寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法
【專利摘要】寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，將預處理過的CuMo70板材放在模具中，然后將CuNi10材料和表面處理過的Cu材料一同放置在石墨坩堝中，將石墨坩堝置于模具之上并一起放在真空燒結爐中進行熔滲燒結后保溫，最后除去多余的Cu，在650-900℃下多道次軋制即得。本發明制備方法，利用金屬Cu與CuMo70合金在膨脹系數和熔點上的差別，在Cu與CuMo70之間加入適量第三組元CuNi10材料實現兩者高強度的冶金結合，經過真空高溫燒結和緩慢冷卻，形成的雙金屬復合材料除了具有金屬Cu和CuMo70合金的各自性能優點外，同時還具有較高的結合強度，其界面結合強度可達200Mpa以上。
【專利說明】寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合材料制備【技術領域】，涉及一種寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]銅(Cu)具有高的導電、導熱性能，銅鑰合金(CuMo70)具有低的熱膨脹系數、高強度、低剩磁率等優點，若將Cu與CuMo70兩種異質材料通過特種材料成型的方法連接在一起，制備成一種綜合性能優良的多層狀Cu-CuMo70-Cu異質復合材料，將會協同發揮這兩種材料各自的性能優點，實現結構-功能一體化，其作為熱沉或電子封裝材料得到廣泛應用，在微電子和其他領域方面也有廣泛的應用前景。
[0003]目前，由于銅具有良好的延展性可以通過冷軋制獲得毫米級與亞毫米級的銅箔，但是銅的膨脹系數較高，在受熱或者冷卻時易發生變形，不能直接用作封裝材料。CuMo70合金可采用熱等靜壓法、熔滲法等方法制備，但通常用作塊體材料，也可采用熱軋制的方法獲得毫米級板材。報道中有通過熱擠壓方法、模壓法制備Cu-Mo-Cu復合材料，但是由于Cu與Mo結合強度較低，在制備Cu-Mo-Cu薄板的軋制過程中常有開裂、變形等缺陷產生，導致不能制備寬幅大尺寸多層Cu-Mo-Cu復合材料；為了獲得性能良好的寬幅多層復合材料，本發明采用具有一定塑性變形能力的CuMo70代替Mo制備多層Cu-CuMo70-Cu復合材料，對于本發明中提到的Cu-CuMo70-Cu復合材料及其制備方法目前還沒有報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種寬幅多層Cu-CuMo70_Cu復合材料的制備方法，解決了現有Cu-Mo-Cu薄板的軋制過程中常有開裂、變形等缺陷產生，導致不能制備寬幅大尺寸多層Cu-Mo-Cu復合材料的問題。
[0005]本發明所采用的技術方案是，寬幅多層Cu-CuMo70_Cu復合材料的制備方法，將預處理過的CuMo70板材放在模具中，然后將CuNi 10材料和表面處理過的Cu材料一同放置在石墨坩堝中，將石墨坩堝置于模具之上并一起放在真空燒結爐中進行熔滲燒結后保溫，最后除去多余的Cu，在650?900°C下多道次軋制，即得到寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料。
[0006]本發明的特點還在于，
[0007]熔滲燒結后保溫是在ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐中進行，具體操作過程為:首先對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當真空度達到3.0X 10_3Pa?
