一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法
【專利摘要】一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，屬于鈑金成形加工【技術領域】。本發明在蠕變時效成形過程中采用合理的時效制度，可使鋁合金復雜構件成形成性一體化制造，步驟有：470～480℃固溶0.5～3h，立即水淬；隨后進行一級115℃/6h，二級165℃/18h的過時效處理；再在470～480℃重固溶0.5～3h，立即水淬；最后在120～165℃下進行12～24h的蠕變時效成形。本發明在蠕變時效成形過程中，使材料同時獲得高的強度和抗應力腐蝕斷裂性能，起到類似回歸再時效的效果，但又克服了回歸再時效制度在蠕變時效成形中溫度-時間窗口狹窄的問題，且不受板材厚度限制，工藝簡單易于實現。
【專利說明】—種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材蠕變時效成形方法，屬于鈑金成形加工【技術領域】。

【背景技術】
[0002]為滿足航空航天構件高性能、輕量化的要求，二十世紀50年代起，在大型復雜整體壁板的制造過程中采用蠕變時效成形技術，極大地提高了產品質量，縮短了生產周期，降低了制造成本。蠕變時效成形技術具有成形與熱處理同時進行的特點，常采用可熱處理強化的Al-Cu-Mg系和Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金。在蠕變時效成形過程中采用不同的時效制度，直接影響成形件的尺寸精度和力學性能。目前Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金常用的人工時效制度有單級時效、雙級時效、回歸再時效(三級時效)等，均可運用到蠕變時效成形過程中。
[0003]單級蠕變時效成形是指時效溫度保持恒定的成形工藝，板材蠕變成形的同時可使材料獲得峰值時效(T6)強度，但是該狀態下材料的抗應力腐蝕斷裂性能較差。張新明等人發明的公布號為CN102978545A的專利，一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材蠕變時效成形方法，在蠕變時效成形中運用單級時效制度，時效溫度120?150°C，保溫時間2?36h，此方法在保證成形時間的前提下，低溫時效條件導致蠕變速率較低，成形效果不明顯，而高溫條件下材料易發生過時效降低力學性能。因此，在蠕變時效成形中有必要采用多級時效工藝。
[0004]雙級蠕變時效成形是指時效溫度采用先低后高的方式，使材料獲得過時效(T7)狀態。該工藝可以顯著提高材料抗應力腐蝕斷裂性能，但強度較峰值時效狀態降低15%左右。鄧運來等人發明的公布號為CN102978549A的專利，一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板的彎曲蠕變時效方法，將雙級時效制度運用于蠕變時效成形中，一級制度為100?140°C保溫4?7h，二級制度為150?190°C保溫2?24h，采用此方法材料將獲得典型的過時效組織和性能。田福泉等在“雙級時效對7050鋁合金組織和性能的影響”(中國有色金屬學報2006年16卷第6期)一文中研究了 7050鋁合金雙級時效后的組織和性能，先在120°C保溫6h，再經過165°C保溫不同時間后,合金的強度較峰值時效狀態下降8%?19%。由此可見,雙級時效制度并不適用于對材料強度有較高要求的航空航天構件的蠕變時效成形。
[0005]回歸再時效制度綜合了單級時效和雙級時效的優點，為一種三級時效制度。第一階段在較低溫度下時效，使材料獲得峰值時效狀態，第二階段采用較高溫度進行回歸處理，提高抗應力腐蝕斷裂性能，但強度有所下降，第三階段仍采用較低溫度進行再時效處理，繼續提高抗應力腐蝕斷裂性能的同時強度回升。鄧運來等人發明的公布號為CN102978544A的專利，一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材多級蠕變時效成形方法，將回歸再時效制度運用于蠕變時效成形中，一級制度為120°C保溫24h，二級制度為回歸溫度150?170°C保溫20?240min，三級制度為120°C保溫24h。在蠕變時效成形過程中采用回歸再時效制度存在兩點問題:一是若采用較高的蠕變時效成形溫度(150?180°C )，則相應的回歸處理溫度應更高(> 180°C )，這樣將導致溫度-時間窗口較窄，通常僅有幾十秒到十幾分鐘，成形中使用的加熱爐不易實現短時間的快速升溫和降溫；二是回歸再時效蠕變時效成形工藝僅適用于薄板成形，較短的回歸時間無法使厚板加熱均勻。
[0006]因此，為達到高強鋁合金大型復雜整體壁板形性協同一體化制造的目的，迫切需要一種簡單有效的Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金蠕變時效成形方法，可以同時獲得較高的材料強度和較好的抗應力腐蝕斷裂性能，并且不受板材厚度限制，工藝簡單易于實現。


【發明內容】

[0007]針對目前結合不同時效制度的Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金蠕變時效成形方法所表現出的問題，本發明的目的在于提供一種不受板材厚度限制，工藝易于實現的過時效重固溶蠕變時效成形方法。且利用本發明成形的板材，與單級蠕變時效成形方法相比，強度僅降低6.5%，而電導率提高26.5%，即在不犧牲材料強度的同時，顯著提高了抗應力腐蝕斷裂性能，在工藝條件簡便易實現的前提下，起到類似回歸再時效的效果(強度降低3.7%，電導率提高23.6% )。
