基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法
【專利摘要】本發明提供了一種基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，其采用了真空碳熱還原-酸浸聯合工藝，在真空還原過程中保持真空碳管爐內壓力在101~100Pa之間，并保持較高的還原溫度，使得常壓下難還原的SiO2還原為SiO，同時可將含鈦高爐渣中的MgO還原為金屬Mg，由于SiO和金屬Mg均具有高蒸汽壓的特點，在還原過程中它們隨著抽真空過程離開反應體系，從而可實現含鈦爐渣中硅鈦徹底分離；真空碳熱還原得到還原渣后，再經過酸浸去除渣中其它雜質，得到TiC產品，并且由于爐渣中的硅、鎂化合物已在真空碳熱還原過程中被去除，因此可大大降低酸浸過程中耗酸量，酸浸時間也得以縮短，使得整體提鈦效率提高。
【專利說明】基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于冶金工程【技術領域】，主要涉及含鈦高爐渣提取鈦工藝【技術領域】，尤其 涉及一種基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法。

【背景技術】
[0002] 我國有豐富的鈦資源，儲量居世界之首，90%以上以釩鈦磁鐵礦分布于攀枝花-西 昌地區。目前，我國鈦資源主要用來生產鈦白粉，利用率僅為30%左右。隨著金屬鈦及鈦 合金在航天航空、海洋、醫療、生物、化工等領域潛在需求的增加，鈦資源的高效利用越來越 重要。從當前我國釩鈦磁鐵礦利用流程來看，16%左右的鈦進入選鈦尾渣，由于尾渣中TiO 2 品位低，分布分散，雜質含量高，導致這部分鈦資源利用成本高、難度大。高爐冶煉釩鈦礦使 50%以上的鈦進入爐渣，渣中TiO 2含量約20%?30%，利用價值大，經濟、有效的回收這部分 鈦資源對提高我國寶貴鈦資源的利用率意義重大。
[0003] 從上世紀80年代起，含鈦高爐渣的利用就引起了人們的高度關注，全國科研人員 進行了大量含鈦高爐渣利用研宄工作，但由于難度大，一直未實現工業化利用，至今攀鋼含 鈦爐渣排放量累計超過了 7000萬噸，且每年仍以300多萬噸速度遞增，渣中1102總含量超 過1400萬噸，不僅帶來環保壓力，更是造成鈦資源的極大浪費。因此，如何實現含鈦高爐渣 中鈦與其它組分有效分離，降低二次污染，提高鈦的回收率是我國含鈦高爐渣高效利用所 面臨的難題。盡快采用新技術、新工藝加快含鈦高爐渣提鈦進程，實現我國鈦資源高效利 用，具有顯著的經濟效益和重要的社會意義。


【發明內容】

[0004] 針對現有技術中存在的上述問題，本發明提供了一種基于真空碳熱還原的含鈦高 爐渣提鈦處理方法，用以從含鈦高爐渣中有效分離出鈦，提高鈦的回收率，降低鈦回收成 本，解決現有技術中含鈦高爐渣提鈦處理方法成本高、鈦的回收率低、含鈦高爐渣提鈦難等 問題。
[0005] 為實現上述目的，本發明采用了如下技術手段： 基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為（38~40) : 100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到IOtK^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1200~1400°C，并保持還 原溫度環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空， 保持真空碳管爐內壓力在IO 1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣，得到除雜酸浸樣品； 6)將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。
[0006] 上述基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法中，作為優選方案，所述步驟1 中，碳粉的碳含量至少為99. 9%。
[0007] 上述基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法中，作為優選方案，所述步驟1 中，將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，得到的粉末中粒徑小于200目的顆粒含量超過80%。
[0008] 上述基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法中，作為優選方案，所述步驟5 中，將還原渣樣研磨后，得到的粉末中粒徑小于200目的顆粒含量超過80% ;酸浸除渣的時 間為20~30分鐘。
[0009] 相比于現有技術，本發明具有如下有益效果： 1、采用真空還原，可將常壓下難還原的SiO2還原為高蒸汽壓的SiO氣體，實現含鈦高 爐渣中硅鈦完全分離。
[0010] 2、真空碳熱還原同時可將含鈦高爐渣中的MgO以金屬鎂的形式脫離體系，降低后 續酸浸過程中耗酸量。
[0011] 3、酸浸還原去除硅鎂后的渣樣，渣量大大減少，耗酸量少。
[0012] 4、采用真空碳熱還原-酸浸聯合工藝，可直接制備TiC，縮短了廢渣到產品流程， 可降低含鈦高爐渣資源化綜合利用成本。
[0013] 5、采用真空條件，為含鈦高爐渣中鈦的高效回收利用提供新思路。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為攀鋼現場高爐渣的主要物相。
[0015] 圖2為實施例一中真空碳熱還原-酸浸后目標產物物相。
[0016] 圖3為實施例二中真空碳熱還原-酸浸后目標產物物相。
[0017] 圖4為實施例三中真空碳熱還原-酸浸后目標產物物相。
[0018] 圖5為實施例四中真空碳熱還原-酸浸后目標產物物相。
[0019] 圖6為實施例五中真空碳熱還原-酸浸后目標產物物相。