9.0X KT3Pa后開始加熱燒結40?80min，溫度達到1100?1200。。，保溫0.5?3h，待Cu液完全流入模具與CuMo70板材實現界面充分擴散后隨爐冷卻。
[0008]CuNilO材料的添加量根據CuMo70板材的表面積進行確定，即100?500g/m2。
[0009]CuMo7O板材的預處理是用75%磷酸在CuMo70板材表面電解腐蝕I?3min。
[0010]Cu材料的表面處理是用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污。[0011]本發明的有益效果是，本發明寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，利用金屬Cu與CuMo70合金在膨脹系數和熔點上的差別，在Cu與CuMo70之間加入適量第三組元CuNilO材料實現兩者高強度的冶金結合，經過真空高溫燒結和緩慢冷卻處理，形成的雙金屬復合材料除了具有金屬Cu和CuMo70合金的各自優越性能外，同時還具有較高的結合強度，其界面結合強度可達200Mpa以上，實現結構功能一體化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法的工藝流程圖；
[0013]圖2是實施例2制備7層Cu-CuMo70-Cu所用的模具剖視圖。
[0014]圖中，1.CuMo70板材，2.7層異質材料成型模具。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0016]本發明寬幅多層Cu-CuMo70_Cu復合材料的制備方法，將預處理過的CuMo70板材放在模具中，然后將CuNilO材料和表面處理過的Cu材料一同放置在石墨坩堝中，將石墨坩堝置于模具之上并一起放在真空燒結爐中進行熔滲燒結后保溫，最后除去多余的Cu，在650?900°C下多道次軋制，即得。
[0017]如圖1所示的工藝流程，具體按照以下步驟實施:
[0018]步驟I，模具設計及原材料的準備
[0019]根據多層復合材料的層數設計模具，并根據所用模具的形狀尺寸機械加工CuMo70板材；根據多層復合材料的層數和模具的尺寸計算所需Cu材料的重量；
[0020]步驟2，Cu與CuMo70板表面處理
[0021]首先，用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污；對CuMo70板表面進行75%磷酸的電解腐蝕I?3min ；
[0022]步驟3，真空條件下高溫燒結及界面擴散連接
[0023]將步驟2預處理的CuMo70板材放置在模具中；將CuNilO材料(CuNilO材料的添加量根據CuMo70板材的表面積進行確定，即100?500g/m2)和表面處理過的Cu材料一同放置在石墨坩堝中，石墨坩堝置于模具之上并一起放在真空燒結爐中，整個過程在ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐中完成，為了防止界面上出現氧化物，首先對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當燒結爐內真空度達到3.0X 10_3Pa?9.0X 10_3Pa后開始加熱燒結40?80分鐘，加熱溫度到1100?120(TC后保溫0.5?3h，待Cu液完全流入模具與CuMo70實現界面充分擴散以后，隨爐冷卻，獲得多層Cu-CuMo70-Cu復合材料毛坯；
[0024]步驟4，將步驟3得到的多層Cu-CuMo70_Cu復合材料毛坯進行機械加工，去除多余的Cu，在650?900°C下多道次軋制，即得到寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料。
[0025]CuNilO材料作為中間合金，其中的Ni元素在Cu與Mo中間均有一定的固溶度，在制備Cu-CuMo70-Cu復合材料時添加可提高Cu與CuMo70板材之間的界面結合強度。
[0026]本發明寬幅多層Cu-CuMo70_Cu復合材料的制備方法，利用金屬Cu與CuMo70合金在膨脹系上的差別，在Cu與CuMo70之間加入適量第三組元CuNilO材料實現兩者高強度的冶金結合，經過真空高溫燒結和退火處理，形成的雙金屬復合材料除了具有金屬Cu和CuMo70合金的各自性能外，同時還具有較高的結合強度，其界面結合強度可達200Mpa以上，實現結構功能一體化。
[0027]本發明制備的Cu-CuMo70_Cu復合材料結合強度高，還顯著減少CuMo70和Cu變形抗力相差較大導致的變形不均勻，進而減少或消除軋制后材料厚度比不均勻的現象，其制備工藝簡單可靠，綠色環保。
[0028]實施例1
[0029]為了制備3層Cu-CuMo70_Cu復合材料，設計具有3層異質材料成型的模具，機械加工尺寸為100_X100_X3mm的CuMo70板I張，準備尺寸大小為Φ48_Χ 198mm的T2純Cu材料；
[0030]用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污；對CuMo70板表面進行75%磷酸的電解腐蝕Imin ；
[0031 ] 將CuMo70板材放在3層異質材料成型模具內的中間層，將表面處理過的的Cu材料放入石墨坩堝內，并在其中加入10克CuNilO材料，石墨坩堝置于模具上放入ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐內，對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當燒結爐內真空度達到3.0X10_3Pa后開始加熱燒結40分鐘，加熱溫度到1200°C，保溫0.5小時，待Cu液完全流入模具與CuMo70板實現界面充分擴散以后，隨爐冷卻，獲得層數為3層Cu-CuMo70—Cu復合材料毛還；
