本發明屬于金相組織分析領域，具體涉及一種高溫氧化顯示因瓦合金晶粒組織的方法。

背景技術：

Fe-36Ni因瓦合金是一種特殊合金，因其膨脹系數極小，也稱之為低膨脹合金。由于含有Ni含量為36%，合金耐腐蝕較好，一般的化學腐蝕劑難于快速、清晰的顯示其晶粒組織。

金屬材料晶粒組織的傳統顯示方法為化學腐蝕法，因瓦合金腐蝕劑常采用一些腐蝕性較強的酸類。專利CN105486567A公布了一種顯示膨脹合金宏觀低倍組織的化學侵蝕劑及其侵蝕方法，該侵蝕劑的化學成分及配比為：苦味酸3~4g，無水酒精90~100ml，鹽酸2~3ml，十二烷基苯磺酸鈉2g（表面活性劑）。該侵蝕劑的侵蝕方法：將配置好的侵蝕劑加熱至沸騰狀態，然后將磨制好的試樣光面朝下，懸置放于沸騰的侵蝕液中，侵蝕時間為3~5min；侵蝕結束后用酒精清洗侵蝕表面，再進行清水沖洗后即顯示宏觀低倍組織。在此專利中還介紹其他幾種顯示因瓦合金晶粒組織的方法，均無一例外采用強酸配制腐蝕。例如：采用10g CuSO₄+50ml HCl +50ml H₂O溶液對試樣進行擦拭；采用體積比HCl:HNO₃=3:1的王水溶液對試樣進行擦拭；采用體積比HCl:H₂O=1:1的水溶液在70~80℃熱蝕試樣。

以上幾種傳統化學腐蝕法均采用有機或無機的強酸，如苦味酸、HCl或HNO₃，這些強酸配置而成腐蝕劑有毒、腐蝕性強，且有時還需要進行加熱，進一步加大了對人身的危害性。強酸的腐蝕性較強，腐蝕的時間不宜掌握，腐蝕后在試樣表面產生一層附著物，不宜清洗，影響組織觀察的效果?；瘜W腐蝕法由于配置溶液的體積限制，不太適合腐蝕較大塊體的試樣。

綜上所述，現有因瓦合金傳統化學腐蝕法存在以上問題，從而需要開發一種新的、簡單、清晰顯示因瓦合金的晶粒組織的方法。

技術實現要素：

針對傳統化學腐蝕法存在的問題，本發明提供一種高溫氧化顯示因瓦合金晶粒組織的方法，目的是利用該方法簡單、清晰顯示因瓦合金的晶粒組織。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種高溫氧化顯示因瓦合金晶粒組織的方法，其特征是高溫氧化條件為氧化性氣氛且溫度為600~1000℃。

所述氧化性氣氛包括下述任意一種氣氛：

（1）純O₂；

（2）純CO₂；

（3）O₂與N₂混合氣體；O₂按體積百分比含量計，0＜V_O2＜100%。

（4）CO₂與N₂的混合氣體；CO₂按體積百分比含量計，50＜V _CO2＜100%。

（5）O₂與Ar的混合氣體；O₂按體積百分比含量計，0＜V_O2＜100%。

（6）CO₂與Ar的混合氣體；CO₂按體積百分比含量計，50＜V _CO2＜100%。

（7）O₂ +CO₂+ N₂的混合氣體；O₂和CO₂按體積含量計，體積百分比0＜V _{O2 + CO2}＜100%，且0＜V_O2，0＜V _CO2。

（8）O₂ +CO₂+ Ar的混合氣體；體積百分比0＜V _{O2 + CO2}＜100%，且0＜V_O2，0＜V _CO2

氧化氣氛中一定要存在含O的氣體，晶界是O傳遞的優先通道，因瓦合金是Fe-Ni合金，由于Ni和Fe與O親和力的差異，在加熱時晶界上的Fe優先被氧化，導致晶界出現。加熱溫度選擇600~1000℃，溫度太低，氧化腐蝕時間過長，晶界顯示不清楚；溫度太高，加熱升溫困難，危險性加大。

一種高溫氧化顯示因瓦合金晶粒組織的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）試樣制備：在鑄錠上截取試樣，通過水砂紙磨制后，用酒精沖洗試樣表面，吹風機吹干。

（2）將密閉的加熱爐升溫至預設溫度，通入氧化性氣氛，將已制備好試樣放入600~1000℃氧化性氣氛中，保溫時間的長短取決于氧化溫度的高低和氧化性氣氛的強弱，一般保溫30~60min，保溫一定時間后取出，剝離試樣表面氧化皮，在砂紙上輕磨一下，即可觀察到清晰的晶粒組織。

與現有傳統化學腐蝕法相比，本方法具有以下技術效果：

1、試樣表面無需進行拋光，降低了對表面光潔度的要求，簡化了制備程序。

2、保溫時間范圍寬泛，易于控制氧化的程度。

3、方便對大塊體的試樣進行高溫氧化來顯示其晶粒組織。

4、晶粒組織顯示清晰，可肉眼直接觀察晶粒尺寸的大小。

附圖說明

圖1為本發明實施例1因瓦合金鑄坯在空氣中700℃下氧化30min的試樣表面的晶粒組織形貌。

圖2為本發明實施例1因瓦合金鑄坯在空氣中700℃下氧化30min的試樣縱截面的晶粒組織形貌。

圖3為本發明實施例2因瓦合金鑄坯在5%O₂+95%N₂氣氛中1000℃下氧化60min的試樣縱截面組織形貌。

具體實施方式

以下結合具體實施例詳述本發明，但本發明并不局限于下述實施例。

實施例1

在鑄坯邊部切取20mm × 20mm ×30mm大小的試樣，將試樣表面依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂紙上研磨，用酒精沖洗試樣表面，吹風機吹干。將馬弗爐通電加熱升溫至700℃，爐內為空氣，將已制備好的試樣放入馬弗爐保溫30min，之后取出試樣在空氣中自然冷卻。剝落試樣表面氧化鐵皮，將試樣表面在水砂紙上輕輕磨制一下，肉眼即可見因瓦合金晶粒組織形貌。

實施例2

在鑄坯邊部切取20mm × 20mm ×30mm大小的試樣，將試樣表面依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂紙上研磨，用酒精沖洗試樣表面，吹風機吹干。將馬弗爐通電加熱升溫至1000℃，爐內充入體積百分比是5%O₂+95%N₂的混合氣氛，將已制備好的試樣放入馬弗爐保溫60min，之后取出試樣在體積百分比是5%O₂+95% N₂的混合氣氛中自然冷卻。剝落試樣表面氧化鐵皮，將試樣表面在水砂紙上輕輕磨制一下，肉眼即可見因瓦合金晶粒組織形貌。