本發明涉及一種超硬材料薄膜制備技術,尤其是一種利用陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法,具體地說是一種使用陽極膜線性離子源輔助射頻磁控濺射氣相沉積法在多種刀具襯底上沉積立方氮化硼刀具涂層的制備方法。
背景技術:
陽極膜線性離子源是一種具有閉合電子遷移和發射溝道的冷陰極離子源,其主要組成部分包括磁路、陰極、陽極、布氣機構和驅動電源等部分。其中離子發射溝道和陽極被磁路所包圍。放電溝道內具有很強的磁場,將電子約束在其中,在正交的電場和磁場的作用下,電子在溝道內進行閉環遷移并形成電子流。閉環遷移的電子與氣體發生碰撞時,氣體電離為離子和電子,大幅度提高了氣體的離化率。當直流正電位施加在陽極上時,陽極表面形成電場,在此電場作用下,離子被加速發射出放電溝道形成離子束,離子束對基片進行轟擊或蝕刻。它可作為基片表面的清潔離子清洗源,也可在柔性基片上直接鍍類金剛石和光學膜、氧化物、氮化物等作為磁控濺射過程中的離子輔助沉積。陽極膜離子源產生的低能量、大束流的離子束可以有效去除基片表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免對基片轟擊時造成損傷。該氣體離子源裝置可以在大范圍內穩定放電,能夠控制氣體離子刻蝕清洗過程對工件表面的損傷程度,同時實現工件表面的徹底清潔和活化。具有兩種放電模式:第一種為聚焦放電模式(刻蝕清洗模式, 高電壓低電流低占空比),其特點為放電時出現明細的離子束,此時放電電壓高,放電電流小;第二種為散焦放電模式(低電壓高電流高占空比),其特點為放電時等離子體發散至很大空間,未出現明細的離子束。
眾所周知,立方氮化硼(cBN)涂層在硬度和熱導率方面僅次于金剛石,但卻比金剛石涂層具有更高的熱穩定性和化學穩定性,在大氣中溫度達到1200℃才發生氧化,在真空中,cBN加熱到1550℃后才發生向六方氮化硼(hBN)的相變,而且對鐵族金屬具有極穩定的化學性能,可廣泛應用于鋼鐵制品的切削加工,可廣泛應用于鋼鐵制品的切削加工,完全能勝任軸承鋼、高速鋼、工具鋼、冷硬鑄鐵、高溫合金、熱噴涂材料和硬質合金等難加工材料的切削加工。是目前實現以切代磨的最佳刀具之一。cBN作為切削工具材料比金剛石更加優越,是機械加工中的刀具和刃具最理想的耐磨涂層,它不僅可以提高產品的加工精度,改善產品質量,而且還能極大地提高了刀具的使用壽命。另外其耐熱性也極為優良,在很高切削溫度下也能切削耐熱鋼、鈦合金及淬火鋼等,還能切削對刀具磨損非常嚴重的Si-Al合金,同時cBN涂層也是各種熱擠壓和成形模具的理想表面防護涂層、各種機械耐磨部件的耐磨涂層,因此他被認為是21世紀最具發展前景的超硬材料之一。目前cBN刀具以高溫高壓工藝制備的聚晶立方氮化硼(PcBN)為主,用于制作形狀比較簡單的刀片,目前的燒結工藝還無法經濟可靠的進行復雜形狀PcBN刀具的制備,并且PcBN的高硬度導致其刃磨非常困難。相對于PcBN,cBN涂層可以適用于任何復雜形狀的硬質合金刀具基體,實現工業化生產后預期成本比PcBN低的多,具有顯著的經濟性,能夠成為具有較高性價比的高性能刀具。由于cBN涂層的制備特點及工藝的局限性,目前在cBN 涂層的物理氣相沉積技術方面主要集中在射頻濺射、射頻磁控濺射,其中以射頻磁控濺射的工藝技術發展最為深入。但射頻磁控濺射法制備cBN涂層存在著氣體離化率不足的問題,陽極膜線性離子源能夠大幅度提高氣體的離化率。因此,cBN作為刀具涂層具有廣闊的應用前景,尤其適合金剛石涂層刀具不能勝任的黑色金屬的加工。
