一種納米鐵粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于單質鐵領域，涉及納米鐵粉，具體涉及一種納米鐵粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米鐵粉由于其具有獨特的物理、化學性質比其他鐵氧體受關注。納米鐵粉具有許多奇異的物理、化學性能能，在催化、光吸收、水處理、磁介質材料及醫學等方面具有廣泛的應用。例如:使用磁性納米鐵作為載體與抗腫瘤物質結合，通過腫瘤區域定位于磁場中，就能有效控制載體在體內的分布，達到化療藥物靶向運輸的目的；除此之外，納米鐵在處理廢水、作為吸波材料等方面都有重要的用處。
[0003]目前金屬納米鐵粉的制備方法很多，主要有高能球磨法、微乳液法、水解還原法、電沉積法。高能球磨法制備中易引入雜質，純度不高，顆粒分布不均勻。微乳液法雖然制備工藝簡單，但還原劑價格太高。水解還原法球形度差，還原劑價格高，前驅體處理比較麻煩，而且容易受到反應條件的影響，在反應過程中容易發生團聚。電沉積法雖制得的納米晶體密度高，孔隙率小，但是納米鐵粉分散性差，有部分晶格變形。

【發明內容】

[0004]基于現有技術中存在的問題，本發明提出了一種納米鐵粉的制備方法，該方法操作簡單、流程短、成本低、產量大，產品分散性好，球形度高、粒徑在20nm?50nmo
[0005]為了解決上述技術問題，本申請采用如下技術方案予以實現:
[0006]—種納米鐵粉的制備方法，該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末;然后向凝膠粉末中加入爆炸劑進行爆炸反應，冷卻至室溫后取出爆炸反應產物，即得到納米鐵粉。
[0007]本發明還具有如下區別技術特征:
[0008]所述的干凝膠的制備過程為:先將硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5?lh，溫度為30?400C，加入梓檬酸固體，恒溫攪拌0.5?Ih，溫度30?40°C，使混合均勾；加入氨水調節pH值至6.0?8.0，恒溫攪拌8?1h，溫度50?100°C ；將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱100?1500C，干燥12?24h，得到干凝膠。
[0009]所述的硝酸鐵和檸檬酸固體溶解所用的去離子水的質量與所要溶解的固體的質量相等。
[0010]所述的硝酸鐵與梓檬酸的質量比為1:(1.5?3.5)。
[0011]所述的爆炸劑為苦味酸。
[0012]所述的爆炸反應的具體過程為:將凝膠粉末與苦味酸混合均勻裝入高壓反應釜中，抽真空并通入氬氣，升溫至500?800 V，保溫0.5?Ih，發生爆炸反應，隨爐冷卻至室溫，得到的爆炸產物即為納米鐵粉。
[0013]所述的凝膠粉末與苦味酸的質量比為1:(I?3)。
[0014]所述的納米鐵粉的粒徑為20nm?50nm。
[0015]本發明與現有技術相比，有益的技術效果是:
[0016]本發明的制備方法采用檸檬酸作為有機螯合劑和碳源，并采用苦味酸作為爆炸反應劑，實現了爆炸法制備納米鐵粉。操作方便、簡單，產量大，成本低。制備的納米鐵粉分散性好，球形度高，可以實現量產化。由XRD、透射電子顯微鏡照片可以看出，該方法制備的粉末為純相納米鐵粉，廣品純度尚。
【附圖說明】
[0017]圖1是實施例1中所制備的Fe的納米粉末的XRD圖譜。
[0018]圖2是實施例1中所制備的Fe的納米粉末的VSM磁滯回線。
[0019]圖3是實施例2中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0020]圖4是實施例3中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0021]圖5是實施例4中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0022]以下結合附圖和實施例對本發明的具體內容作進一步詳細地說明。
【具體實施方式】
[0023]遵從上述技術方案，以下給出本發明的具體實施例，需要說明的是本發明并不局限于以下具體實施例，凡在本申請技術方案基礎上做的等同變換均落入本發明的保護范圍。下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0024]實施例1:
[0025]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0026]將10g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規定為35°C，使其混合均勻；加入78g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5h，溫度38°C，使混合均勻；規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節PH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度68°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱120 V干燥12h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入5g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至650 °C，保溫0.5h，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0027]用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，衍射圖譜如圖1，圖1表明本發明制備的樣品為純相的鐵粉。用振動樣品磁強計對制備的納米鐵粉進行磁性表征，磁滯回線如圖2所示，表明磁性能優良。
[0028]實施例2:
[0029]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0030]將10g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規定為38°C，使其混合均勻；加入104g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.8h，溫度38°C，使混合均勻；規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節pH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度85°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱125°C干燥18h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入5g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至650 °C，保溫
0.5h，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0031]用高分辨透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖3所示，從圖3可以看出納米顆粒為近球形，粒徑大約為30nm。
[0032]實施例3:
[0033]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0034]將10g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規定為40°C，使其混合均勻；加入156g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5h，溫度40°C，使混合均勻；規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節PH值至6.10。恒溫攪拌9h，溫度92°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱150°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入1g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至600°C，保溫