[0008]本發明在Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金蠕變時效成形中運用過時效重固溶時效制度，使鋁合金晶界處析出相保持不連續分布，提高抗應力腐蝕斷裂性能，并使晶內析出相在重固溶時發生回溶，以便在后續蠕變時效成形過程中重新析出，進而提高材料強度。本發明沒有回歸再時效制度在蠕變時效成形中工藝窗口狹窄的問題，又可獲得相類似的效果。微觀組織研究表明，Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金時效過程中，析出相析出順序為:過飽和固溶體一GP區—H'亞穩相一n平衡相。材料在峰值時效(T6)狀態下，晶內彌散分布有大量與基體共格的GP區和半共格的η'相，強度得到顯著提高，晶界析出相為細小連續分布的Π相，抗應力腐蝕斷裂性能較差；短時回歸處理使晶內的GP區和η'相溶解，而晶界Π相長大呈不連續分布，再時效時晶內析出相重新析出，恢復原有峰值時效強度；過時效(Τ7)狀態下，晶內細小的GP區和η'相長大，轉變為粗大的Π'相和Π相，強度明顯下降，晶界原本細小的H相得到明顯長大，呈不連續分布，抗應力腐蝕斷裂性能較高；過時效重固溶處理與回歸處理的原理相似，目的相同，都是通過高溫使晶內析出相回溶，在再時效時重新析出以保證材料強度，且形成大尺寸不連續的晶界析出相來提高耐蝕性，二者不同的是回歸處理采用峰值時效材料，晶內為細小的GP區和η'相，只能進行短時回歸處理，因此工藝窗口狹窄，而重固溶處理時材料處于過時效狀態，晶內為粗大的相和Π相，可以進行長時間的重固溶處理，工藝窗口較寬，且無需快速升降溫的加熱設備，工藝易于實現，只是部分大于臨界尺寸的H相無法發生回溶形成溶質原子，因此重固溶再時效處理后材料的強度會略低于回歸再時效制度，但由于過時效組織晶界處n相更大更離散，在重固溶處理中并不溶解，因此具有更好的抗應力腐蝕斷裂性能。
[0009]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，包括的步驟依次是，首先將Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材固溶處理，隨后淬火，進行雙級過時效處理，再次固溶淬火處理，隨后在成形模具上進行固定，然后在人工時效溫度下進行蠕變時效成形，最后空冷、卸載。
[0010]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述固溶處理溫度為470?480°C，時間為0.5?3h。
[0011]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述兩次淬火方式均為水淬，淬火轉移時間< 10s。
[0012]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述雙級過時效處理中一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為18h。
[0013]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述重固溶處理溫度為470?480°C，時間為0.5?3h。
[0014]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述板材在成形模具上的固定方式為采用上下模的機械夾持，或采用真空袋和凹模的熱壓罐。
[0015]本發明一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法中，所述蠕變時效成形溫度為120?165°C，時間為12?24h。
[0016]本發明針對蠕變時效成形過程中,運用峰值時效(T6)、過時效(T7)和回歸再時效(RRA)三種時效制度存在的問題，提出了過時效重固溶蠕變時效成形方法，即將固溶淬火態Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效處理后，重新固溶，再進行蠕變時效成形,使材料同時獲得較好的強度和抗應力腐蝕斷裂性能，達到類似回歸再時效處理的目的，克服了回歸再時效處理制度應用在蠕變時效成形過程中工藝窗口狹窄，僅適用于薄板的缺點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為四種不同蠕變時效成形方法的過程示意圖，(a)為峰值時效蠕變時效成形，(b)為過時效蠕變時效成形，(C)為回歸再時效蠕變時效成形，(d)為本發明過時效重固溶蠕變時效成形。
[0018]圖2為合金經不同蠕變時效成形與本發明過時效重固溶蠕變時效成形后，材料的強度、維氏硬度和電導率(用于衡量抗應力腐蝕斷裂性能高低)等。
[0019]圖3為經不同蠕變時效成形后合金晶內和相鄰晶界的TEM明場像照片，(a)為峰值時效蠕變時效成形，(b)為過時效蠕變時效成形，(C)為回歸再時效蠕變時效成形，(d)為本發明過時效重固溶蠕變時效成形。

【具體實施方式】
[0020]本發明各實施例中采用30mm厚熱軋態A1-5.9Zn-L 9Mg-2.5Cu-0.1Zr (質量百分數)合金板材，平行軋制方向加工3mm和20mm厚板材試樣。采用箱式電阻爐進行固溶處理，采用電熱鼓風干燥箱進行蠕變時效成形。
[0021]對比例I
[0022]峰值時效(T6)制度下的蠕變時效成形。
