本發明屬金屬材料加工技術領域，具體涉及一種大規格細晶純鈦棒材的加工工藝。

背景技術：

純鈦作為制作醫用植入物膝關節、骻關節和骻臼的重要醫用植入材料，其應用范圍已經日益廣泛，用量也隨之增加。目前所生產的常見規格為直徑小于Ф100mm的棒材。國內標準要求其退火態橫向顯微組織平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5級(對應ASTM E112中的5級)。即其平均晶粒尺寸應不大于63.5μm。現有技術一般采用大規格坯料直接拔長，或者小規格坯料下料后進行反復鐓拔變形進行生產。

隨著鈦材在醫用領域的逐步擴展，用戶對棒材規格的需求逐步增大，對棒材晶粒度的要求越來越嚴格。對于直徑大于100mm的純鈦棒材，由于截面尺寸較大，傳統的鍛造方式由于相對變形量不足，不能有效破碎晶粒，所生產的棒材晶粒尺寸粗大，且橫截面上不同位置晶粒尺寸差異大，產品性能指標不穩定，不能滿足用戶要求。

特別是傳統的棒材成品鍛造時的加熱溫度在820-850℃以上，遠遠高于純鈦的再結晶溫度，僅僅通過增加變形量，并不能明顯減小晶粒尺寸。已經不適用于大規格細晶純鈦棒材(直徑Ф≥150mm～280mm，晶粒度不粗于GB/T6394中的5級)的制備。開坯及后續鍛造的變形方式、變形程度及變形溫度是成功制備大規格細晶純鈦棒材的關鍵。

技術實現要素：

針對現有加工方法所存在的技術問題，本發明提供一種大規格細晶純鈦棒材的制備方法。本發明所使用的方法加工流程簡單，制備過程開裂少，適用性強，可生產不同規格的純鈦棒材。采用該方法制備的大規格純鈦棒材，直徑Ф≥150mm～280mm的范圍，棒材組織均勻細小，晶粒度不粗于GB/T6394中的5級。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案包括以下步驟：

步驟一、采用直徑為Ф600mm～Ф1000mm的純鈦鑄錠，切除鑄錠冒口，去除鑄錠表面缺陷，并在鑄錠表面涂抹防氧化涂層；

步驟二：將純鈦鑄錠在天然氣爐中加熱至950℃～1050℃，在鍛壓機上進行開坯鍛造，得到初級鍛坯；所述開坯鍛造采用軸向拔長或軸向反復鐓粗和拔長的鍛造方式，共進行2～3火次，每火次開坯鍛造的鍛造比為2.2～6.0，且終鍛溫度不低于700℃，冷卻方式為空冷；

步驟三、在鍛壓機上將步驟二所述的初級鍛坯進行2～3火次的中間鍛造，得到直徑為Ф450mm～Ф800mm的半成品鍛坯；所述中間鍛造采用軸向反復鐓粗和拔長的變形方式，每火次開坯鍛造的鍛造比均為2.5～6.0，且始鍛溫度為800～850℃，終鍛溫度不低于650℃，冷卻方式為空冷；

步驟四、將步驟三中所述半成品鍛坯在鍛壓機上進行2～4火次的成型鍛造，得到截面直徑為Ф165～Ф295mm的純鈦大規格棒坯；所述成形鍛造總鍛比為4～8，每火次鍛比大于2，采用軸向拔長的鍛造方法進行生產；且始鍛溫度為750～800℃，終鍛溫度不低于650℃，冷卻方式為空冷；

步驟五、將步驟四種所述棒坯在電阻爐內進行退火處理，退火制度為600～700℃，保溫1～2小時，出爐后在鍛壓機上進行矯平處理，然后空冷至室溫，得到半成品棒材，且棒材退火態橫向顯微組織平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5級；