0.6h，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0035]用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結果顯示純鐵，用透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖4所示，從圖4可以看出生產物為45nm的橢圓形納米顆粒。
[0036]實施例4:
[0037]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0038]將IOOg硝酸鐵溶解，恒溫攪拌Ih，溫度規定為40 °C，使其混合均勻；加入208g檸檬酸固體，恒溫攪拌lh，溫度40°C，使混合均勻;規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節pH值至8.00。恒溫攪拌8h，溫度92°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱150°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入1g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至700°C，保溫0.5h，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0039]用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結果顯示純鐵，用透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖5所示，從圖5可以看出有45nm左右的球形納米顆粒形成，有明顯的團聚現象。
[0040]實施例5:
[0041]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0042]將10g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌lh，溫度規定為40°C，使其混合均勻；加入312g檸檬酸固體，恒溫攪拌lh，溫度35°C，使混合均勻;規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節pH值至6.10。恒溫攪拌8h，溫度52°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱100 °C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入1g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至400 °C，保溫0.5h，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0043]用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結果顯示純鐵。
[0044]實施例6:
[0045]本實施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0046]將10g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌lh，溫度規定為40°C，使其混合均勻；加312g檸檬酸固體，恒溫攪拌lh，溫度40°C，使混合均勻；規定每次溶解用去離子水的質量與固體的質量相等。逐滴加入純氨水，調節pH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度68°C。將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱120°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應器中，加入15g苦味酸，對反應器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至500°C，保溫Ih，使其發生爆炸反應，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0047]用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結果顯示純鐵。
【主權項】
1.一種納米鐵粉的制備方法，其特征在于:該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末;然后向凝膠粉末中加入爆炸劑進行爆炸反應，冷卻至室溫后取出爆炸反應產物，即得到納米鐵粉。2.如權利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的干凝膠的制備過程為:先將硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5?Ih，溫度為30?400C，加入檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5?Ih，溫度30?400C，使混合均勾；加入氨水調節pH值至6.0?8.0，恒溫攪拌8?1h，溫度50?100°C ;將體系轉移到大瓷皿中，放入干燥箱100?150°C，干燥12?24h，得到干凝膠。3.如權利要求2所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的硝酸鐵和檸檬酸固體溶解所用的去離子水的質量與所要溶解的固體的質量相等。4.如權利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的硝酸鐵與檸檬酸的質量比為1:(1.5?3.5)。5.如權利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的爆炸劑為苦味酸。6.如權利要求5所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的爆炸反應的具體過程為:將凝膠粉末與苦味酸混合均勻裝入高壓反應釜中，抽真空并通入氬氣，升溫至500?800°C，保溫0.5?lh，發生爆炸反應，隨爐冷卻至室溫，得到的爆炸產物即為納米鐵粉。7.如權利要求5所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的凝膠粉末與苦味酸的質量比為1:(1?3)。8.如權利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的納米鐵粉的粒徑為20nm?50nmo
【專利摘要】本發明提供了一種納米鐵粉的制備方法，該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末；向凝膠粉末中加入爆炸劑進行爆炸反應，冷卻至室溫后取出爆炸反應產物，即得到納米鐵粉。爆炸劑為苦味酸。納米鐵粉的粒徑在20nm～50nm。本發明實現了爆炸法制備納米鐵粉。制備的納米鐵粉分散性好，球形度高，可以實現量產化。由XRD、透射電子顯微鏡照片可以看出，該方法制備的粉末為純相納米鐵粉，產品純度高。
【IPC分類】B22F9/20
【公開號】CN105710382
【申請號】CN201610144421
【發明人】胡平, 王快社, 康路, 楊帆, 楊軍, 楊占林, 戴曉慶
【申請人】西安建筑科技大學