因此,本發明提出在多種刀具襯底上沉積立方氮化硼涂層刀具的制備,即采用陽極膜線性離子源輔助射頻磁控濺射技術在多種刀具表面沉積cBN涂層。其中,陽極膜線性離子源結構簡單,成本低,經濟性好。同時由于它能大幅提高沉積氣氛中的氮氣的離化率,從而有效的提高了立方氮化硼涂層的沉積速率和與襯底的結合力。它還可以有效去除基片表面的有機污染物和氧化層,增加立方氮化硼薄膜的附著力,降低涂層整體的殘余應力,提高涂層韌性,從而可以增大超硬涂層的沉積厚度,使其更好地勝任切削加工,涂層與基底的結合性能得到顯著改善。
技術實現要素:
本發明的目的是針對現有的單一的射頻磁控濺射沉積立方氮化硼時由于氮氣的離化率不高而導致高殘余應力和薄膜附著力弱的問題,發明一種殘余應用小、附著力強的陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法。
本發明的技術方案之一是:
一種陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法,其特征是它包括以下步驟:
首先,對作為襯底材料的刀具基材進行打磨和清潔類預處理,得到預處理襯底;使用化學氣相沉積法在上述經過預處理的襯底上沉積納米過渡層,得到表面有納米過渡層的納米過渡層襯底;
其次,將沉積好納米過渡層的襯底置于加裝有陽極膜線性離子源的射頻磁控濺射裝置中,關閉擋板將射頻磁控濺射裝置的靶源罩住,打開陽極膜線性離子源上的擋板,采用陽極膜線性離子源刻蝕清洗模式(高電壓500-800V、低電流0.1-0.5A、低占空比30-40%)對沉積有納米過渡層的襯底進行預濺射處理,通入Ar氣體流量20-40sccm,調節氣壓到0.5Pa,陽極膜線性離子源功率250-350W,對納米過渡層襯底進行預濺射處理20-30min,目的是通過高能離子轟擊去除納米過渡層襯底表面的附著物,同時激活納米過渡層襯底表面;陽極膜線性離子源產生的低能量、大束流的離子束能有效去除納米過渡層襯底表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免立方氮化硼沉積時對納米過渡層襯底轟擊時造成損傷;
最后,開啟罩裝在靶源上的擋板,打開射頻磁控濺射裝置,在陽極膜線性離子源的輔助下開始進行立方氮化硼涂層沉積,通過陽極膜線性離子源的輔助作用強化氮氣的離化率,提高立方氮化硼的沉積速率和與襯底的結合力。
本發明的技術方案之二是:
一種陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法,其特征是它包括以下步驟:
首先,對作為襯底材料的刀具基材進行打磨和清潔類預處理,得到預處理襯底;
其次,將預處理襯底置于加裝有陽極膜線性離子源的射頻磁控濺射裝置中,關閉擋板將射頻磁控濺射裝置的靶源罩住,打開陽極膜線性離子源上的擋板,采用陽極膜線性離子源刻蝕清洗模式對預處理襯底進行預濺射處理,通入Ar氣體流量20-40sccm,調節氣壓到0.5Pa,陽極膜線性離子源功率250-350W,對預處理襯底進行預濺射處理20-30min,目的是通過高能離子轟擊去除預處理襯底表面的附著物,同時激活預處理襯底表面;陽極膜線性離子源產生的低能量、大束流的離子束能有效去除預處理襯底表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免立方氮化硼沉積時對預處理襯底轟擊時造成損傷;
最后,開啟罩裝在靶源上的擋板,打開射頻磁控濺射裝置,在陽極膜線性離子源的輔助下開始進行立方氮化硼涂層沉積,通過陽極膜線性離子源的輔助作用強化氮氣的離化率,提高立方氮化硼的沉積速率和與襯底的結合力。
