一種dd6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法
【專利摘要】一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法屬熱處理領域。按照以下步驟進行：（1）料漿配置：將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；（2）滲鋁硅：將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲鋁硅爐的滲罐中，在氬氣氣氛中在700～750℃下保溫2～3h，將滲罐從爐內吊出，同時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80℃以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900℃×16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.02mm~0.04mm的滲鋁硅層。本發明在零件上可以局部涂覆涂層；可用較簡單的方法制取復雜的多組分涂層。
【專利說明】一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法
【技術領域】
[0001]本發明創造屬熱處理領域，特別涉及一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法。
【背景技術】
[0002]葉片是航空發動機的重要熱端部件，在工作條件下其表面存在高溫氧化腐蝕現象。為了延長葉片使用壽命，其表面防護方法一直備受世界各國關注。DD6單晶高溫合金，是近年來開發的第二代單晶高溫合金。與等軸或定向鎳基高溫合金相比DD6單晶高溫合金具有更高的工作溫度，因而被逐漸應用于航空發動機渦輪葉片的制造，是未來發動機的發展方向，提高發動機渦輪前溫度會使單晶渦輪葉片的工作條件更為苛刻，葉片的腐蝕與氧化便成為發動機設計的一項技術難題，
目前高溫合金葉片的表面防護涂層主要分為以下幾種:①鋁化物涂層②改性鋁化物涂層③包覆涂層④熱障涂層。其中料漿型滲鋁硅屬于改性鋁化物涂層法。鋁化物涂層是最早發展的表面防護涂層，其防護效果一般。包覆涂層和熱障涂層是近年發展的兩類涂層，可以根據工作條件調整成分制備抗氧化型涂層和耐腐蝕性涂層，但是生產成本較高，對設備也有較高要求，適用范圍受限。鋁硅的改性鋁化物涂層，抗高溫氧化、耐熱腐蝕性能優越，而且成本較鉬鋁防護涂層低廉，因而得到廣泛應用。鋁硅防護涂層可以通過多種方法制備，如固體法、氣體法、料漿法、化學氣相沉積法。固體法是將需要涂覆的零件置于容器內，容器用粉狀混合物填充。這種混合物通常含有構成涂層的金屬或合金的粉末及鹵素的鹽類和中性物質的活化劑。固體法與其他方法的重要差別在于零件裝入呈粉末狀的混合物中(其中加入活化劑)，金屬與混合物中的活化劑反應形成氣態化合物。固體法簡單，無須使用復雜的夾具和設備，主要是用以制取沒有氣孔和沒有剝落缺陷的高質量均勻涂層。氣體法和化學氣相沉積法均是用氣體法制取涂層，先制成含飽和元素的氣態工作化合物，然后將其輸送給零件，接觸底層，在底層經過熱分解反應、還原反應、歧化反應或其他輸氣反應而沉淀出飽和元素的原子，形成涂層。該法的特點是，飽和的金屬以揮發的化合物形式存在于氣相中，而飽和的金屬本身不與零件或試樣接觸`。
[0003]料漿法是涂層材料以料漿形式，即以金屬氧化物粉末或其他化合物粉末的濃縮懸浮液的形式，噴涂在零件表面上，然后在高溫下燒結。料漿法制取涂層的過程，與料漿熔化或料漿蒸發及在底層上沉積，或者料漿中金屬組分與底層直接作用諸現象同時發生。

【發明內容】

[0004]為提高葉片表面的抗氧化和抗腐蝕性能，本發明提出一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，采用料漿噴涂方法在葉片的葉身、緣板和葉冠的燃氣通道表面制備厚度為0.02mm~0.04mm的滲招娃層。
[0005]本發明一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，按照以下步驟進行:(1)料漿配置
將質量百分比20~30%的鎳鋁合金粉和70-80%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量3~5%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑；
將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍；
再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例；
(2)滲鋁硅
將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中，在1?氣氣氛中在700~750 C下保溫2~3h，將滲iip從爐內吊出，同時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°C以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.02mnT0.04mm的滲招娃層。
[0006]所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
[0007]低壓渦輪工作葉片采用DD6單晶高溫合金制造，工作環境較為苛刻，DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片的特點是薄壁空心，且在單晶材料表面從未制備過滲鋁硅防護涂層。為了得到厚度均勻、表面無氧化的滲鋁硅層，需要在具有氬氣保護的滲鋁硅爐中進行滲鋁硅。為了使單晶葉片表面鋁重量百分比大于20%，硅重量百分比小于8%，以便具備良好的抗氧化能力，需要配置一定比例的料漿。
