本發明涉及室溫下紫外光輔助濺射制備AZO薄膜的方法，屬于電子薄膜材料制備技術領域。

背景技術：

透明導電氧化物薄膜（TCO）是一種既具有導電性又具有高透明性的功能薄膜材料，它具有較大的禁帶寬度，在可見光區透明，且具有較低的電阻率。TCO薄膜優良的光電特性使其在太陽能電池、平板顯示器、氣敏元件等領域得到了廣泛的應用，是信息產業中不可或缺的材料。在TCO薄膜中，目前應用較多的是錫摻雜氧化銦(ITO)透明導電薄膜，其具有高的可見光透光率、低的電阻率和良好的機械強度。然而由于金屬銦屬于稀有金屬，全球存量非常稀少，價格昂貴且具有一定的毒性，因此急需尋找一種價格低廉且性能優異的ITO替換材料。與ITO相比，鋁摻雜氧化鋅(AZO)具有原材料價格便宜、無毒、H等離子體環境中穩定性好、光學性能優異等特點，被公認為是替代ITO透明導電薄膜材料的最佳候選者。制備AZO薄膜的方法主要有溶膠-凝膠法、磁控濺射、脈沖激光沉積法等，其中磁控濺射法具有沉積速率高、制備成本低、工藝控制相對簡單，適于工業化生產，是制備AZO透明導電薄膜的主要方法。從工業生產和應用來看，透明導電薄膜的制備溫度不能太高，然而高性能尤其是具有低電阻率的AZO薄膜通常只能在較高的溫度才能獲得，因此如何采用磁控濺射技術在室溫條件下制備出高性能的AZO薄膜仍沒有得到解決。

技術實現要素：

本發明的目的是為了提供一種能夠在室溫條件下制備出光電性能優異的AZO薄膜的方法，以解決現有技術存在的問題。

為實現本發明的目的，本發明采用的技術方案是：室溫下紫外光輔助濺射制備AZO薄膜的方法，采用紫外光在線輻照的情況下，利用磁控濺射室溫沉積AZO薄膜，其步驟為：

(1) 襯底清洗：分別采用丙酮、無水乙醇對襯底超聲清洗10-30 min，再用去離子水對襯底超聲清洗10-15 min，然后進行干燥；

(2) 預濺射：將干燥后的襯底裝入濺射鍍膜設備的真空腔體內，將活動擋板置于出襯底與靶材之間，并抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體氬氣至真空室壓強為0.1-0.8 Pa，并進行預濺射5-30 min；

(3) 紫外光輻照：打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為15-40W，波長為254nm或365nm，紫外燈距離襯底15-30 cm；

(4) AZO薄膜制備：打開活動擋板，在紫外光輻照情況下，室溫條件下進行AZO濺射鍍膜，濺射真空氣氛為氬氣，真空室壓強為0.15-0.8 Pa，濺射功率為80-200 W，濺射時間為20-60 min，進一步的，所述襯底包括硬質襯底及柔性襯底，所述的硬質襯底包括玻璃或石英，所述的柔性襯底包括聚對苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯，進一步的，所述的濺射鍍膜設備為射頻磁控濺射設備或直流磁控濺射設備，進一步的，濺射所用靶材為AZO陶瓷靶材，靶材中氧化鋁和氧化鋅的質量百分比范圍在：氧化鋁：2-4 wt%，氧化鋅：96-98 wt%，進一步的，所述的紫外燈對著襯底正面，紫外光可以照射到整個襯底表面，進一步的，濺射靶材與襯底之間的距離為12 cm。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

(1) 降低了濺射制備AZO薄膜的襯底溫度同時保證光電性能，本發明利用紫外光在線輔助的方法，在濺射的同時紫外光線輻照到襯底表面，使得到達襯底的濺射粒子的能量增大，增強濺射粒子在薄膜中的遷移率，因此有利于AZO薄膜在低溫條件下晶化，從而能在室溫下制備出光電性能優異的AZO薄膜；

(2) 利用本發明制備的AZO薄膜結晶性能良好，薄膜附著力強，表面致密平整；

(3) 通過紫外光輔助室溫磁控濺射方法制備的AZO薄膜無需再進行后續的處理環節，降低了生產成本，工藝操作相對簡單，適于工業生產。

附圖說明

圖1為實施例1在玻璃襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的XRD圖譜。

圖2為實施例1在玻璃襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的透射光譜圖。

圖3為實施例3在PC柔性襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的XRD圖譜。

圖4為實施例3在PC柔性襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的透射光譜圖。

具體實施方式

為了更充分的解釋本發明的實施，提供本發明的實施實例，這些實施實例僅僅是對本發明的闡述，不限制本發明的范圍。

實施例1

選取厚度為1 mm的超白玻璃作為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對襯底超聲清洗15 min，再用去離子水超聲清洗10 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動擋板置于出襯底與靶材之間，打開機械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強為0.15 Pa，開啟直流電源預濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為150 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時間為20 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優取向，如圖1所示，且薄膜表面平整，表面粗糙度為3.686 nm，，電阻率為8.57×10^-4 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為89.76%。作為對比，我們做了一組未施加紫外光在線輔助的實驗（其他條件均相同），獲得AZO薄膜的電阻率為1.33×10^-3 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為89.21%（圖2），這表明紫外光在線輻照能夠保持AZO薄膜在可見光區平均透過率的情況下顯著降低電阻率。

實施例2

選取厚度為1 mm的超白玻璃作為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對襯底超聲清洗15 min，再用去離子水超聲清洗10 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動擋板置于出襯底與靶材之間，打開機械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強為0.15 Pa，開啟直流電源預濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為150 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時間為30 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優取向，電阻率為6.19×10^-4 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為88.24%。

實施例3

選取厚度為0.3 mm的聚碳酸酯（PC）膜為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對襯底超聲清洗20 min，再用去離子水超聲清洗15 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動擋板置于出襯底與靶材之間，打開機械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強為0.15 Pa，開啟直流電源預濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為100 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時間為30 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優取向，如圖3所示，且薄膜表面平整，電阻率為1.10×10^-3 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為87.63%（圖4）。作為對比，我們做了一組未施加紫外光在線輔助的實驗（其他條件均相同），獲得AZO薄膜的電阻率為2.23×10^-3 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為88.69%，這表明紫外光在線輻照技術能夠在保持AZO薄膜在可見光透過率的情況下明顯降低電阻率。

實施例4

選取厚度為0.3 mm的PC膜為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對襯底超聲清洗20 min，再用去離子水超聲清洗15 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動擋板置于出襯底與靶材之間，打開機械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強為0.15 Pa，開啟直流電源預濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為100 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時間為40 min。獲得的AZO薄膜的電阻率為9.69×10^-4 Ω?cm，在可見光區（380-800 nm）的平均透過率為84.75%。

在詳細說明本發明的實施方式之后，熟悉該項技術的人士可清楚地了解，在不脫離上述申請專利范圍與精神下可進行各種變化與修改，凡依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均屬于本發明技術方案的范圍，且本發明亦不受限于說明書中所舉實例的實施方式。