本發明涉及一種鈦合金材料及其制備方法，尤其涉及一種鈦硅合金及其制備方法，屬于冶金技術領域。

背景技術：

我國的鈦資源非常豐富，蘊藏量居世界前列。鈦白粉生產已有相當規模，但鈦硅材料制備研究的比較少，鈦硅合金的研究具有較大的實際意義。

高熔點的金屬間化合物，具有低的密度、良好的抗氧化性，因而受到廣泛的重視。TiSi₂是一種重要的硅化物，具有較好的高溫穩定性、較高的高溫強度和良好的抗氧化能力，有希望成為1200℃以上使用的結構材料。由于其電阻和熱阻均較低，TiSi₂也有希望應用于電氣連接和擴散阻擋層，目前已被作為歐姆接觸和金屬互聯材料廣泛用于超大規模集成電路制造技術中；另外TiSi₂薄膜在高溫下對壓力很敏感，有望成為高溫時的壓力感應器材料。Ti₅Si₃具有六方D8₈型晶體結構，具有高溫強度大，抗高溫氧化性能好等優點。TiSi具有低電阻率、較高的熱穩定性以及化學穩定性等諸多優異的性能。

傳統的鈦硅合金的制備是采用純金屬鈦和硅為原料制備的，由于金屬鈦制備成本高，工藝流程長，導致制備的鈦硅合金成本較高。

秦超等.SPS原位反應制備TiSi₂基復合材料的微觀結構和性能研究[J].無機材料學報，2008.3，23(2)，209-212，公開了以工業用硅粉、碳粉和碳化鈦為原料，利用放電等離子燒結技術原位反應制備了TiSi₂/SiC兩相復合材料。陳貴清等.弱放熱反應TiSi₂燃燒合成的研究[J].粉末冶金技術，1998，16(4)：249-253，用自蔓延高溫燃燒法合成了TiSi₂單相化合物，其合成過程需要氬氣保護。張炳.FFC法制備鈦硅合金的研究[D].東北：東北大學,2008.公開了采用FFC法直接用TiO₂和SiO₂為原料熔鹽電解直接制備鈦硅合金：實驗過程主要包括陰極制備和電解兩個部分。陰極制備流程包括如下步驟：均勻混合TiO₂、SiO₂粉末；添加1％(質量比)的聚乙烯醇作為粘結劑；20MPa壓力下壓成形；1200℃下燒結4h；燒結后的片體和鉬絲、鎳硅絲組裝成復合陰極。適宜的電解條件為：以燒結的TiO₂-SiO₂片體為陰極,石墨坩堝為陽極,電解溫度900℃、電解電壓3.0V。其原料的處理較繁瑣。目前還沒有見到電硅熱還原鈦白粉一步合成制備鈦硅合金的報道。

《GB/T 3620.1-2007鈦及鈦合金牌號和化學成分》公開了現有鈦合金的種類及各鈦合金中的化學成分，其硅含量較低，鈦含量較高，硅的含量低于0.6％，例如，鈦硅合金Ti-6Al-0.6Cr-0.4Fe-0.4Si-0.01B，其Al含量50～6.5％，Gr含量0.4～0.9％，Fe 0.25～0.60％，Si含量0.25～0.60％，B含量0.01％，其它元素含量0.40，余量為Ti，合金的密度較高。

技術實現要素：

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種鈦硅合金材料，該鈦硅合金鈦含量低，硅含量高，合金密度低，用于航空，航海等領域可節約能耗。

為解決第一個技術問題，本發明的技術方案為：鈦硅合金材料，所述鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。

進一步地，所述鈦硅合金材料由37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si、1.3～2.3重量份的氧和0.8～1重量份的其它雜質組成。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種上述鈦硅合金材料的制備方法，該方法工藝簡單，合成成本低。

