)合粉均分2份，鋁箔包裹后用石墨套筒推入鋁熔體內(nèi)部，以500 r/min攪拌速度攪拌30 min，獲得復(fù)合鋁熔體。之后對(duì)復(fù)合鋁熔體施加頻率17 KHz、最大輸出功率2 KW的超聲處理5 min。將上述熔體降溫至700 °C，澆注至300 1:預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。實(shí)施實(shí)例3
(I)溶膠-凝膠法制備Cu0/A1203納米復(fù)合粉:配制3.2 mol/L CuCl2,5 mol/LNH4Al (SO4)2)的水溶液作為反應(yīng)母液，配制26.4 mol/L NH4HCO3溶液作為沉淀劑，將500 ml沉淀劑溶液加入500 ml反應(yīng)母液中，同時(shí)向反應(yīng)體系中加入0.8 mol/L NH3.H2O調(diào)節(jié)體系pH值始終保持中性，以300 r/min攪拌速度持續(xù)攪拌30 min后超聲分散20 min，超聲功率為600 W。將上述所得水溶膠陳化18 h后，去除上層清液，離心脫水后得凝膠。在80 V下將凝膠烘干后研磨成粉，在750 °C空氣中煅燒90 min即得CuCVAI2O3納米復(fù)合粉，其中Al2O3 含量為 50wt.%。
(2)高能超聲法制備彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料:將400 g 6063鋁合金置于坩堝電阻爐中，升溫至730 1:使其熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理后，獲得干凈的純鋁熔體。繼續(xù)升溫至800 °C，將4 g CuCVAl2O3納米復(fù)合粉均分4份，鋁箔包裹后用石墨套筒推入鋁熔體內(nèi)部，以800 r/min攪拌速度攪拌20 min，獲得復(fù)合鋁熔體。之后對(duì)復(fù)合鋁熔體施加頻率19 KHz、最大輸出功率1.5 KW的超聲處理15 min。將上述熔體降溫至720 °C，澆注至300 °C預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟包括: a、溶膠-凝膠法制備CuCVAl2O3納米復(fù)合粉 (O以可溶性銅鹽和NH4Al(SO4)2為原料，配制成0.1 25 mol/L的水溶液作為反應(yīng)母液，配制一定濃度的NH4HCO3溶液作為沉淀劑，根據(jù)CuCVAl2O3中Al2O3含量確定銅鹽和NH4Al (SO4) 2的量，依照NH4Al (SO4) 2與NH4HCO3的摩爾比為1:4及Cu2+與NH4HCO3的摩爾比為1:2確定NH4HCO3的量； (2)將沉淀劑溶液加入反應(yīng)母液中，同時(shí)向反應(yīng)體系中加入0.5 1.0 mol/L NH3 -H2O調(diào)節(jié)體系PH值始終保持中性，持續(xù)攪拌10 60 min后超聲分散5 30 min得到水溶膠，攪拌速度為100 500 r/min，超聲功率為100 1000 W ； (3)將步驟(2)所得水溶膠陳化10 24h后，去除上層清液，離心脫水后得凝膠，在80°C下將凝膠烘干后研磨成粉，在500 800 °C空氣中煅燒60 120 min即得Cu0/A1203納米復(fù)合粉； b、聞能超聲法制備彌散強(qiáng)化招基復(fù)合材料 (1)將工業(yè)純鋁或鋁合金置于坩堝電阻爐中，升溫至高于工業(yè)純鋁或鋁合金熔點(diǎn)50 80 1:使其熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理后，獲得干凈的純鋁或鋁合金熔體； (2)繼續(xù)升溫至750 850°C，將鋁箔包裹的Cu0/A1203納米復(fù)合粉用石墨套筒推入熔體內(nèi)部，同時(shí)開啟攪拌器，攪拌速度為500 1000 r/min，攪拌時(shí)間為10 30 min，獲得復(fù)合熔體； (4)高能超聲處理復(fù)合熔體，頻率為17 20KHz，最大輸出功率為I 2 KW，處理時(shí)間為 5 30 min ； (5)將步驟(5)所得復(fù)合熔體降溫至680 720°C，澆注至250 300 °C預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟a(I)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉中Al2O3含量為IOwt.% 90 wt.%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟a(I)中所述可溶性銅鹽包括硫酸銅、氯化銅、硝酸銅中的任意一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟b(I)中所述招合金可以是Al-S1、Al-Cu、Al-Mg> Al-Zn系中的任意一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求 1所述彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟b(2)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉的加入量為彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的0.2wt.% 2.0 wt.%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟b(2)中所述Cu0/A1203納米復(fù)合粉的加入方式為分批加入，均分成2 5等份。
全文摘要
一種彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，屬于鋁基復(fù)合材料制備領(lǐng)域。增強(qiáng)顆粒源自溶膠-凝膠法制備的CuO/Al2O3納米復(fù)合粉。將工業(yè)純鋁或鋁合金熔化，經(jīng)過(guò)除氣除渣處理，獲得干凈的純鋁或鋁合金熔體；750～850℃時(shí)在攪拌作用下將CuO/Al2O3納米復(fù)合粉分批加入到純鋁或鋁合金熔體中，獲得復(fù)合熔體，之后施加高能超聲處理；CuO/Al2O3納米復(fù)合粉的用量為復(fù)合熔體的0.2wt.%～2.0wt.%；將復(fù)合熔體降溫至680～720℃，澆注至250～300℃預(yù)熱過(guò)的金屬型模具中，冷卻后脫模即得彌散強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，增強(qiáng)顆粒與合金基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒在基體中均勻彌散分布，復(fù)合材料性能優(yōu)異。
文檔編號(hào)C22C1/10GK103173645SQ20131009666
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者郭志猛, 陳存廣, 羅驥, 陳駿, 王雯雯, 郝俊杰 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)