專利名稱：一種基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器及其制備方法
技術領域：
本發明屬于濕敏器件技術領域，具體涉及ー種以鉭酸鉀為敏感膜的濕敏傳感器及其制備方法。
背景技術：
濕度對人們的生活、エ業生產、科學研究、國防建設以及動植物的生長有著密切的關系。在人類的生活中，如果空氣過于潮濕，會使人感到沉悶，如果空氣過于干燥，又會使人的皮膚感覺不適，因此房間里要使用儀器對濕度進行檢測控制；在エ業生產中，濕度的控制直接關系到產品的質量；在國防方面，航天導弾、軍用儀器的存儲都離不開濕度的控制，因此軍用倉庫對濕度的檢測必不可少；此外，糧食的防霉、高空氣象探測、溫室種植、禽蛋的存儲等也都離不開濕度檢測。 濕度傳感器是利于濕度敏感材料直接吸附大氣中的水分子，使得材料的電學性質等發生變化，經過檢測連接外圍電路敏感元件的輸出信號變化而測量濕度變化。因此濕度傳感器成為近年來的研究熱點之一。用于濕度傳感的材料有很多，目前主要集中在半導體，陶瓷和高分子等材料中。近些年，由于良好的穩定性，鈣鈦礦材料逐漸被用于濕敏器件的研制。作為鈣鈦礦材料的一種，鉭酸鉀的物理化學性質穩定，并且廣泛應用在光催化電解水方面，因此，可將其應用在濕敏傳感方面。目前，對于鉭酸鉀的濕敏性能研究鮮有報道。

發明內容
本發明的目的是提供一種基于鉭酸鉀的濕敏傳感器及制備方法。采用鉭酸鉀材料作為敏感材料，不但應用了鈣鈦礦材料的優點，還可以有效利用鉭酸鉀對濕度敏感的優勢。同時本發明采用的エ藝簡單、器件體積小、適于大批量生產，因而具有重要的應用價值。本發明所述的鉭酸鉀的濕度傳感器，由陶瓷襯底、采用絲網印刷法制備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、采用涂覆法制備在Au金屬叉指電極上的鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2 4μ m，金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm。本發明所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其步驟如下I)陶瓷襯底的處理首先分別用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷襯底至干凈，再將陶瓷襯底依次置于丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最后干燥；2)金屬叉指電極的制備采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為I :I. 5 :3，攪拌調制成漿糊；然后將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以一定傾斜角度和壓カ刮動漿糊，印制電極并烘干，然后采用紫外光固化，制備得到金屬叉指電極；金屬叉指電極的寬度和電極間距均為O. 15 O. 20mm。
3)納米鉭酸鉀的制備采用水熱法制備納米鉭酸鉀室溫條件下，將4. O 5. Og氫氧化鉀溶于8 12mL水中，溶液攪拌至澄清，然后加入O. 03 O. 05g五氧化ニ鉭，繼續攪拌得到均勻溶液；再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到60 200°C，保持12 16小時，從而得到白色的鉭酸鉀樣品；將該樣品用去離子水洗至中性，然后干燥，得到尺寸為150 300nm的鉭酸鉀納米晶；如圖I所示；4)將干燥后的鉭酸鉀放入研缽中，研磨；然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在叉指電極上，然后將其在60 80°C烘干，從而得到敏感膜的厚度為2 4μ m的元件；將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的環境中， 在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電老化，從而得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。進ー步，步驟2)中所述的油墨為佳華JX07500487，稀釋劑為質量比1.5 :1的こ醇和こ酸こ酯混合；步驟2)中所述的紫外光固化的時間為400s ;步驟2)中所述的傾斜角度為30度，壓カ為5牛。步驟I)和步驟3)是在100°C環境下干燥。步驟4)中所述的老化時間為24小吋。步驟4)中所述的研磨時間為30分鐘。本發明制備的鉭酸鉀濕敏傳感器具有制備方法簡單，成本低廉，有望大規模生產的特點，對濕度具有良好的檢測性能。


圖I :鉭酸鉀的形貌圖；圖2 :本發明所制備器件對應的結構示意圖；圖3 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的阻杭-相対濕度特性曲線(膜厚2 μ m)；圖4 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的阻杭-相対濕度特性曲線(膜厚3 μ m)；圖5 : IV、IOOHz交流電下，本發明器件的阻抗_相対濕度特性曲線(膜厚4 μ m);圖6 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的濕滯特性曲線(膜厚3 μ m)；圖7 =IVUOOHz交流電下，本發明器件在11 95% RH的響應恢復曲線(膜厚
3μ m)；如圖I所示，納米鉭酸鉀的粒徑尺寸為150 300nm。如圖2所示，器件由陶瓷材料襯底I、Au金屬叉指電極2、鉭酸鉀敏感膜3組成。如圖3所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在濕度范圍線性關系不明顯。如圖4所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在濕度范圍呈現一定的線性關系。如圖5所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在高濕部分線性關系不明顯。如圖6所示，器件的濕滯小于I % RH。 如圖7所示，器件的從11 % RH到95 % RH的響應時間是2s，器件從95 % RH到11 %RH的恢復時間是30s。對濕度有良好的檢測。
具體實施例方式實施例I :首先分別用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最后放到100°C中干燥備用；采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極，按照油墨(佳華JX07500487) =Au粉稀釋劑(質量比為こ醇こ酸こ酷=I. 5 :1)的質量比為I :1. 5 :3，攪拌調制成漿糊；然后將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以傾斜角度為30度及5牛的壓カ刮動漿糊，印制電極并烘干，然后采用紫外光固化400s，制備得到金屬叉指電極。采用水熱法制備鉭酸鉀室溫條件下，將4g氫氧化鉀溶于IOmL水中，溶液攪拌至澄清，然后加入O. 0442g五氧化ニ鉭，繼續攪拌得到均勻溶液。將該反應物轉移到反應釜中，加熱180°C，保持12小吋。得到白色的鉭酸鉀樣品。將該樣品用去離子水洗至中性，放到100°C中干燥后,待用。 將干燥后的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，涂覆在襯底上，涂覆次數為I次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度為2 μ m的元件。將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的環境中，在叉指電極上施加lV、100Hz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。制備好器件之后，對其濕敏特性進行了測試。