[0008]本發明一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法有很多優點，最重要的是:在零件上可以局部涂覆涂層；可用較簡單的方法制取復雜的多組分涂層；可在操作過程中使涂覆零部件和零部件過熱結構復原兩個過程同時進行，方法是選擇相應的熱處理制度；擴展平面的大型零件上涂覆涂層時，特別是在需要局部飽和的條件下，料漿法的經濟效益很高。采用料漿噴涂方法在葉片的葉身、緣板和葉冠的燃氣通道表面制備滲鋁硅層，使葉片抗氧化能力比基體提高2倍左右，抗腐蝕性能提高15倍左右。該方法簡單、生產效率高、抗氧化腐蝕性能好。
[0009]說明書附圖
圖1為實施例1滲鋁硅后成品零件實物圖，
圖2為實施例1葉片滲鋁硅后的截面形貌，
圖3為實施例2葉片滲鋁硅后的截面形貌，
圖4為實施例3葉片滲鋁硅后的截面形貌。
【具體實施方式】
[0010]本發明所述DD6單晶高溫合金葉片其化學成分如表1所示。
[0011]表1 DD6單晶高溫合金葉片化學成分(wt)%
成分 |C[Cr [Co |W[Mo [Ta [Al [Re[Hf[Nb [Ni 一
含量.0.001~0.040~3.8~4.8_8.5~9.5 ~0~9.0 Τ~5^2.5 6.0^8.~ 5.2^6.2 1.6^2.4 α 05~0.15 0.(Tl.2 余量本發明實施例中所用掃描電鏡的型號為SUPRA55型。
[0012]實施例1
一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，按照以下步驟進行:
(1)料漿配置
將質量百分比20%的鎳鋁合金粉和80%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量5%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑；
將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍；
再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例；
(2)滲鋁硅
將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中在1?氣氣氛中在750 C下保溫2.5h,將滲iip從爐內吊出，冋時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°C以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.025mnT0.035mm的滲鋁硅層。
[0013]所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
[0014]對滲鋁硅層的形貌進行檢測，料漿方法滲鋁硅后的單晶葉片形貌如圖1所示，由圖可以看出葉片流道表面光滑、顏色均勻一致呈灰色，無氧化皮，榫頭無漏滲，氣孔無堵塞。
[0015]用掃描電鏡對滲鋁硅層的截面形貌如圖2所示，滲鋁硅層分兩層外層和擴散層。最外層鋁含量23%左右，硅含量只有6%左右，鋁元素由外向內逐漸減少，其外層主要為β — NiAl相，擴散層主要是鉻的碳化物相，減緩了表面鋁原子向合金基體內部擴散。根據滲層中的化學成分分析，外表面能夠顯著提高基體的抗氧化和抗腐蝕性能。
[0016]滲鋁硅后的葉片進行200h靜態氧化試驗，10000C /200h恒溫抗氧化試驗采用間斷稱重法在高溫靜態空氣中進行，試樣出爐時用石英圓片將盛裝試樣的坩堝逐個覆蓋，試樣氧化后用電子天平稱重，稱重時，剝落于坩堝內的氧化膜計入總的增重量，200h時基體DD6材料增重0.70mg/cm2,帶有滲招娃層的增重0.43 mg/cm2。
[0017]對滲鋁硅后的葉片熱鹽腐蝕試驗，試驗是用5%NaCl+95%Na2S04溶液涂覆在試樣上，在空氣爐中900°C下進行試驗，IOOh時基體DD6材料增重30mg/cm2，帶有滲鋁硅層的增重2mg/cm2。因此滲鋁硅層對葉片基體材料防護效果顯著，葉片抗氧化能力比基體提高約2倍，抗腐蝕性能提高約15倍，延長了葉片的使用壽命。
[0018]實施例2
一種DD6單晶高溫合金葉 片的料漿型滲鋁硅防護方法，按照以下步驟進行:
(1)料漿配置
將質量百分比20%的鎳鋁合金粉和80%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量5%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑；
將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍；再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例；
(2)滲鋁硅
將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中在1?氣氣氛中在750 C下保溫2h,將滲iil從爐內吊出，冋時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°C以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.02mnT0.03mm的滲鋁硅層。
[0019]所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
[0020]對滲鋁硅層的形貌進行檢測，葉片流道表面光滑、顏色均勻一致呈灰色，無氧化皮，榫頭無漏滲，氣孔無堵塞。
[0021]用掃描電鏡對滲鋁硅層的截面形貌進行檢測如圖3所示，滲鋁硅層分兩層外層和擴散層。最外層鋁含量21%左右，硅含量只有5%左右，鋁元素由外向內逐漸減少，其外層主要為β — NiAl相，擴散層主要是鉻的碳化物相，減緩了表面鋁原子向合金基體內部擴散。根據滲層中的化學成分分析，外表面能夠顯著提高基體的抗氧化和抗腐蝕性能。經檢測滲鋁硅層對葉片基體材料防護效果顯著，葉片抗氧化能力比基體提高約2倍，抗腐蝕性能提高約15倍，延長了葉片的使用壽命。
