本發(fā)明公開了一種導電銀漿用強附著力導電銀粉的制備方法，屬于導電銀粉制備技術領域。

背景技術：

太陽能是人類取之不盡用之不竭的可再生能源.也是清潔能源，不產生任何的環(huán)境污染。在太陽能的有效利用當中；大陽能光電利用是近些年來發(fā)展最快，最具活力的研究領域，是其中最受矚目的項目之一。大規(guī)模開發(fā)和利用光伏太陽能發(fā)電，提高電池的光電轉換效率和降低生產成本是其核心所在，由于近十年人們對太陽電池理論認識的進一步深入、生產工藝的改進、IC技術的滲入和新電池結構的出現(xiàn)，電池的轉換效率得到較大的提高。

隨著太陽能發(fā)電越來越被人們所重視，世界各國紛紛在開發(fā)太陽能電池組件，今后10年光伏組件的生產將以20-30％甚至更高的遞增速度發(fā)展。快速發(fā)展的屋頂計劃、各種減免稅政策和補貼政策以及逐漸成熟的綠色電力價格為光伏市場的發(fā)展提供了堅實的基礎。市場將逐步由邊遠地區(qū)和農村的補充能源向全社會的替代能源過渡。預測下世紀中，光伏發(fā)電成為人類的基礎能源之一。

太陽能電池是一種利用半導體P-N結光生伏打效應把光能轉換成電能的固體器件，又名光伏器件，主要由參雜5價元素磷(Phosphors)并依靠大量電子導電的N型半導體，以及參雜3價元素硼(Boron)并依靠空穴導電的P型半導體組成，其界面處即為剛結，是晶硅太陽能電池系統(tǒng)的重要組件。后制為了減少反射整個電池表面將覆蓋一層特殊的抗反射膜。通常N型半導體表面布有很細的金屬柵線,另一面緊貼P型硅，然而制作此金屬柵線重要材料即為導電銀漿，導電銀漿的設計對絲印，燒結工藝以及轉換效率有著顯著的影響。

根據(jù)觸摸屏銀漿的市場需求，銀漿分為電容屏銀漿、電阻屏銀漿、激光雕刻銀漿等常用種類，目前銀漿在觸摸屏上的使用以烘烤為處理工藝，市場上銷售的銀粉為滿足烘烤型銀漿為的需求，以片狀銀粉為主，其在UV體系銀漿中有光固化能量高、線條表面粗糙、填充量大和電阻大等缺點，不能滿足UV型激光雕刻銀漿的使用，因而會引起導電銀漿穩(wěn)定性的降低，即隨著放置時間的延長，銀漿的導電性能會變差，電阻值升高。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術問題：針對目前市場上銷售的銀粉一般以片狀銀粉為主，具有光固化能量高、線條表面粗糙、填充量大和電阻大等缺點，因而會引起導電銀漿穩(wěn)定性降低，銀漿的導電性能會變差，電阻值升高的現(xiàn)狀，提供了一種導電銀漿用強附著力導電銀粉的制備方法。該方法以釀酒后的葡萄渣為原料，制得干燥酒石酸鈣，加入去離子水以及硫酸，過濾，將濾液旋蒸，得干燥結晶，與去離子水、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨以及茶多酚混合，水浴加熱，待加熱結束，在向其中加入硝酸銀，離心分離，并用無水乙醇和去離子水洗滌沉淀物，后經(jīng)干燥冷卻以及研磨，即可得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。本發(fā)明工藝簡單，設備投資少，原料成本相對較低，制得的粉末狀銀粉具有光固化能量低，線條表面細膩，填充量小以及電阻小的特點，從而大大增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）按質量比1:5，將釀酒后的葡萄渣與質量濃度10%硫酸攪拌混合，在35～40℃下浸提處理2～3h，隨后過濾并收集濾液，按重量份數(shù)計，分別稱量10～15份氫氧化鈉、20～25份碳酸鈣和45～50份濾液攪拌混合，靜置沉淀1～2h，過濾并收集濾餅，在65～80℃下干燥3～5h，制備得干燥酒石酸鈣；

