本發明屬于材料制備技術領域，具體為一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法。

背景技術：

進入新世紀伴隨著城市的發展進步，越來越多的高層建筑也帶來了許多能源浪費以及光污染問題。為了解決這一問題，就有人提出了電致變色窗結構這一構想。電致變色是指材料在交替的高低或正負外電場的作用下，通過注入或抽取電荷(離子或電子)，從而在低透射率的著色狀態和高透射率的消色狀態之間產生可逆變化的特殊現象，在外觀性能上則表現為顏色及透明度的可逆變化，從而達到調節光吸收透過率的目的，可選擇性地吸收或反射外界的熱輻射和內部的熱的擴散，減少辦公大樓和民用住宅在夏季保持涼爽和冬季保持溫暖而必須消耗的大量能源。

早在20世紀30年代就有關于電致變色的初步報道。1969年，外國科學家首次使用無定形WO₃薄膜制備了電致變色器件，并提出了“氧空位色心”機理。近年來新型有機電致變色材料合成和電致變色器件的制備成為一個日益活躍的研究領域并提出了以電致變色膜為基礎的一種新型節能窗，英國倫敦的瑞士在保險大廈玻璃幕墻便使用了電致變色技術。更有甚者在跑車的擋風玻璃以及飛機客艙窗玻璃采用了電致變色技術。電致變色逐漸發展并不斷取得了許多有效的成果。

60％以上的過渡金屬氧化物具有電致變色的性能，其中，WO₃因具有變色速度快、記憶效應強、能量損耗低等優點，被認為是最具有發展前景的電致變色材料之一，但現有的WO₃薄膜制備方法較為復雜。

技術實現要素：

本發明的目的在于提出一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，解決了WO₃薄膜制備方法較為復雜的問題，使得WO₃薄膜的制備工藝簡單易控。

本發明提供的一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法如下：首先制備WO₃前驅體溶液，然后使用水熱法在FTO導電玻璃上制備WO₃，經過洗滌干燥之后，放入馬弗爐內進行退火處理，進而得到花簇狀WO₃薄膜。

本發明進一步給出在上述方法基礎上的具體工藝參數：

一、配制WO₃前驅體溶液的工藝參數：

配置鎢濃度為0.03～0.05mol·L^-1的水溶液，加入NaCl作為穩定劑，攪拌至透明后，再加入少量酸調節pH值至3；然后加入CTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時間得到WO₃前驅體溶液。

二、制備WO₃薄膜的工藝參數：

將WO₃前驅體溶液轉移至聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。

三、制備花簇狀WO₃薄膜的工藝參數：

將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時進行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

本發明的作用機理是：可逆變色現象是物質可在一定的外界條件下，改變顏色或復原。而當施加外加電場時，在電壓作用下電致變色材料就會發生氧化還原反應，顏色因此發生變化；花簇狀結構的WO₃薄膜大大增加了比表面積，一方面提高了薄膜工作時離子擴散速率，另一方面也使薄膜的離子儲存能力升高。

有益效果

本發明的有益效果為：

1、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜變色速度快、記憶效應強、能量損耗低

2、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜材料無毒，利于環境保護。

3、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備工藝簡單易控，綜合成本低。

4、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜具有良好的循環性能。

附圖說明

圖1為實施例中所得的花簇狀結構的WO₃薄膜的掃描電鏡圖像。

圖2為實施例中所得的花簇狀結構的WO₃薄膜的電流-電壓圖。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

首先，將1.2g的Na₂WO₄·2H₂O溶于蒸餾水中，定容至100ml，配制出0.036mol·L^-1的Na₂WO₄水溶液，向100ml Na₂WO₄水溶液中加入0.2g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調節pH值至3；然后加入0.02gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時間得到WO₃前驅體溶液。將WO₃前驅體溶液轉移至聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時進行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

本發明所獲得的花簇狀WO₃薄膜，掃描電鏡觀察測試結果如圖1所示，組成花簇狀結構的WO₃納米棒尺寸均勻，直徑約為100nm。在外加電場下，薄膜離子儲存能力好，循環10次使用后電致變色性能仍可觀，測試結果如圖2所示。

實施例2

首先，配制0.03mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.1g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調節pH值至3；然后加入0.01gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時間得到WO₃前驅體溶液。將WO₃前驅體溶液轉移至聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時進行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

實施例3

首先，配制0.04mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.2g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調節pH值至3；然后加入0.015gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時間得到WO₃前驅體溶液。將WO₃前驅體溶液轉移至聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時進行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

實施例4

首先，配制0.05mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.3g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調節pH值至3；然后加入0.02gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時間得到WO₃前驅體溶液。將WO₃前驅體溶液轉移至聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時進行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。