本發明涉及金屬結構材料，具體涉及一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強化鋼制備方法。

背景技術：

氧化物彌散強化（ODS）鋼具有優異的抗輻照性能和良好的高溫力學性能，是先進核反應堆的備選結構材料。ODS鋼通常通過機械球磨和高溫燒結成型的方式制備而成，基體中均勻彌散分布的納米級析出顆粒能夠有效地阻礙位錯和晶界的運動，從而提高ODS鋼的高溫力學性能。然而現有的制備方法得到的ODS鋼具有單一的微米級晶粒或者單一的納米級晶粒，具有單一微米級晶粒的組織塑性雖好但強度差，而具有單一納米級晶粒的組織塑性雖差但強度高。所以這種單一的晶粒尺寸分布不利于均衡強度和塑性的關系。

技術實現要素：

鑒于現有技術存在的問題，本發明提供一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強化鋼制備方法。本方法通過合理的熱處理使組織中的納米級晶粒發生回復和部分的再結晶，從而使應力得到釋放，降低硬度、改善材料塑性，進一步提高14CrODS鋼的綜合力學性能。通過對制備工藝的精確調控，制備具有微納尺度雙晶粒組織14CrODS鋼，并結合熱處理對雙峰組織進行微觀調控，降低材料硬度，以改善材料綜合力學性能。

將通過氬氣霧化方法制得的預合金粉末與其它合金元素以及稀土氧化物粉末均勻混合并機械球磨，球磨后的粉末進行熱等靜壓燒結，得到納米顆粒均勻分布且具有微納尺度雙峰組織的ODS鋼。再結晶的微米級晶粒以及未發生再結晶的納米級晶粒均勻分布形成雙峰組織，這種雙峰組織能夠有效地均衡強度和塑性。

本發明采取的技術方案是：一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強化鋼制備方法，其特征在于，所述制備方法有如下步驟：

（1）、將成分為Fe–Cr–W–V–Ta的預合金粉末與Ti粉和Y₂O₃粉末按質量百分比均勻混合，其中Ti：0.3-0.5%；Y₂O₃：0.3-0.45%；余量為Fe–Cr–W–V–Ta的預合金粉末；將混合后的粉末以400rpm的轉速球磨30-45h；

（2）、將球磨的粉末進行熱等壓燒結，燒結溫度為1100-1200℃，保溫2-4h，壓力為150-200MPa；

（3）、燒結后得到的塊體通過線切割加工成小尺寸塊體，進行1000℃退火處理，保溫時間為3-5h。

本發明產生的有益效果：

（1）通過轉速400rpm球磨30h-45h以及熱等靜壓燒結得到的塊體具有微納尺度雙峰組織，微米級的晶粒與納米級晶粒的均勻分布,有效地提高了材料的強度和韌性。

（2）合理的熱處理可以在保持雙峰組織的前提下釋放納米級晶粒中的應力，進一步提高材料的韌性，改善材料的綜合力學性能。

附圖說明

圖1為不同溫度狀態下的硬度變化趨勢圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步說明：

實施例：

（1）通過氣體霧化的方式制備成分為Fe–14Cr–2W–0.2V–0.07Ta（其中鐵：83.73%；鉻：14%；鎢：2%；釩：0.2%；鉭：0.07%；）的預合金粉末，篩取粒徑在100μm以下的粉末備用。按質量百分比，在篩取的99.2%預合金粉末中加入0.4%純度為99.5%、平均粒徑為35μm的Ti鈦粉以及0.4%純度和平均粒徑分別為99.99%和50nm的Y2O3氧化釔粉末，將混合后的粉末攪拌均勻并裝入球磨罐中，所有的操作均在氬氣手套箱內進行。將球磨罐放入球磨機中以400rpm的轉速球磨35h。。

（2）將球磨后的粉末進行熱等靜壓燒結，燒結溫度為1150℃，保溫3h，壓力為180MPa。燒結后得到同時具有微米級晶粒和納米級晶粒的雙峰組織的ODS鋼。這種雙峰組織能夠均衡硬度和塑性的關系，提高了材料的綜合力學性能。

（3）對燒結后得到的塊體并分別進行800℃、1000℃、1200℃的退火處理，保溫時間均為4h。

預合金粉末（霧化制粉）的生產單位：北礦新材料科技有限公司；鈦粉和氧化釔粉的生產單位：Alfa Aesar（阿法埃莎化學有限公司）。

通過對原始樣品和熱處理后的樣品進行掃描測試（掃描電鏡：日本日立SU1510）觀察發現：原始樣品呈現雙峰組織特征，微米級晶粒和納米級晶粒均勻分布，實現材料強度和韌性的良好結合。為了使納米級晶粒內部的應力得到釋放，對樣品進行不同溫度的退火處理（800℃、1000℃、1200℃）。結果表明：在經800℃和1000℃退火后，雙峰組織沒有發生明顯變化，說明在這兩個熱處理溫度下納米晶粒發生了回復，沒有明顯的再結晶。而經1200℃退火后，微米級的晶粒發生異常長大，納米級晶粒完成了再結晶，同時沿晶界出現了大量的空隙，組織惡化。

通過對原始燒結態樣品和熱處理后的樣品進行硬度測試（硬度儀：上海恒一MH-6L 顯微硬度計），分析組織對硬度的影響，由圖1可知，經800℃退火后，由于應力釋放，硬度下降；經1000℃退火后硬度值稍有上升，這是納米析出物不斷增多引起的；1200℃退火后硬度值急劇下降，性能惡化。由此可知，經過1000℃退火后，組織得到優化，改善了材料的綜合性能。