為解決第二個技術問題，本發明的技術方案為：鈦硅合金材料的制備方法，包括如下步驟：

a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；

b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；

c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時間10～30min；

d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實現鈦硅合金和熔渣的有效分離。

優選地，b步驟采用球磨機混合均勻。

優選地，c步驟在馬弗爐中進行焙燒。

優選地，d步驟在空氣氣氛下自然冷卻。

進一步地，球磨機混勻的球磨時間1～3h。

優選地，c步驟焙燒溫度1500℃-1600℃。

優選地，c步驟焙燒時間20～30min。

進一步地，鈦的收率90％以上。

本發明的有益效果：

本發明的鈦硅合金材料，鈦含量低，硅含量高，合金密度低，用于航空，航海領域可節約能耗。

本發明采用電硅熱還原鈦白粉一步合成制備鈦硅合金的制備方法，工藝簡單，能耗較低，能規模化的生產制備，具有較大的應用前景。此外，采用本發明鈦硅合金的制備方法，渣相會在合金表面形成，能起到密封的作用，可在空氣氣氛下自然冷卻，無需在真空或惰性氣體的保護下冷卻，且渣和鈦硅合金易分離，制得的合金雜質含量低。

相對于傳統制備鈦硅材料的方法，該方法成本低、工藝和設備要求簡單、原料來源廣。

附圖說明

圖1為鈦硅合金材料制備方法的流程圖；

圖2鈦硅合金材料樣品圖。

具體實施方式

1、鈦硅合金材料，所述鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。

進一步地，所述鈦硅合金材料由37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si、1.3～2.3重量份的氧和0.8～1重量份的其它雜質組成。

其中，制備的鈦硅合金材料主要物相為TiSi、TiSi₂及Ti₅Si₃。

2、鈦硅合金材料的制備方法，如圖1本發明鈦硅合金材料制備方法的流程圖所示，包括如下步驟：

a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；

b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；

c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時間10～30min；

d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實現鈦硅合金和熔渣的有效分離。

其中，d步驟冷卻后如圖2本發明制備的鈦硅合金材料樣品圖所示，渣在鈦硅合金表面，且顏色與鈦硅合金不同，合金表面黑色的為渣，能夠容易的將渣和鈦硅合金分開，渣的成分為CaO-SiO₂。

為保證原料粉末的充分混勻，優選地，b步驟采用球磨機混合均勻，球磨機能在混勻原料的同時，還將可原料進一步磨碎。

為更好的控制焙燒溫度，優選地，c步驟在馬弗爐中進行焙燒，也可選用其它能控制溫度的焙燒爐。

采用本發明的方法，渣相會在合金表面形成，能起到密封的作用，因而d步驟在空氣氣氛下自然冷卻就能實現渣和鈦硅合金的分離，為節約成本，也可根據生產需要選擇其它冷卻方式。

進一步地，b步驟采用球磨機混合均勻的球磨時間1～3h。

優選地，c步驟焙燒溫度1500℃-1600℃。

優選地，c步驟焙燒時間20～30min。

進一步地，鈦的收率90％以上。

下面結合實施例對本發明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。

實施例1

稱取鈦白粉37.1重量份，硅粉29.6重量份，CaO 33.3重量份。將上述原料加入球磨機中進行混料球磨1h。混料后得到的樣品放入馬弗爐內1550℃進行焙燒，焙燒時間為20min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測量得到的鈦硅合金材料的主要化學成分為：54.5重量份Ti、43.5重量份Si、1.3重量份O、其他0.8重量份；計算鈦收率為90％。

實施例2

稱取鈦白粉38.5重量份，硅粉26.9重量份，CaO 34.6重量份。將上述原料加入球磨機中進行混料球磨1h。將混合好的原料加入剛玉坩堝內，然后混料后得到的樣品放入馬弗爐內1500℃進行焙燒，焙燒時間為30min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測量得到的鈦硅合金材料的主要化學成分為：57.1重量份Ti、41.9重量份Si、2.3重量份O、其他1重量份；計算鈦收率為92％。

實施例3

稱取鈦白粉35.7重量份，硅粉31.5重量份，CaO 30重量份。將上述原料加入球磨機中進行混料球磨3h。將混合好的原料加入剛玉坩堝內，然后混料后得到的樣品放入馬弗爐內1450℃進行焙燒，焙燒時間為30min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測量得到的鈦硅合金材料的主要化學成分為：50.2重量份Ti、46.8重量份Si、1.8重量份O、其他1.2重量份；計算鈦收率為94％。

實施例4

稱取鈦白粉36.2重量份，硅粉29.2重量份，CaO 25重量份。將上述原料加入球磨機中進行混料球磨2h。混料后得到的樣品放入馬弗爐內1600℃進行焙燒，焙燒時間為15min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測量得到的鈦硅合金材料的主要化學成分為：51.2重量份Ti、44.8重量份Si、2.3重量份O、其他1.7重量份；計算鈦收率為93％。