一種直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于納米材料制備領域，涉及一種氣相反應制備納米級鉬粉的方法。
【背景技術】
[0002]Mo為第六副族元素，擁有體心立方晶體結構，晶胞參數為0.3147nm，密度10.22g/cm3，熔點2610°C Jo和它的合金化合物目前已經廣泛地應用于化學、冶金和電子工業，高的熔點，低的熱膨脹系數和高的熱電導率使得Mo成為半導體材料、熔渣電極和抗腐蝕材料的重要組成部分。目前，相比普通材料來說，納米材料已經被證實擁有更加優異的性能，例如超細納米鉬粉可以廣泛地應用于電子設備的電導薄膜，可以用來生產納米級工具鋼如M50鋼種，而且還可以用來制備性能更加優異的MoSi2材料等等。因此，目前納米Mo的合成和制備已經受到了很多專家的青睞。
[0003]現在，制備納米Mo粉的方法有很多，如微波等離子體氣相沉積法，H2還原機械活化的M0O3粉末，自蔓延高溫合成法，石墨碳還原機械活化的Μ0Ο3粉末，Η2還原氣態MoCh法和Η2還原純凈的MoO3蒸汽法等等。這些方法雖然可以制備出超細的納米鉬粉，但是成本較高。本專利采用廉價的工業級三氧化鉬為原料，在高溫下通入氫氣還原氣態三氧化鉬，既可以免去凈化三氧化鉬的過程，又可以制備出純凈的納米鉬粉，是制備納米鉬粉的一種簡便實用的方法。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種采用高溫氣氣反應制備超細納米鉬粉材料的方法。采用工業級三氧化鉬為原材料，在溫度為950-1500°C的范圍內，使三氧化鉬揮發為氣態，然后再與氫氣接觸發生氣-氣反應，制備出超細的納米鉬粉。
[0005]—種直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法;其特征在于所用原材料為工業級三氧化鉬，將其揮發為氣態后與還原氣體接觸，在高溫爐中進行還原反應，得到納米級材料，得到的產物由于含水，需要在氫氣氣氛下，100°C進行烘干，即可得純凈鉬粉，所述工藝包括以下步驟:
[0006]I)將工業級三氧化鉬在溫度為950-1500°C高溫揮發成氣態三氧化鉬；
[0007]2)揮發出來的氣態三氧化鉬與還原氣體接觸直接發生反應，三氧化鉬被迅速還原為納米級超細鉬粉。
[0008]本發明使用的原料為工業級三氧化鉬，利用三氧化鉬在高溫下蒸汽壓較大的特點，使其揮發后與還原氣體反應，發生的還原反應為氣-氣反應，反應速度快。
[0009]使用的還原氣體為純氫氣，或者為氫氣與惰性氣體的混合氣。
[0010]本發明與現有技術相比，具備以下優點:
[0011]I，本發明采用工業級三氧化鉬為原料，相比于純凈的三氧化鉬而言，更加低廉經濟，制備的溫度較低，工藝流程簡單，且易于工業化生產。
[0012]2，本發明采用高溫氣氣反應制備納米鉬粉，由于是氣體跟氣體的直接接觸，因此反應速率很快。
[0013]3，本發明制備出的鉬粉純凈高，且為納米級材料。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1得到的納米鉬粉的X射線衍射圖(XRD)。
[0015]圖2為實施例1得到的納米鉬粉掃描電鏡圖片。
[0016]圖3為實施例2得到的納米鉬粉掃描電鏡圖片。
[0017]圖4為實施例3得到的納米鉬粉的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明。
[0019]實施例1:將工業三氧化鉬放入高溫爐中，在1100°C的溫度下，采用載氣Ar流速300ml/min,反應氣H2流速500ml/min,反應時間為30min，最終可以得到納米鉬粉。圖1是制備出的納米鉬粉的X射線衍射圖(XRD)證明產物為金屬鉬，且不存在其他雜相。圖2制備出的納米鉬粉的掃描電鏡圖，可以看出制備出的金屬鉬粉的顆粒大小約為50nm，且尺寸均勻。
[0020]實施例2:將工業三氧化鉬放入高溫爐中，在1050°C的溫度下，采用載氣Ar流速300ml/min,反應氣H2流速500ml/min,反應時間為30min，最終可以得到納米鉬粉。圖3制備出的納米鉬粉的掃描電鏡圖，可以看出制備出的金屬鉬粉的顆粒大小約為50nm，且尺寸均勻。
[0021]實施例3:將工業三氧化鉬放入高溫爐中，在1050°C的溫度下，采用載氣Ar流速300ml/min,反應氣H2流速300ml/min,反應時間為30min，最終可以得到納米鉬粉。圖4制備出的納米鉬粉的掃描電鏡圖，可以看出制備出的金屬鉬粉的顆粒大小約為50nm，且尺寸均勻。
【主權項】
1.一種直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法;其特征在于所用原材料為工業級三氧化鉬，將其揮發為氣態后與還原氣體接觸，在高溫爐中進行還原反應，得到納米級材料，得到的產物由于含水，需要在氫氣氣氛下，100°c進行烘干，即可得純凈鉬粉，所述工藝包括以下步驟: 1)將工業級三氧化鉬在溫度為950-1500°C高溫揮發成氣態三氧化鉬； 2)揮發出來的氣態三氧化鉬與還原氣體接觸直接發生反應，三氧化鉬被迅速還原為納米級超細鉬粉。2.根據權利要求1所述的直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法，其特征在于，使用的原料為工業級三氧化鉬，利用三氧化鉬在高溫下蒸汽壓較大的特點，使其揮發后與還原氣體反應，發生的還原反應為氣-氣反應，反應速度快。3.根據權利要求1或2所述的直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法，其特征在于，使用的還原氣體為純氫氣，或者為氫氣與惰性氣體的混合氣。
【專利摘要】本發明涉及一種直接利用工業級三氧化鉬制備納米級鉬粉的方法。首先是將工業級三氧化鉬置于高溫爐中，在950?1500℃、氬氣為載氣、反應氣體為氫氣的條件下，通過調整不同的載氣和反應氣的流速，最終可以收集到納米級的超細鉬粉。將得到的產物在氫氣氣氛下，100℃進行烘干，即可得純凈鉬粉。在反應過程中，由于高溫條件下，三氧化鉬揮發為氣態，氣態的三氧化鉬和氫氣在高溫下反應，反應速度很快，能在短時間內制備納米級的產物。本發明采用工業級三氧化鉬在高溫條件下和氫氣反應，免去三氧化鉬的提純，又可以制備出純度較高的超細鉬粉，成本較低，工藝簡單，易于工業化生產。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/28
【公開號】CN105710390
【申請號】CN201610293735
【發明人】張國華, 王璐, 周國治
【申請人】北京科技大學