本發明屬于貴金屬粉末生產領域，具體涉及一種靶材用金屬釕粉的制備方法。
背景技術：
金屬釕被廣泛應用于催化劑、合金、電鍍以及電子等行業，普遍應用的純度不超過99.95％。隨著科學技術的發展，釕作為磁記錄介質的中間層材料，廣泛應用于計算機硬盤以及半導體存儲集成電路，用于上述濺射的釕靶純度都要求99.99％以上。
國內外對高純釕粉的制備方法進行了大量研究，通常可分為化學方法和物理方法。
文獻1(韓剛，上野友典。高純度濺射靶材的開發[J]。日立金屬技報：20卷，2004年，57頁～62頁)采用熱等離子體液滴精煉(PDR)技術，在高溫區域中飛行的液滴由于表面張力而被球狀化，同時，使來自基質(matrix)的雜質蒸發，實現高熔點金屬粉末的高純度化、低氧化，純度從99.9％提高到99.999％，氣體元素O含量降至30ppm以下，C含量降至20ppm以下。但此方法提純釕粉，設備造價高，提純成本高，工藝流程復雜，且如果釕粉的分散性不好，制備的球形高純釕粉末內部會存在孔隙，不利于靶材的致密化。
文獻2(章德玉，雷有新，張建斌。靶用釕粉的制備[J]。過程工程學報，15卷，第2期，2015年，324頁～329頁)以貴金屬礦經過氧化-蒸餾分離鋨、釕所得的一次釕鹽酸吸收液為釕原料，采用超重力二段分步氧化蒸餾技術，制備出純度達到99.9993％的高純釕粉。氣體元素O含量50ppm以下，Cl含量10ppm以下，C含量20ppm以下。但此方法工藝流程復雜，成本較高，提純中間過程會產生廢液，污染環境。
專利CN103223493A中，采用如下步驟制備高純釕粉：溶解，沉淀，離心過濾，烘干，破碎，煅燒，還原，制粉。獲得的金屬釕粉中，雜質Fe、C、Na、K元素的含量均小于10ppm，N、Cl元素含量均小于50ppm，金屬雜質元素總和小于100ppm，純度不低于99.99％。此方法提純釕粉過程復雜，成本較高，且Na、K、Fe、Ni等雜質元素不易去除。
技術實現要素：
本發明針對現有技術的不足，提出一種靶材用金屬釕粉的制備方法。
本發明利用金屬釕與雜質元素沸點-蒸汽壓差異以及濃度梯度，采用真空升華的方法對市售99.9％純度金屬釕粉進行提純處理，具體技術方案如下：
1)裝爐：在鉭容器中裝入金屬釕粉；
2)高溫真空升華；
3)出爐：升華過程結束后，取出金屬釕粉。
所述步驟1)中金屬釕粉為市售，純度為99.9％。
所述步驟2)中條件為，真空10-2～10-4Pa，保溫溫度為1100～1600℃，真空升華12～24小時。若溫度低于1100℃，則提純效果不明顯，若溫度超過1600℃，則熱處理后的粉末會出現板結，再次破碎后，帶來新的污染。若時間低于12小時，則提純效果達不到預期；若時間超過24小時，則雜質元素升華速率趨于穩定，并且會增加提純成本。
所制備高純度金屬釕粉純度不小于99.995％，氣體元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。
本發明的有益效果為：本發明利用金屬釕與雜質元素沸點-蒸汽壓差異以及濃度梯度，采用真空升華的方法對市售99.9％純度金屬釕粉進行提純處理，使易揮發的雜質元素部分升華或蒸發，深度去除Ca，Cr，Co，Cu，Cd，Cl，Fe，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，從而制備滿足濺射用靶材的金屬釕粉末(元素蒸氣壓表如表1所示)。所得高純度金屬釕粉純度不小于99.995％，氣體元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。且制備過程工藝簡單，成本低，可操作性高，綠色環保。
表1：元素蒸氣壓表
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明所保護的范圍不限于此。
實施例1
在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10-2Pa，保溫溫度為1100℃條件下，真空升華12小時。升華過程結束后，取出釕粉末。經過輝光放電質譜分析儀分析雜質元素的含量，具體分析結果如表2。
實施例2
在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10-3Pa，保溫溫度為1300℃條件下，真空升華16小時。升華過程結束后，取出釕粉末。經過輝光放電質譜分析儀分析雜質元素的含量，具體分析結果如表2。
實施例3
在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10-4Pa，保溫溫度為1600℃條件下，真空升華24小時。升華過程結束后，取出釕粉末。經過輝光放電質譜分析儀分析雜質元素的含量，具體分析結果如表2。
對比例1
在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10-2Pa，保溫溫度為1000℃條件下，真空升華24小時。升華過程結束后，取出釕粉末。經過輝光放電質譜分析儀分析雜質元素的含量，具體分析結果如表2。
從表2可以看出，在保溫溫度低于1000℃時，各雜質的含量與原始粉末差別不大，即使升華時間達到24h，提純效果仍不明顯。實施例1～3中，各雜質含量均有顯著下降，提純效果顯著，金屬釕粉的純度均在99.995％以上。
表2：對比例1和實施例1-3真空升華制備方法熱處理釕粉結果(ppm)