所述的打磨和清潔類預處理是指:使用W7、W14、W20型號金剛石砂紙從粗到細依次打磨共計25~35min。之后將刀片放入氫氟酸溶液中超聲清洗10~15min,再將襯底置于由粒度為0.5~1μm的金剛石微晶粉末配置而成的丙酮懸濁液中超聲清洗15~20min,每步清洗結束都要用去離子水超聲清洗10min,取出后立即用去離子水濾過表面,放入無水乙醇溶液中超聲清洗5-10min,最后用N2烘干備用,得到預處理過的襯底。
所述的射頻磁控濺射裝置的氮氣和氬氣混合進氣管直接安裝在陽極膜線性離子源上以便實現氮氣的最大電離化。
所述的立方氮化硼涂層沉積時N2和Ar的流量分別為5-10sccm和25-40sccm,襯底置于靶材上方90mm±10 mm,襯底負偏壓100-220V,襯底溫度為600-900?C,本底真空度5×10-4Pa,射頻功率200-300W,陽極膜線性離子源采用散焦放電模式(低電壓400-600V、高電流0.2-0.6、高占空比40-50%),陽極膜線性離子源的功率100-300W,沉積氣壓0.5Pa,沉積時間為4-5h。
所述的陽極膜線性離子源刻蝕清洗模式通過調節陽極膜線性離子源的電流和占空比來實現,共有刻蝕清洗和散焦放電這兩種模式,其中高電壓、低電流、低占空比代表著刻蝕清洗模式,。
所述的刀具基材包括硬質合金刀片、高速鋼刀片,金屬陶瓷刀片和陶瓷刀片。。
所述的納米過渡層為納米金剛石過渡層或納米氮化鋁作過渡層。
本發明的有益效果:
本發明采用陽極膜線性離子源輔助沉積cBN涂層,利用陽極膜線性離子源能大幅度提高氣體的離化率;設擋板保護陽極層離子源,延長陽極層離子源的使用壽命。其工藝具有效率高、涂層致密和粘結強度高的優點。陽極膜線性離子源可以有效去除基片表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免對基片轟擊時造成損傷。陽極膜線性離子源輔助制備的立方氮化硼涂層具有較好的膜基結合力,使用多種刀片為基底可以制備出較高質量的立方氮化硼涂層;本發明工藝簡單,條件比較容易控制,操作較容易,陽極膜線性離子源的使用能夠提高整個涂層的力學性能,降低涂層整體的殘余應力,提高涂層韌性,從而可以增大超硬涂層的沉積厚度,使其更好地勝任切削加工,涂層與基底的結合性能得到顯著改善。
本發明通過將陽極膜線性離子源與射頻磁控濺射裝置相結合,從根本上改變了氮氣的電離化率,同時對襯底實現了徹底清潔,是現有清潔手段中效果最佳的方式,為沉積層的附著力提高奠定了基礎。
本發明工藝簡單、操作較容易,涂層與基底結合性能得到明顯提升,刀具韌性得到極大提高。
附圖說明
圖1是本發明所涉及的陽極膜線性離子源輔助射頻磁控濺射系統原理示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
如圖1所示。
一種陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法,步驟如下:
(1)襯底的預處理:使用YG6硬質合金刀片作為襯底材料,先將YG6硬質合金刀片進行表面打磨,打磨使用W7、W14、W20型號金剛石砂紙從粗到細依次打磨共計30min。之后將刀片放入氫氟酸溶液中超聲清洗10min,再將襯底置于由粒度為0.5~1μm的金剛石微晶粉末配置而成的丙酮懸濁液中超聲清洗20min,每步清洗結束都要用去離子水超聲清洗10min,取出后立即用去離子水濾過表面,放入無水乙醇溶液中超聲清洗10min,最后用N2烘干備用,得到處理過的襯底。使用化學氣相沉積法在上述經過預處理的襯底上沉積納米金剛石,得到表面有納米金剛石過渡層的襯底
