金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器。包括反應容器本體（3）和反應蓋，其特點是：在所述反應容器本體（3）頂端開口處的上表面設有環狀的凹槽（1），在該凹槽（1）內放置有密封墊圈，而在前述反應容器本體（3）上還安裝有環狀的冷卻水套（2）。本實用新型的還原反應容器上部設置有冷卻水套，該冷卻水套旁的彈口上沿帶凹槽，凹槽內放置有耐高溫的密封墊圈，反應過程中通過密封墊圈實現反應蓋與反應容器之間的密封。經過試驗證明，使用本實用新型的還原反應容器進行還原反應制取鉭粉，能獲得氣體雜質含量低的電容器用高純鉭粉。
【專利說明】金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器

【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器。

【背景技術】
[0002] 在電子工業中，鉭粉的主要用途之一是制造鉭電解電容器（以下簡稱鉭電容器)。 通常，采用化學方法制取鉭粉，即采用金屬鈉（Na)還原氟鉭酸鉀（K 2TaF7)的方法，生成產物 里有鉭粉、氟化鈉和氟化鉀，其化學方程式是：K2TaF 7+5Na=Ta+5NaF+2KF。近幾年電容器要求 高度的小型化、高度的可靠性和片塊的兼容性。在高端電容器市場上，鉭電解電容器能不斷 滿足上述電容器的發展趨勢，不斷提高其體積比容、可靠性、高頻性能，同時具有低阻抗，因 此鉭電容器份額不斷增長。作為鉭電解電容器陽極主要材料的鉭粉，要求其表面積不斷增 大，以提高鉭電解電容器體積比電容，同時鉭粉的純度和物理性能也必須不斷地改善，以改 善鉭電解電容器的可靠性、高頻性能，同時降低阻抗。
[0003] 為降低鉭粉中的雜質，反應需在密封的環境中進行反應，由于還原反應過程是在 KKKTC左右的高溫下進行，因此通常還原反應過程中采用保護氣正壓流通，實現還原反應 過程中隔絕空氣，達到降低鉭粉中的雜質的目的。如中國專利CN101879603B，鉭粉的生產 方法和裝置；CN101879605B，攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的方法及裝置中使用的反應容 器的密封都采用氣密封。但采用氣密封時，如果反應過程中由于反應熱量發生變化、保護氣 流量發生變化導致反應容器內氣壓發生波動，會造成空氣進入反應容器內，導致鉭粉〇、N、C 等雜質增高，降低鉭粉電氣性能。 實用新型內容
[0004] 本實用新型的目的是提供一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器，能 夠實現良好的密封效果從而有利于保證鉭粉的電氣性能。
[0005] -種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器，包括反應容器本體和反應 蓋，其特別之處在于：在所述反應容器本體頂端開口處的上表面設有環狀的凹槽，在該凹槽 內放置有密封墊圈，而在前述反應容器本體上還安裝有環狀的冷卻水套。
[0006] 其中冷卻水套的橫截面為矩形，并且該冷卻水套緊貼在反應容器本體頂端開口處 的下表面上和該下表面旁的反應容器本體上。
[0007] 其中冷卻水套的橫截面為半圓形，并且該冷卻水套緊貼在密封墊圈下方的反應容 器頂端的開口處的下表面上。
[0008] 其中密封墊圈采用氟橡膠材質。
[0009] 本實用新型的還原反應容器上部設置有冷卻水套，該冷卻水套旁的彈口上沿帶凹 槽，凹槽內放置有耐高溫的密封墊圈，反應過程中通過密封墊圈實現反應蓋與反應容器之 間的密封。經過試驗證明，使用本實用新型的還原反應容器進行還原反應制取鉭粉，能獲得 氣體雜質含量低的電容器用高純鉭粉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 附圖1為本實用新型實施例1中反應容器的結構示意圖；
[0011] 附圖2為本實用新型實施例2中反應容器的結構示意圖；
[0012] 附圖3為圖2中A處的局部放大圖。