（2）按質量比1:8，將干燥酒石酸鈣與去離子水攪拌混合并置于燒杯中，再在200～300W下超聲振蕩處理10～15min，隨后對燒杯中滴加質量濃度98%硫酸，待滴加至無沉淀產生后，靜置1～2h，過濾并收集濾液，在65～80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集干燥結晶；

（3）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份聚乙二醇、3～5份十六烷基三甲基溴化銨、5～8份茶多酚和10～15份上述制備的干燥結晶置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65～70℃下水浴加熱1～2h；

（4）待水浴加熱完成后，對三口燒瓶添加去離子水質量1/2的硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液質量濃度為15%，滴加時間為10～15min，待滴加完成后，再在600～800r/min下攪拌混合1～2h，隨后在6800～9000r/min下離心分離10～15min，收集下層沉淀，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3～5次，再在40～45℃下干燥6～8h，靜置冷卻至室溫后碾磨，即可制備得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。

本發(fā)明制得的導電銀粉為棕褐色粉，粒徑大小為150～200nm。

本發(fā)明的應用方法是：按質量比7∶1～9∶1，將水和聚乙烯醇置于容器中，攪拌均勻，再向容器中加入混合液質量12～15％本發(fā)明制得的導電銀粉，再次攪拌混合均勻，以旋轉涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于135～150℃下加熱10～15min，測其電阻，得平均電阻率均為5.2～5.4Ω.cm，增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明工藝簡單，設備投資少，利用釀酒后的葡萄渣為原料，原料成本相對較低，實現(xiàn)了廢物利用；

（2）本發(fā)明制得的粉末狀銀粉具有光固化能量低，線條表面細膩，填充量小以及電阻小的特點，從而大大增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。

具體實施方式

首先按質量比1:5，將釀酒后的葡萄渣與質量濃度10%硫酸攪拌混合，在35～40℃下浸提處理2～3h，隨后過濾并收集濾液，按重量份數(shù)計，分別稱量10～15份氫氧化鈉、20～25份碳酸鈣和45～50份濾液攪拌混合，靜置沉淀1～2h，過濾并收集濾餅，在65～80℃下干燥3～5h，制備得干燥酒石酸鈣；最后按質量比1:8，將干燥酒石酸鈣與去離子水攪拌混合并置于燒杯中，再在200～300W下超聲振蕩處理10～15min，隨后對燒杯中滴加質量濃度98%硫酸，待滴加至無沉淀產生后，靜置1～2h，過濾并收集濾液，在65～80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集干燥結晶；之后按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份聚乙二醇、3～5份十六烷基三甲基溴化銨、5～8份茶多酚和10～15份上述制備的干燥結晶置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65～70℃下水浴加熱1～2h；最后待水浴加熱完成后，對三口燒瓶添加去離子水質量1/2的硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液質量濃度為15%，滴加時間為10～15min，待滴加完成后，再在600～800r/min下攪拌混合1～2h，隨后在6800～9000r/min下離心分離10～15min，收集下層沉淀，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3～5次，再在40～45℃下干燥6～8h，靜置冷卻至室溫后碾磨，即可制備得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。

實例1

首先按質量比1:5，將釀酒后的葡萄渣與質量濃度10%硫酸攪拌混合，在35℃下浸提處理2h，隨后過濾并收集濾液，按重量份數(shù)計，分別稱量10份氫氧化鈉、20份碳酸鈣和45份濾液攪拌混合，靜置沉淀1h，過濾并收集濾餅，在65℃下干燥3h，制備得干燥酒石酸鈣；最后按質量比1:8，將干燥酒石酸鈣與去離子水攪拌混合并置于燒杯中，再在200W下超聲振蕩處理10min，隨后對燒杯中滴加質量濃度98%硫酸，待滴加至無沉淀產生后，靜置1h，過濾并收集濾液，在65℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集干燥結晶；之后按重量份數(shù)計，分別稱量45份去離子水、10份聚乙二醇、3份十六烷基三甲基溴化銨、5份茶多酚和10份上述制備的干燥結晶置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65℃下水浴加熱1h；最后待水浴加熱完成后，對三口燒瓶添加去離子水質量1/2的硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液質量濃度為15%，滴加時間為10min，待滴加完成后，再在600r/min下攪拌混合1h，隨后在6800r/min下離心分離10min，收集下層沉淀，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，再在40℃下干燥6h，靜置冷卻至室溫后碾磨，即可制備得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。

