一種鎳基合金表面改性的滲劑及其使用方法與流程
本發明涉及金屬材料表面改性，尤其涉及一種鎳基合金表面抗高溫耐腐蝕改性的滲層及其使用方法。
背景技術：
DZ125鎳基合金是目前我國性能水平較高的定向凝固鎳基高溫合金之一，具有良好的中、高溫綜合性能及優異的熱疲勞性能，但其耐熱腐蝕能力較差，尤其在用于發動機及燃氣輪機葉片時，由于其在高溫大載荷及Cl-、SO2等腐蝕介質的苛刻環境下工作，使其易發生氧化、磨損以及熱腐蝕等問題。
為提高合金的抗高溫耐腐蝕性，常用兩種方式：1)整體合金化，添加各種合金元素，設計新的合金體系；2)合金表面改性技術，包括表面合金化和涂層技術。整體合金化技術雖能改善鎳基合金的抗高溫耐腐蝕性能，但由于其對材料的破壞大多發生于表面，因此在提高上述性能的同時，往往會對材料整體的力學性能造成不利影響。如，鉻含量高的DZ38G具備優異的抗熱腐蝕性，但其力學性能卻顯著低于鉻含量較低的DZ125。因此，改善鎳基合金抗氧化、抗摩擦磨損及抗熱腐蝕性能的最佳途徑是表面改性處理，利用現有的失效機理及合金化效果研究的成果作為指導，合理設計表面改性層的成分，通過各種表面改性技術在合金表面形成具有良好性能的表面改性層，同時也使基體材料的性能得以完整保留。
研究發現，鉻/鋁(Cr/Al)化物涂層具備熔點高、熱穩定性好、抗腐蝕性優異的特點，適合于高溫合金的抗高溫耐腐蝕防護：滲層中的鉻能促進其表面發生鋁選擇性氧化，形成Al2O3膜，有效改善鋁滲層的抗氧化性能，提高其與基體間的黏附性及抗高溫氧化性，降低形成保護性氧化鋁膜所需臨界鋁的含量；同時，滲層中的鉻可形成擴散障礙，減小滲層與基體間的相互擴散。另外，稀土元素釔(Y)可改善涂層的致密性及其與基體的結合力，降低合金的氧化速率，提高氧化膜的抗剝落能力。
目前，通過兩步擴散滲法在DZ125鎳基高溫合金表面制備抗高溫耐腐蝕的Cr-Al-Y復合滲層的技術尚屬空白，因此，研究該復合滲層制備技術以及實現對DZ125鎳基高溫合金的應用具有重要意義。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種Cr-Al-Y復合滲層及其在DZ125鎳基合金表面改性的應用，利用該方法可有效提高DZ125鎳基合金的抗高溫耐腐蝕性能。
本發明解決該技術問題所采用的技術方案包括以下步驟：
一種鎳基合金表面改性的滲劑，包括Al-Y滲劑和Cr-Y滲劑，按照重量百分比計，Al-Y滲劑的組成為：10％～15％被滲元素Al，1％～2％被滲元素Y2O3，6％～10％催化劑NH4Cl，余量為填充物Al2O3；Cr-Y滲劑的組成為：12％～18％被滲元素Cr，1％～2％被滲元素Y2O3，6％～10％催化劑NH4Cl，余量為填充物Al2O3。其中，Al、Cr、NH4Cl、Y2O3和Al2O3均為粉末狀，且Al2O3≤200目。
一種鎳基合金表面改性滲劑的使用方法，包括如下步驟：
(1)堿洗：將試樣置于溫度為65～80℃堿洗液中，其中，堿洗液為75～100g/L的NaOH溶液或者20～25g/L的Na3PO4溶液，浸泡10～15min；
(2)水洗：將堿洗后的試樣使用流動水沖洗，并吹干；
(3)配制滲劑：按照一定比例將滲劑配制混合并置于球磨機中研磨3h后，置于溫度為120℃的烘箱中保溫1～2h進行烘干，配制的滲劑分別為Al-Y滲劑和Cr-Y滲劑；
(4)滲入滲劑：
第一步，滲入Al-Y滲劑：
a、把烘干后的Al-Y滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離，
b、把裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，在100～150℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中，硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠中加入1～1.2kg Al2O3并混合，
c、馬弗爐升溫1h至溫度達到950℃，在950℃保溫40～60min后隨爐至室溫，
d、將包埋滲入滲劑后的試樣使用流動水沖洗，再進行烘干，備用；