【具體實施方式】
[0013] 實施例1 :
[0014] 如圖1所示，本實用新型是一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器， 包括反應容器本體3和反應蓋，在所述反應容器本體3頂端開口處的上表面設有環狀的凹 槽1，在該凹槽1內放置有密封墊圈，而在前述開口處的下表面旁的反應容器本體3上安裝 有環狀的冷卻水套2。
[0015] 其中冷卻水套2緊貼在反應容器本體3頂端開口處的下表面上和該下表面旁的反 應容器本體3上，冷卻水套2橫截面為矩形。另外密封墊圈采用氟橡膠，在250°C下可長期 使用，300°C下短期使用。
[0016] 圖1是本實用新型的用于鈉還原氟鉭酸鉀制備鉭粉的還原反應容器示意圖，反應 容器本體3上部設有冷卻水套2,還原過程中，通過冷卻水循環，將反應容器本體3上部的溫 度降低到l〇〇°C以下，反應容器本體3的頂端開口處的上表面帶有凹槽1，凹槽1內放置耐 高溫的密封墊圈，實現反應容器本體3與反應蓋之間的良好氣密封。
[0017] 以下試驗采用如圖1所示的反應容器本體3進行，比較樣采用【背景技術】中氣密封 的反應容器進行還原。還原后的樣品使用相同的洗滌方法，獲得鉭粉。
[0018] 試驗 1 :
[0019] 在圖1的反應容器本體3內裝入120kg氯化鉀（KC1)、80kg氟化鉀（KF)混合物，然 后在反應容器本體3的凹槽內放置耐高溫密封墊圈后，蓋上反應蓋，用螺絲固定反應容器 本體3與反應蓋。用Ar氣進行置換后，通入Ar流通，將反應容器加熱到900°C，再往反應容 器中加入100kg氟鉭酸鉀（K 2TaF7)，再加入約32kg液體金屬鈉，使氟鉭酸鉀還原，在反應產 物冷卻前停止攪拌，使鉭粉在熔鹽中沉降，然后使反應產物冷卻，從反應容器里取出反應產 物冷凝塊，將上述冷凝塊中不包含鉭粉的部分切除，將包裹鉭粉的部分破碎成小于20mm的 小塊，進行水洗、酸洗，得到鉭粉42. 77kg。分析鉭粉的0、C、N含量，數據見表1。
[0020] 比較例1 :
[0021] 在反應容器內裝入120kg氯化鉀（KCl)、80kg氟化鉀（KF)混合物，然后蓋上反應 蓋，用螺絲固定反應容器與反應蓋。用氬氣（Ar)進行置換后，通入氬氣（Ar)流通，將反應 容器加熱到900°C，再往反應容器中加入100kg氟鉭酸鉀（K 2TaF7)，再加入約32kg液體金屬 鈉，使氟鉭酸鉀還原，在反應產物冷卻前停止攪拌，使鉭粉在熔鹽中沉降，然后使反應產物 冷卻，從反應容器里取出反應產物冷凝塊，將上述冷凝塊中不包含鉭粉的部分切除，將包裹 鉭粉的部分破碎成小于20mm的小塊，進行水洗、酸洗，得到鉭粉41. 91kg。分析鉭粉的0、C、 N含量，數據見表1。
[0022] 表1 :鉭粉雜質含量分析結果(單位：ppm)
[0023]

【權利要求】
1. 一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器，包括反應容器本體（3)和反應 蓋，其特征在于：在所述反應容器本體（3)頂端開口處的上表面設有環狀的凹槽（1)，在該 凹槽（1)內放置有密封墊圈，而在前述反應容器本體（3)上還安裝有環狀的冷卻水套（2)。
2. 如權利要求1所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器，其特征在于： 其中冷卻水套（2)的橫截面為矩形，并且該冷卻水套（2)緊貼在反應容器本體（3)頂端開口 處的下表面上和該下表面旁的反應容器本體（3)上。
3. 如權利要求1所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容器，其特征在于： 其中冷卻水套（2)的橫截面為半圓形，并且該冷卻水套（2)緊貼在密封墊圈下方的反應容 器（3)頂端的開口處的下表面上。
4. 如權利要求1至3中任意一項所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產鉭粉的還原反應容 器，其特征在于：其中密封墊圈采用氟橡膠材質。
【文檔編號】B22F9/24GK204108313SQ201420187434
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年4月18日 優先權日:2014年4月18日
【發明者】雒國清, 董學成, 王治道, 孫宇, 林輔坤, 梁宏源, 李興邦, 馬應會, 馬海燕, 顏景熠 申請人:寧夏東方鉭業股份有限公司