步驟六：將步驟五所述的半成品棒材表面進行扒皮處理，得到Ф150～Ф280，長度為2500mm～5000mm，表面光潔度不大于3.2μm的成品大規格純鈦棒材。

步驟一中所述防氧化涂層為TB-1013電子硅膠，并加入5～15％的粘結劑NJ-1，用水調稀后均勻涂抹在鑄錠表面，涂層厚度控制在0.2～0.5mm；涂層在加熱前24小時進行涂抹，保證加熱前涂層自然干透。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1.本發明工藝簡單，不需要特殊設備，加工成本低，制備過程中坯料開裂少，易實現工業化生產。

2.采用本發明方法生產的純鈦大規格棒材顯微組織均勻性好，產品質量穩定，生產的棒材可用作醫療用純鈦棒材的優質原材料。

3.采用本發明方法可將有晶粒度要求的純鈦棒材的生產規格擴大至Ф150～Ф280mm，生產的純鈦大規格棒材，其顯微組織晶粒度不粗于GB/T6394中的5級(對應ASTM E112中的5級)。即其平均晶粒尺寸應不大于63.5μm。

附圖說明

圖1為實施例1制備的Ф200mmTA2棒材顯微組織照片；

圖2為實施例2制備的Ф280mmTA2棒材顯微組織照片。

具體實施方式

實施例1：

步驟一、采用直徑為Ф820mm的TA2純鈦鑄錠，切除鑄錠冒口，采用機加的方式去除鑄錠表面缺陷，扒皮后的鑄錠直徑為Ф796mm；在鑄錠表面涂抹TB-1013防氧化涂層，均勻涂抹兩遍，并靜置24h；

步驟二：將步驟一中的TA2純鈦鑄錠在天然氣爐中加熱后，在3150t水壓機上進行2火次的開坯鍛造得到初級鍛坯；第一火次的始鍛溫度為1000℃，終鍛溫度為815℃，第二火次始鍛溫度為950℃，終鍛溫度為774℃；兩次鍛造均采用軸向鐓粗和拔長的鍛造方式，每火次鍛造比均為4.6，每火次鍛后空冷至室溫；

步驟三、將步驟二所述的初級鍛坯在3150t水壓機上進行2火次的中間鍛造得到Ф680mm半成品鍛坯；2火次中間鍛造始鍛溫度均為820℃，終鍛溫度分別為713℃和705℃；中間鍛造采用軸向鐓粗和拔長的變形方式，每火次鍛造比均為4.2，每火次鍛后空冷至室溫；

步驟四、將步驟三中所述半成品鍛坯在2500t快鍛機上進行3火次的成型鍛造，得到截面直徑為Ф215mm的大規格棒坯；3火次成型鍛造的始鍛溫度均為780℃，終鍛溫度分別為688℃、676℃和674℃；成型鍛造采用軸向拔長的鍛造方法進行生產，總鍛比為6.4，每火次鍛比大于2，鍛后空冷至室溫；

步驟五、將步驟四種所述棒坯在臺車式電阻爐內進行退火處理，退火制度為650℃，保溫1.5小時，出爐后在3150t水壓機上進行矯平處理，然后空冷至室溫，得到半成品棒材，且棒材退火態橫向顯微組織平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5級；

步驟六：將步驟五所述的半成品棒材表面進行扒皮處理，得到直徑為Ф200mm，長度為3250mm，表面光潔度不大于3.2μm的成品大規格純鈦棒材。

采用本實施例制備的Ф200mmTA2大規格棒材在室溫(20℃)條件下的拉伸強度為488～512MPa，屈服強度為385～402MPa，延伸率≥26％，斷面收縮率≥45％；橫向顯微組織平均晶粒度符合GB/T6394中的6.0級；滿足GB/T13810標準中對直徑不大于90mm棒材的要求。由此說明采用本實施例制備的TA2大規格棒材顯微組織均勻，力學性能優良。

實施例2：

步驟一、采用直徑為Ф1000mm的TA2純鈦鑄錠，切除鑄錠冒口，采用機加的方式去除鑄錠表面缺陷，扒皮后的鑄錠直徑為Ф978mm；在鑄錠表面涂抹TB-1013防氧化涂層，均勻涂抹兩遍，并靜置24h；