第二步，滲入Cr-Y滲劑：
a、把烘干后的Cr-Y滲劑裝入坩堝，并把滲入Al-Y滲劑后的試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離，
b、把裝有滲入Al-Y滲劑試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，在100～150℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中，硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠中加入1～1.2kg Al2O3并混合，
c、馬弗爐升溫70min至溫度達到1050℃，在1050℃保溫1.5～2.5h后隨爐至室溫，
d、取出試樣；
(5)清洗烘干：將兩步法復合滲入滲層后的試樣使用流動水沖洗，然后用酒精清洗，再進行烘干，結束。
利用本發明的技術方案可實現兩步法在DZ125鎳基合金表面制備Cr-Al-Y復合滲層，且所獲得的涂層具有結合力好、組織均勻致密的特點，提高了該合金的抗高溫耐腐蝕性能，即，相同工況條件下，耐腐蝕性能較基體合金提高了3-5倍，同時，該制備工藝具備簡單穩定、操作方便、效率高、成本低廉、易于實現等特點。
附圖說明
圖1為采用本發明技術方案的方法流程圖；
圖2為采用本發明實施例1所獲得的Cr-Al-Y復合滲層表面的顯微形貌圖；
圖3為采用本發明實施例1所獲得的Cr-Al-Y復合滲層截面的顯微形貌圖；
圖4為采用本發明實施例2所獲得的Cr-Al-Y復合滲層表面的顯微形貌圖；
圖5為采用本發明實施例2所獲得的Cr-Al-Y復合滲層截面的顯微形貌圖；
圖6為采用本發明實施例3所獲得的Cr-Al-Y復合滲層表面的顯微形貌圖；
圖7為采用本發明實施例3所獲得的Cr-Al-Y復合滲層截面的顯微形貌圖；
圖8為采用本發明實施例1所獲得的Cr-Al-Y復合滲層截面的相組成圖。
具體實施方式
實施例1
如圖1所示，采用本發明技術方案的方法流程為：①堿洗：將DZ125合金試樣置于溫度為65℃堿洗液中，浸泡15min，堿洗液為100g/L的NaOH溶液；②水洗：將堿洗后的試樣使用流動水沖洗，吹干；③配制滲劑：按量準確稱取滲劑，Al-Y滲劑的配比按重量百分比為：12％Al，7％NH4Cl(分析純)，1％Y2O3，余量為Al2O3；Cr-Y滲劑的配比按重量百分比為：15％Cr，7％NH4Cl(分析純)，1％Y2O3，余量為Al2O3；④球磨：將配制好的Al-Y滲劑、Cr-Y滲劑分別置于球磨機中研磨，使其充分混合，細化滲劑顆粒；⑤干燥：將球磨后的滲劑置于溫度為120℃的烘箱中保溫1h進行烘干；⑥復合滲第1步，滲入Al-Y滲劑，a.把烘干后的Al-Y滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在100℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫1h至溫度達到950℃，在950℃保溫50min后隨爐至室溫；d.將包埋滲入Al-Y滲劑后的試樣使用流動水沖洗，再進行烘干，備用；⑦復合滲第2步，滲入Cr-Y滲劑，a.把烘干后的Cr-Y滲劑裝入坩堝，并把滲入Al-Y滲劑后的試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有已滲入Al-Y滲劑試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在100℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫70min至溫度達到1050℃，在1050℃保溫2h后隨爐至室溫；d.取出試樣；⑧清洗烘干：將兩步法復合滲入滲層后的試樣使用流動水沖洗，然后用酒精清洗，再進行烘干，結束。
實施例2