(2)襯底預濺射處理:將沉積有納米金剛石過渡層的襯底置于加裝有陽極膜線性離子源的射頻磁控濺射裝置(如圖1所示)中,用擋板將射頻磁控濺射裝置的靶源罩住,打開陽極膜線性離子源上的擋板,采用陽極膜線性離子源清洗模式對基底進行預濺射處理。陽極膜線性離子源最好安裝在射頻磁控濺射裝置的氮氣和/或氬氣進氣管上以便實現氮氣的最大電離化。在涂層沉積之前,可先將襯底加熱到800℃,然后通入Ar氣體流量40sccm,調節沉積氣壓到0.5Pa,陽極膜線性離子源功率300W,對襯底進行預濺射處理20min,此步的目的是對通過高能離子轟擊去除基底表面的附著物,同時激活基底表面。其中陽極膜線性離子源產生的低能量、大束流的離子束可以有效去除基片表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免對基片轟擊時造成損傷。
(3)沉積立方氮化硼涂層:使用陽極膜線性離子源輔助射頻磁控濺射技術在上述經過預處理的襯底上沉積立方氮化硼薄膜,得到表面有立方氮化硼涂層的襯底;陽極膜線性離子源提高氮氣的離化率進而提高沉積速率和附著力。具體的工藝參數為:N2和Ar的流量分別為5sccm、25sccm,襯底置于靶材上方約90mm,襯底負偏壓200V,襯底溫度為800?C,本底真空度5×10-4Pa,射頻功率300W,陽極膜線性離子源采用散焦放電模式,功率200W,沉積氣壓0.5Pa,沉積時間為4h,即可得到所需的立方氮化硼涂層。
實施例2。
一種陽極膜線性離子源輔助立方氮化硼涂層刀具的制備方法,步驟如下:
(1)襯底的預處理:使用高速鋼刀片作為襯底材料,先將高速鋼刀片進行表面打磨,打磨使用W7、W14、W20型號金剛石砂紙從粗到細依次打磨共計25min。之后將刀片放入氫氟酸溶液中超聲清洗15min,再將襯底置于由粒度為0.5~1μm的金剛石微晶粉末配置而成的丙酮懸濁液中超聲清洗15min,每步清洗結束都要用去離子水超聲清洗10min,取出后立即用去離子水濾過表面,放入無水乙醇溶液中超聲清洗10min,最后用N2烘干備用,得到處理過的襯底。使用化學氣相沉積法在上述經過預處理的襯底上沉積納米氮化鋁,得到表面有納米氮化鋁過渡層的襯底。
(2)襯底預濺射處理:采用陽極膜線性離子源清洗模式(高電壓、低電流、低占空比)對基底進行預濺射處理。在涂層沉積之前,對基底加熱到900 ?C,然后通入Ar氣體流量40sccm,調節沉積氣壓到0.5Pa,陽極膜線性離子源功率300W,對基底進行預濺射處理30min,此步的目的是對通過高能離子轟擊去除基底表面的附著物,同時激活基底表面。其中陽極膜線性離子源產生的低能量、大束流的離子束可以有效去除基片表面的有機污染物和氧化層,增加薄膜的附著力,同時避免對基片轟擊時造成損傷。
(3)沉積立方氮化硼涂層:使用陽極膜線性離子源輔助射頻磁控濺射技術在上述經過預處理的襯底上沉積立方氮化硼薄膜,得到表面有立方氮化硼涂層的襯底;具體的工藝參數為:N2和Ar的流量分別為5sccm、25sccm,襯底置于靶材上方約90mm,襯底負偏壓200V,襯底溫度為900?C,本底真空度5×10-4Pa,射頻功率300W,陽極膜線性離子源采用散焦放電模式,功率100W,沉積氣壓0.5Pa,沉積時間為5h,即可得到所需的立方氮化硼涂層。
實施例三。
本實施例與實施例一、二的區別是對刀具基材進行打磨清洗后不進行納米過渡層的沉積而是直接置于磁控濺射裝置中打開陽極膜線性離子源采用清洗模式(高電壓、低電流、低占空比)對刀具基材進行預濺射處理,預濺射處理后再進行與實施例一、二相同的立放氮化硼的沉積。本實施例省去了納米過渡層的沉積工序,有利于提高部分與立方氮化硼結合力較好的刀具基材的沉積周期,降低生產成本。
本發明未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現。