[0023]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，蠕變時效成形溫度為120°C，成形時間為24h ;成形彎曲半徑為1500mm。圖3(a)為該峰值時效蠕變時效成形后，晶內和相鄰晶界的TEM明場像。
[0024]對比例2
[0025]過時效(T7)制度下的蠕變時效成形。
[0026]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，蠕變時效成形初始溫度為115°C，成形時間為6h，將溫度升高到165°C，繼續成形18h ;成形彎曲半徑為1500mm。圖3(b)為該過時效蠕變時效成形后，晶內和相鄰晶界的TEM明場像。
[0027]對比例3
[0028]回歸再時效(RRA)制度下的蠕變時效成形。
[0029]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，在120°C下人工時效24h，快速置于180°C下，回歸處理lOmin，蠕變時效成形溫度為120°C，成形時間為24h ;成形彎曲半徑為1500_。圖3(c)為該回歸再時效蠕變時效成形后，晶內和相鄰晶界的TEM明場像。
[0030]實施例4
[0031]過時效重固溶蠕變時效成形。
[0032]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，雙級過時效處理一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為18h，重固溶溫度為475°C，時間為lh，淬火轉移時間< 10s，蠕變時效成形溫度為120°C，成形時間為24h ;成形彎曲半徑為1500_。圖3(d)為該過時效重固溶蠕變時效成形后，晶內和相鄰晶界的TEM明場像。
[0033]實施例5
[0034]厚板過時效重固溶蠕變時效成形。
[0035]20mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，雙級過時效處理一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為18h，重固溶溫度為475°C，時間為lh，淬火轉移時間< 10s，蠕變時效成形溫度為120°C，成形時間為24h ;成形彎曲半徑為 1200mm。
[0036]實施例6
[0037]過時效重固溶較高溫度蠕變時效成形。
[0038]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，雙級過時效處理一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為18h，重固溶溫度為475°C，時間為lh，淬火轉移時間< 10s，蠕變時效成形溫度為165°C，成形時間為12h ;成形彎曲半徑為 1500mm。
[0039]對比例7
[0040]過時效重固溶無應力再時效處理。
[0041]3mm厚板材試樣475°C固溶Ih后水淬，淬火轉移時間< 10s，雙級過時效處理一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為18h，重固溶溫度為475°C，時間為lh，淬火轉移時間< 10s，再時效溫度為120°C，時間為24h。
【權利要求】
1.一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，在Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材蠕變時效成形過程中，采用過時效重固溶時效制度，包括以下步驟，首先對板材進行固溶處理，并立即水淬，隨后進行雙級過時效處理，再次對板材進行重固溶處理，并立即水淬，隨后在成形模具上進行固定，然后在人工時效溫度下進行蠕變時效成形，最后空冷、卸載。
2.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述固溶處理溫度為470?480°C，時間為0.5?3h。
3.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述固溶處理后的淬火方式為水淬，淬火轉移時間< 10s。
4.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述雙級過時效處理中一級時效溫度為115°C，時間為6h，二級時效溫度為165°C，時間為 18h。
5.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述重固溶處理溫度為470?480°C，時間為0.5?3h。
6.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述重固溶處理后的淬火方式為水淬，淬火轉移時間< 1 S。
7.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述蠕變時效成形溫度為120?165°C，時間為12?24h。
8.根據權利要求1所述一種Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金板材過時效重固溶蠕變時效成形方法，其特征是，所述鋁合金板材厚度不受限制。
【文檔編號】C22F1/053GK104388857SQ201410583529
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月21日 優先權日:2014年10月21日
【發明者】李恒, 雷超, 楊合, 侍念, 房曉剛 申請人:西北工業大學