[0022]實施例3
一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，按照以下步驟進行:
(1)料漿配置` 將質量百分比20%的鎳鋁合金粉和80%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量5%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑；
將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍；
再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例；
(2)滲鋁硅
將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中在1?氣氣氛中在750 C下保溫3h,將滲iil從爐內吊出，冋時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°C以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.03mnT0.04mm的滲鋁硅層。
[0023]所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
[0024]對滲鋁硅層的形貌進行檢測，葉片流道表面光滑、顏色均勻一致呈灰色，無氧化皮，榫頭無漏滲，氣孔無堵塞。
[0025]用掃描電鏡對滲鋁硅層的截面形貌進行檢測如圖4所示，滲鋁硅層分兩層外層和擴散層。最外層鋁含量19%左右，硅含量只有8%左右，鋁元素由外向內逐漸減少，其外層主要為β — NiAl相，擴散層主要是鉻的碳化物相，減緩了表面鋁原子向合金基體內部擴散。根據滲層中的化學成分分析，外表面能夠顯著提高基體的抗氧化和抗腐蝕性能。經檢測滲鋁硅層對葉片基體材料防護效果顯著，葉片抗氧化能力比基體提高約2倍，抗腐蝕性能提高約15倍，延長了葉片的使用壽命。
[0026]實施例4
一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，按照以下步驟進行:
(1)料漿配置
將質量百分比30%的鎳鋁合金粉和70%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量3%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑；
將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍；
再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例；
(2)滲鋁硅
將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中在1?氣氣氛中在700 C下保溫2h,將滲iil從爐內吊出，冋時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°c以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.02mnT0.03mm的滲鋁硅層。
[0027]所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
[0028]對滲鋁硅層的形貌進行檢測，葉片流道表面光滑、顏色均勻一致呈灰色，無氧化皮，榫頭無漏滲，氣孔無堵塞。
[0029]對滲鋁硅層的截面形貌進行檢測，滲鋁硅層分兩層外層和擴散層。最外層鋁含量16%左右，硅含量只有9%左右，鋁元素由外向內逐漸減少，其外層主要為β — NiAl相，擴散層主要是鉻的碳化物相，減緩了表面鋁原子向合金基體內部擴散。根據滲層中的化學成分分析，外表面能夠顯著提高基體的抗氧化和抗腐蝕性能。經檢測滲鋁硅層對葉片基體材料防護效果顯著， 葉片抗氧化能力比基體提高約2倍，抗腐蝕性能提高約15倍，延長了葉片的使用壽命。
【權利要求】
1.一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，其特征在于按照以下步驟進行: (1)料漿配置 將質量百分比20~30%的鎳鋁合金粉和70-80%的硅粉混合，再加入上述兩種粉末總質量3~5%的氯化銨，將以上三種粉末放入球磨罐中進行球磨、焙燒后制成滲劑； 將聚乙烯醇、水按體積比2:9混合，攪拌均勻后添加乙醇溶液稀釋，制成粘結劑； 所添加乙醇溶液的體積為聚乙烯醇、水溶液體積的1.5倍； 再將滲劑、粘結劑、乙醇溶液混合制成料漿；其中滲劑的質量與粘結劑、乙醇溶液的體積比為 100g:30ml:100ml 比例； (2)滲鋁硅 將DD6單晶高溫合金低壓渦輪工作葉片表面用丙酮清洗烘干后，用高溫膠帶保護非滲表面，然后利用噴槍將配置好的料漿均勻噴涂到葉片流道表面，噴涂后在烘箱內烘干2h，將葉片裝在滲招娃爐的滲te中，在1?氣氣氛中在700~750 C下保溫2~3h，將滲iip從爐內吊出，同時關閉氬氣和排氣閥閥門，待冷卻至80°C以下可打開滲罐取出葉片，滲鋁硅完成后，用真空爐對葉片進行900°C X 16h的二次時效擴散，制備出符合設計要求0.02、.04mm的滲鋁硅層。
2.根據權利要求1所述的一種DD6單晶高溫合金葉片的料漿型滲鋁硅防護方法，其特征在于所述乙醇溶液為質量百分比為70%的乙醇水溶液。
【文檔編號】C23C10/26GK103614691SQ201310597812
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】牛靜, 張尊禮, 張凡云, 王蔓, 施國梅 申請人:沈陽黎明航空發動機(集團)有限責任公司