步驟二：將步驟一中的TA2純鈦鑄錠在天然氣爐中加熱后，在3150t水壓機上進行3火次的開坯鍛造得到初級鍛坯；第一火次的始鍛溫度為1000℃，終鍛溫度為863℃，采用軸向拔長的方式進行鍛造，鍛后均分為3節；第二火次和第三火次始鍛溫度均為950℃，終鍛溫度分別為799℃和781℃，采用軸向鐓粗和拔長的鍛造方式，第一火次鍛造比為2.6，第二火次和第三火次鍛造比均為4.6，每火次鍛后空冷至室溫；

步驟三、將步驟二所述的初級鍛坯在3150t水壓機上進行3火次的中間鍛造得到Ф720mm半成品鍛坯；3火次中間鍛造始鍛溫度均為820℃，終鍛溫度分別為715℃、721℃和707℃；中間鍛造采用軸向鐓粗和拔長的變形方式，每火次鍛造比均為4.2，每火次鍛后空冷至室溫；

步驟四、將步驟三中所述半成品鍛坯在2500t快鍛機上進行2火次的成型鍛造，得到截面直徑為Ф295mm的大規格棒坯；2火次的成型鍛造的始鍛溫度均為780℃，終鍛溫度分別為679℃和667℃；成型鍛造采用軸向拔長的鍛造方法進行生產，總鍛比為4.8，每火次鍛比大于2，鍛后空冷至室溫；

步驟五、將步驟四種所述棒坯在臺車式電阻爐內進行退火處理，退火制度為650℃，保溫1.5小時，出爐后在3150t水壓機上進行矯平處理，然后空冷至室溫，得到半成品棒材，且棒材退火態橫向顯微組織平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5級；

步驟六：將步驟五所述的半成品棒材表面進行扒皮處理，得到直徑為Ф280mm，長度為3500mm，表面光潔度不大于3.2μm的成品大規格純鈦棒材。

采用本實施例制備的Ф280mmTA2大規格棒材在室溫(20℃)條件下的拉伸強度為467～495MPa，屈服強度為362～381MPa，延伸率≥25％，斷面收縮率≥43％；橫向顯微組織平均晶粒度符合GB/T6394中的5.5級；滿足GB/T13810標準中對直徑不大于90mm棒材的要求。由此說明采用本實施例制備的TA2大規格棒材顯微組織均勻，力學性能優良。

本發明鍛造前加熱的目的是為了使金屬獲得一定的塑性，便于鍛造加工，由于加熱溫度均高于純鈦的再結晶溫度，在加熱過程中必然會引起晶粒長大。所以在鍛造過程中，每一火次的鍛造變形量必須進行嚴格規定，只有當變形量足夠大時，其產生的晶粒細化效果才能抵消加熱產生的晶粒長大，并使棒材晶粒尺寸得到進一步細化。而這種情況，在成品鍛造過程中尤其明顯，成品鍛造的加熱溫度和鍛造變形量直接影響棒材最終的晶粒尺寸。本發明在成型鍛造過程中，規定每火次鍛造比必須大于2，保證變形產生的晶粒細化效果足以抵消加熱產生的晶粒長大，并使棒材晶粒尺寸得到進一步細化。

本發明制備工藝簡單，工藝流程短，操作簡單，對設備要求低，易實現工業化大規模生產，可生產出晶粒均勻細小，力學性能穩定的大規格純鈦棒材。與傳統的加工方法相比，本發明可使最大直徑為Ф280mm的TA2棒材橫向晶粒度不粗于GB/T6394中的5級。大幅擴展了傳統工藝生產有晶粒度評級要求的純鈦棒材的規格范圍。

上述實施例，只是本發明的較佳實施例，并非用來限制本發明實施范圍，故凡以本發明權利要求所述內容所做的等同變化，均應包括在本發明權利要求范圍之內。