【具體實施方式】
[0020] 下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限 于此。
[0021] 實施例一： 含鈦高爐渣選用攀鋼現場高爐渣，其主要物相如圖1所示。采用該含鈦高爐渣作為原 料，利用本發明基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法進行處理，對其中鈦進行回 收，具體方法包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為40:100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lO^K^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度900°C，并保持還原溫度 環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空，保持真 空碳管爐內壓力在IO1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣20分鐘，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物。本實施例所得目標產物的物相圖如圖2 所示，此實例條件下未得到TiC產品。
[0022] 實施例二： 含鈦高爐渣選用攀鋼現場高爐渣，其主要物相如圖1所示。采用該含鈦高爐渣作為原 料，利用本發明基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法進行處理，對其中鈦進行回 收，具體方法包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為40:100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lO^K^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1200°C，并保持還原溫度 環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空，保持真 空碳管爐內壓力在IO 1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣20分鐘，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。本實施例所得目標產物TiC的物相 圖如圖3所示。
[0023] 實施例三： 含鈦高爐渣選用攀鋼現場高爐渣，其主要物相如圖1所示。采用該含鈦高爐渣作為原 料，利用本發明基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法進行處理，對其中鈦進行回 收，具體方法包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為40:100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lO^K^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1300°C，并保持還原溫度 環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空，保持真 空碳管爐內壓力在IO 1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣20分鐘，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。本實施例所得目標產物TiC的物相 圖如圖4所示。
[0024] 實施例四： 含鈦高爐渣選用攀鋼現場高爐渣，其主要物相如圖1所示。采用該含鈦高爐渣作為原 料，利用本發明基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法進行處理，對其中鈦進行回 收，具體方法包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為40:100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lO^K^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1400°C，并保持還原溫度 環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空，保持真 空碳管爐內壓力在IO 1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣30分鐘，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。本實施例所得目標產物TiC的物相 圖如圖5所示。
[0025] 實施例五： 含鈦高爐渣選用攀鋼現場高爐渣，其主要物相如圖1所示。采用該含鈦高爐渣作為原 料，利用本發明基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法進行處理，對其中鈦進行回 收，具體方法包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為38:100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lO^K^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1400°C，并保持還原溫度 環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空，保持真 空碳管爐內壓力在IO 1-K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣30分鐘，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。本實施例所得目標產物TiC的物相 圖如圖6所示。
[0026] 上述實施例一至五的步驟操作參數如表1所示。
[0027]表 1

【權利要求】
1. 基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，按質量比為（38~40) : 100的比例混勻得到混勻渣樣； 2) 在得到的混勻渣樣中加入適量水后壓制造球，得到混勻渣樣球團； 3) 室溫下，將混勻渣樣球團放入剛玉坩堝中，并置于真空碳管爐內，對真空碳管爐抽真 空，當真空度達到lOtK^Pa后開始將真空碳管爐升溫到還原溫度1200~1400°C，并保持還 原溫度環境2小時進行爐渣還原，得到渣樣；爐渣還原過程中，對真空碳管爐持續抽真空， 保持真空碳管爐內壓力在lO^K^Pa之間； 4) 爐渣還原結束后，保持真空碳管爐內真空度在lO^K^Pa之間，將渣樣降至室溫，取 出冷卻，得到還原渣樣； 5) 將得到的還原渣樣研磨后，在摩爾濃度為7mol/l鹽酸中，水浴加熱至60?80°C，攪 拌酸浸除渣，得到除雜酸浸樣品； 6) 將除雜酸浸樣品過濾、干燥，得到目標產物TiC。
2. 如權利要求1所述的基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，其特征在于， 所述步驟1中，碳粉的碳含量至少為99. 9%。
3. 如權利要求1所述的基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，其特征在于， 所述步驟1中，將碳粉和含鈦高爐渣研磨后，得到的粉末中粒徑小于200目的顆粒含量超過 80% 〇
4. 如權利要求1所述的基于真空碳熱還原的含鈦高爐渣提鈦處理方法，其特征在于， 所述步驟5中，將還原渣樣研磨后，得到的粉末中粒徑小于200目的顆粒含量超過80%;酸 浸除渣的時間為20~30分鐘。
【文檔編號】C22B7/04GK104498734SQ201510010258
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月9日 優先權日:2015年1月9日
【發明者】扈玫瓏, 尹方慶, 魏瑞瑞, 呂學偉, 鄧青宇, 許宇宙 申請人:重慶大學