一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物，以硫酸溶液為溶劑，1-苯基-5-巰基四氮唑和α-烯基酸進行反應，其反應生成的化合物經抽濾、濾餅用氫氧化鈉水溶液溶解、再次抽濾、濾液酸化等提純后，再與羥烷基仲胺進行反應，其反應生成的酰胺化產物，再進一步與五氧化二磷進行酯化反應；合成物水溶性好；是一種四氮唑的羧酸酰胺磷酸酯，具有多個緩釋基團與金屬結合的特性，可起到優異的防銹作用；合成物還具有極壓性能；性能高，工藝簡單，適合工業化生產。
【專利說明】一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物

【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機緩蝕添加劑合成【技術領域】，尤指一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮 唑磷酸酯衍生物。

【背景技術】
[0002] 緩蝕劑是金屬加工中一種重要的添加劑，在金屬切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等 金屬加工過程中，緩蝕劑的加入不僅可以使工件在工序間不發生腐蝕，同時又可以使工件 在加工過程中與之相接觸的機床、刀具等設備不產生腐蝕。隨著有機防銹添加劑的開發 和應用，無機鹽類防銹添加劑逐漸被取代，羧基是天然有機配體與金屬結合的主要基團， 其緩蝕性能的大小，主要取決于分子結構，對分子吸附在金屬表面起著關鍵作用。1-苯 基-5-巰基四氮唑是一種雜環類緩蝕劑，但是其水溶性差，通過官能團置換和反應，合成 1-苯基-5-巰基四氮唑的磷酸酯衍生物，使其分子中含有多個緩釋基團，增加水溶性的同 時，通過物理吸附和化學吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而減緩和抑制了金屬 的腐蝕。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于提供一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物及其制 備方法。
[0004] 本發明的技術解決方案是：為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：以硫 酸溶液為溶劑，1-苯基-5-巰基四氮唑和a -烯基酸進行反應，其反應生成的化合物經抽 濾、濾餅用氫氧化鈉水溶液溶解、再次抽濾、濾液酸化等提純后，再與羥烷基仲胺進行反應， 其反應生成的酰胺化產物，再進一步與五氧化二磷進行酯化反應，具體包含以下步驟： 1) . 1-苯基-5-巰基四氮唑（I )溶解在硫酸溶液中，少量分批加入a-烯基酸（II)， 于50°C?60°C溫度下反應3?4小時，降溫至30°C以下，生成中間化合物(III)，其主要化學 反應為：

【權利要求】
1. 一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物，其特征是：所述的水溶性1-苯 基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物是具有如下(VI)和(W)兩種結構的化合物：
式中，R1和R2是相互獨立的氧原子、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基或異丁基，馬和& 是相互獨立的亞乙基、亞丙基、亞異丙基或亞丁基。
2. 根據權利要求1所述的一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物，其特征 是：所述的水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物的制備方法是：以硫酸溶液為溶 齊IJ，1-苯基-5-巰基四氮唑和a -烯基酸進行反應，其反應生成的化合物經抽濾、濾餅用氫 氧化鈉水溶液溶解、再次抽濾、濾液酸化等提純后，再與羥烷基仲胺進行反應，其反應生成 的酰胺化產物，再進一步與五氧化二磷進行酯化反應，具體包含以下步驟： 1) . 1-苯基-5-巰基四氮唑溶解在硫酸溶液中，少量分批加入a -烯基酸，于50°C? 60°C溫度下反應3?4小時，降溫至30°C以下，生成中間化合物； 2) .加水稀釋上述反應物料，抽濾，濾餅用5%?10%的氫氧化鈉水溶液溶解，再次抽濾 除去不溶物，濾液用酸液酸化至pH為1?2,目的物再次析出，抽濾、水洗，得提純的中間化 合物； 3) .以四氫呋喃為溶劑，提純的中間化合物與羥烷基仲胺反應，于90?IKTC下，進行 回流反應4?5小時，將反應混合物降溫，減壓蒸餾除去溶劑，制得1-苯基四氮唑酰胺化衍 生物； 4) . 1-苯基四氮唑酰胺化衍生物與溶于石油醚中的五氧化二磷反應，于70?80°C和 氮氣保護下，進行回流反應2?3小時，反應完畢后，將反應混合物降溫，蒸餾除去石油醚， 制得水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物。
3. 根據權利要求1所述的一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑磷酸酯衍生物，其特征 是：所述的1-苯基-5-巰基四氮唑、a-烯基酸、二乙醇胺和五氧化二磷的摩爾比為1 : 1?I. I : 1?1. 4 : 1?1. 2 ;所述的酸液是稀硫酸溶液或稀鹽酸溶液。
【文檔編號】C23F11/167GK104356163SQ201410518905
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月6日 優先權日:2014年10月6日
【發明者】劉方旭 申請人:劉方旭