本實例操作簡便，使用時，按質量比7∶1，將水和聚乙烯醇置于容器中，攪拌均勻，再向容器中加入混合液質量12％本發(fā)明制得的導電銀粉，再次攪拌混合均勻，以旋轉涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于135℃下加熱10min，測其電阻，得平均電阻率均為5.2Ω.cm，增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性。

實例2

首先按質量比1:5，將釀酒后的葡萄渣與質量濃度10%硫酸攪拌混合，在38℃下浸提處理2.5h，隨后過濾并收集濾液，按重量份數(shù)計，分別稱量13份氫氧化鈉、23份碳酸鈣和48份濾液攪拌混合，靜置沉淀1.5h，過濾并收集濾餅，在70℃下干燥4h，制備得干燥酒石酸鈣；最后按質量比1:8，將干燥酒石酸鈣與去離子水攪拌混合并置于燒杯中，再在250W下超聲振蕩處理13min，隨后對燒杯中滴加質量濃度98%硫酸，待滴加至無沉淀產生后，靜置1.5h，過濾并收集濾液，在75℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集干燥結晶；之后按重量份數(shù)計，分別稱量48份去離子水、13份聚乙二醇、4份十六烷基三甲基溴化銨、7份茶多酚和13份上述制備的干燥結晶置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于68℃下水浴加熱1.5h；最后待水浴加熱完成后，對三口燒瓶添加去離子水質量1/2的硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液質量濃度為15%，滴加時間為13min，待滴加完成后，再在700r/min下攪拌混合1.5h，隨后在7500r/min下離心分離13min，收集下層沉淀，用無水乙醇和去離子水分別洗滌4次，再在43℃下干燥7h，靜置冷卻至室溫后碾磨，即可制備得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。

本實例操作簡便，使用時，按質量比8∶1，將水和聚乙烯醇置于容器中，攪拌均勻，再向容器中加入混合液質量14％本發(fā)明制得的導電銀粉，再次攪拌混合均勻，以旋轉涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于145℃下加熱13min，測其電阻，得平均電阻率均為5.3Ω.cm，增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性。

實例3

首先按質量比1:5，將釀酒后的葡萄渣與質量濃度10%硫酸攪拌混合，在40℃下浸提處理3h，隨后過濾并收集濾液，按重量份數(shù)計，分別稱量15份氫氧化鈉、25份碳酸鈣和50份濾液攪拌混合，靜置沉淀2h，過濾并收集濾餅，在80℃下干燥5h，制備得干燥酒石酸鈣；最后按質量比1:8，將干燥酒石酸鈣與去離子水攪拌混合并置于燒杯中，再在300W下超聲振蕩處理15min，隨后對燒杯中滴加質量濃度98%硫酸，待滴加至無沉淀產生后，靜置2h，過濾并收集濾液，在80℃下旋轉蒸發(fā)至干，收集干燥結晶；之后按重量份數(shù)計，分別稱量50份去離子水、15份聚乙二醇、5份十六烷基三甲基溴化銨、8份茶多酚和15份上述制備的干燥結晶置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70℃下水浴加熱2h；最后待水浴加熱完成后，對三口燒瓶添加去離子水質量1/2的硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液質量濃度為15%，滴加時間為15min，待滴加完成后，再在800r/min下攪拌混合2h，隨后在9000r/min下離心分離15min，收集下層沉淀，用無水乙醇和去離子水分別洗滌5次，再在45℃下干燥8h，靜置冷卻至室溫后碾磨，即可制備得一種導電銀漿用強附著力導電銀粉。

本實例操作簡便，使用時，按質量比9∶1，將水和聚乙烯醇置于容器中，攪拌均勻，再向容器中加入混合液質量15％本發(fā)明制得的導電銀粉，再次攪拌混合均勻，以旋轉涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于150℃下加熱15min，測其電阻，得平均電阻率均為5.4Ω.cm，增強了導電銀漿的穩(wěn)定性以及導電性。