[0032]將3層Cu-CuMo70_Cu復合材料毛坯進行機械加工，除去多余的Cu，在650°C進行軋制獲得寬幅3層Cu-CuMo70-Cu復合材料板材，軋制后的Cu-CuMo70-Cu復合材料板材厚度為Imm,其中CuMo70厚度約為0.8mm,兩側Cu厚度約為0.1mm。
[0033]實施例2
[0034]為了制備7層Cu-CuMo70-Cu復合材料，設計如圖2所示具有7層異質材料成型的模具2，機械加工尺寸為IOOmmX IOOmmX Imm的CuMo70板3張，準備尺寸大小為Φ 48mm X 172mm 的 T2 純 Cu 材料；
[0035]用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污；對CuMo70板表面進行75%磷酸的電解腐蝕2min ；
[0036]將預處理的CuMo70板材I放在7層異質材料成型模具2內的偶數層，將進行表面處理的Cu材料放入石墨坩堝內，并在其中加入30克CuNilO材料，石墨坩堝置于模具上放入ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐內，對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當燒結爐內真空度達到6.0X 10_3Pa后加熱燒結60分鐘，加熱溫度到1150°C，保溫2小時，待Cu液完全流入模具與CuMo70板實現界面充分擴散以后，隨爐冷卻，獲得總層數為7層(4層Cu和3層CuMo70)的Cu-CuMo70-Cu復合材料毛坯；
[0037]將7層Cu-CuMo70-Cu復合材料毛坯進行機械加工，除去兩側多余的Cu，在800°C進行4道次軋制獲得寬幅7層Cu-CuMo70-Cu復合材料板材，軋制后的Cu-CuMo70_Cu復合材料板材厚度為2.2mm，其中3層CuMo70厚度約為0.4mm，中間兩層Cu厚度約為0.4mm，兩側Cu厚度約為0.1mm。
[0038]實施例3
[0039]為了制備13層Cu-CuMo70-Cu復合材料，設計具有13層異質材料成型的模具，機械加工尺寸為IOOmmX IOOmmX 0.8mm的CuMo70板6張,準備尺寸大小為C>48mmX132mm的T2純Cu材料；
[0040]用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污；對CuMo70板表面進行75%磷酸的電解腐蝕3min ；
[0041]將預處理的CuMo70板材放在13層異質材料成型模具內的偶數層，將表面處理的Cu材料放入石墨坩堝內，并在其中加入60克CuNilO材料，石墨坩堝置于模具上放入ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐內，對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當燒結爐內真空度達到9X10_3Pa后加熱燒結80分鐘，加熱溫度到1100°C，保溫3小時，待Cu液完全流入模具與CuMo70板實現界面充分擴散以后，隨爐冷卻，獲得層數為13層Cu-CuMo70-Cu 復合材料；
[0042]將13層Cu-CuMo70-Cu復合材料毛坯進行機械加工，除去兩側多余的Cu，在900°C進行6道次軋制獲得寬幅13層Cu-CuMo70-Cu復合材料板材。軋制后的Cu-CuMo70_Cu復合材料板材厚度為4.8mm,其中6層CuMo70厚度約為0.4mm,中間5層Cu厚度約為0.4mm,兩側Cu厚度約為0.2mm。
【權利要求】
1.寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，其特征在于，將預處理過的CuMo70板材放在模具中，然后將CuNi 10材料和表面處理過的Cu材料一同放置在石墨坩堝中，將石墨坩堝置于模具之上并一起放在真空燒結爐中進行熔滲燒結后保溫，最后除去多余的Cu，在650-900°C下多道次軋制，即得到寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料。
2.根據權利要求1所述的寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，其特征在于，熔滲燒結后保溫是在ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐中進行，具體操作過程為:首先對ZRS-18Q型微機程控真空高溫燒結爐抽真空，當真空度達到3.0X 10_3Pa?9.0X 10_3Pa后開始加熱燒結40?80min，溫度達到1100?1200°C，保溫0.5?3h，待Cu液完全流入模具與CuMo70板材實現界面充分擴散后隨爐冷卻。
3.根據權利要求1或2所述的寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，其特征在于，CuNilO材料的添加量根據CuMo70板材的表面積進行確定，即100_500g/m2。
4.根據權利要求1所述的寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，其特征在于，CuMo70板材的預處理是用75%磷酸在CuMo70板材表面電解腐蝕I?3min。
5.根據權利要求1所述的寬幅多層Cu-CuMo70-Cu復合材料的制備方法，其特征在于，Cu材料的表面處理是用汽油沖洗Cu材料表面殘留的氧化皮，再用酒精清洗殘留在Cu材料表面的油污。
【文檔編號】C22F1/08GK103706797SQ201310738226
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】鄒軍濤, 李陽, 楊鑫, 楊曉紅, 梁淑華 申請人:西安理工大學