由圖3所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越3個數量級。在濕度范圍為11% RH 95% RH吋，曲線有一定線性關系，但不明顯。實施例2 首先分別用丙酮、こ醇棉球擦襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最后放到100°C中干燥備用；Au金屬叉指電極的制備過程同實施例I。采用水熱法制備鉭酸鉀實驗過程同實施例I。將干燥后的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與材料充分的混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，涂覆在襯底上，涂覆次數為2次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度為3 μ m的元件。將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的濕度源中，在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。制備好器件之后，對其濕敏特性進行了測試。由圖4所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越3個數量級。在濕度范圍為11% RH 95% RH吋，曲線在濕度范圍呈現一定的線性關系。由圖6所示，器件的濕滯特性小于1% RH。由圖7所示，器件的從11 % RH到95 % RH的響應時間是2s，器件從95 % RH到11 % RH的恢復時間是30s。對濕度有良好的檢測。實施例3 首先分別用丙酮、こ醇棉球擦襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最后放到100°C中干燥備用；
Au金屬叉指電極的制備過程同實施例I。采用水熱法制備鉭酸鉀實驗過程同實施例I。將干燥后的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與材料充分的混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，涂覆在襯底上，涂覆次數為3次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度為4 μ m的元件。將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的濕度源中，在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。制備好器件之后，對其濕敏特性進行了測試。由圖5所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線較大，跨越3個數量級。在 濕度范圍為11% RH 95% RH吋，曲線在高濕部分有一定線性關系，但不明顯。
權利要求
1.一種基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器，其特征在于由陶瓷襯底、制備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、制備在Au金屬叉指電極上的納米鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2 4 μ m,金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm。
2.如權利要求I所述的一種基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器，其特征在于納米鉭酸鉀的粒徑尺寸為150 300nm。
3.權利要求I所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其步驟如下 1)陶瓷襯底的處理 首先分別用丙酮、乙醇棉球擦陶瓷襯底至干凈，再將陶瓷襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最后干燥； 2)金屬叉指電極的制備 采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為I :1. 5 : 3，攪拌調制成漿糊；然后將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以一定傾斜角度和壓力刮動漿糊，印制電極并烘干，然后采用紫外光固化，制備得到金屬叉指電極；金屬叉指電極的寬度和電極間距均為O. 15 O. 20mm。
3)納米鉭酸鉀的制備 采用水熱法制備納米鉭酸鉀室溫條件下，將4. O 5. Og氫氧化鉀溶于8 12mL水中，溶液攪拌至澄清，然后加入O. 03 O. 05g五氧化二鉭，繼續攪拌得到均勻溶液；再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到60 200°C，保持12 16小時，從而得到白色的鉭酸鉀樣品；將該樣品用去離子水洗至中性，然后干燥，得到尺寸為150 300nm的鉭酸鉀納米晶； 4)將干燥后的鉭酸鉀放入研缽中，研磨；然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在叉指電極上，然后將其在60 80°C烘干，從而得到敏感膜的厚度為2 4μ m的元件；將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的環境中，在叉指電極上施加lV、100Hz的交流電老化，從而得到以鉭酸鉀為敏感膜的的濕敏傳感器。
4.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的油墨為佳華JX07500487，稀釋劑為質量比I. 5 1的乙醇和乙酸乙酯混合。
5.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的紫外光固化的時間為400s。
6.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的傾斜角度為30度，壓力為5牛。
7.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟I)和步驟3)是在100°C環境下干燥。
8.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟4)中所述的老化時間為24小時。
9.如權利要求3所述的基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器的制備方法，其特征在于步驟4)中所述的研磨時間為30分鐘。
全文摘要
本發明屬于濕敏器件技術領域，具體涉及一種以鉭酸鉀為敏感膜的濕敏傳感器及其制備方法。該傳感器由陶瓷襯底、采用絲網印刷法制備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、采用涂覆法制備在Au金屬叉指電極上的鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2～4μm，金屬叉指電極的寬度和間距均為0.15～0.20mm。首先采用絲網印刷法在陶瓷襯底上制備Au金屬叉指電極，采用水熱法制備鉭酸鉀敏感材料，采用涂覆的方法，將敏感材料涂覆在金屬叉指電極上，制成濕敏元件。本發明制備鉭酸鉀濕敏傳感器具有制備工藝簡單、器件體積小、適于大批量生產，對濕度有較高的靈敏度、較小的濕滯和較快的響應時間，在濕敏探測方面顯示著巨大的應用價值。
文檔編號G01N27/02GK102854222SQ20121036656
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者阮圣平, 張瑩, 劉彩霞, 沈亮, 郭文濱, 董瑋, 周敬然, 溫善鵬, 張歆東, 陳維友 申請人:吉林大學