如圖1所示，采用本發明技術方案的方法流程為：①堿洗：將DZ125合金試樣置于溫度為70℃堿洗液中，浸泡13min，堿洗液為20g/L的Na3PO4溶液；②水洗：將堿洗后的試樣使用流動水沖洗，吹干；③配制滲劑：按量準確稱取滲劑，Al-Y滲劑的配比按重量百分比為：10％Al，6％NH4Cl(分析純)，1.5％Y2O3，余量為Al2O3；Cr-Y滲劑的配比按重量百分比為：10％Cr，6％NH4Cl(分析純)，1.5％Y2O3，余量為Al2O3；④球磨：將配制好的Al-Y滲劑、Cr-Y滲劑分別置于球磨機中研磨，使其充分混合，細化滲劑顆粒；⑤干燥：將球磨后的滲劑置于溫度為120℃的烘箱中保溫1.5h進行烘干；⑥復合滲第1步，滲入Al-Y滲劑，a.把烘干后的Al-Y滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在120℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1.2kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫1h至溫度達到950℃，在950℃保溫60min后隨爐至室溫；d.將包埋滲入Al-Y滲劑后的試樣使用流動水沖洗，再進行烘干，備用；⑦復合滲第2步，滲入Cr-Y滲劑，a.把烘干后的Cr-Y滲劑裝入坩堝，并把滲入Al-Y滲劑后的試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有已滲入Al-Y滲劑試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在120℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1.2kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫70min至溫度達到1050℃，在1050℃保溫1.5h后隨爐至室溫；d.取出試樣；⑧清洗烘干：將兩步法復合滲入滲層后的試樣使用流動水沖洗，然后用酒精清洗，再進行烘干，結束。
實施例3
如圖1所示，采用本發明技術方案的方法流程為：①堿洗：將DZ125合金試樣置于溫度為80℃堿洗液中，浸泡10min，堿洗液為75g/L的NaOH溶液；②水洗：將堿洗后的試樣使用流動水沖洗，吹干；③配制滲劑：按量準確稱取滲劑，Al-Y滲劑的配比按重量百分比為：15％Al，10％NH4Cl(分析純)，2％Y2O3，余量為Al2O3；Cr-Y滲劑的配比按重量百分比為：18％Cr，10％NH4Cl(分析純)，2％Y2O3，余量為Al2O3；④球磨：將配制好的Al-Y滲劑、Cr-Y滲劑分別置于球磨機中研磨，使其充分混合，細化滲劑顆粒；⑤干燥：將球磨后的滲劑置于溫度為120℃的烘箱中保溫2h進行烘干；⑥復合滲第1步，滲入Al-Y滲劑，a.把烘干后的Al-Y滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在150℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1.5kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫1h至溫度達到950℃，在950℃保溫40min后隨爐至室溫；d.將包埋滲入Al-Y滲劑后的試樣使用流動水沖洗，再進行烘干，備用；⑦復合滲第2步，滲入Cr-Y滲劑，a.把烘干后的Cr-Y滲劑裝入坩堝，并把滲入Al-Y滲劑后的試樣埋入滲劑中，相鄰試樣之間保持一定距離；b.把裝有已滲入Al-Y滲劑試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及Al2O3密封后置于馬弗爐中，并在150℃下保溫0.5h，使硅溶膠及Al2O3密封劑完全固化，其中硅溶膠及Al2O3的配制方法為每1L硅溶膠加入1.5kgAl2O3并混合；c.馬弗爐升溫70min至溫度達到1050℃，在1050℃保溫2.5h后隨爐至室溫；d.取出試樣；⑧清洗烘干：將兩步法復合滲入滲層后的試樣使用流動水沖洗，然后用酒精清洗，再進行烘干，結束。
圖2至圖6為利用本發明實施例1至3所獲Cr-Al-Y復合滲層表面及截面的顯微形貌圖，如圖7所示，由復合滲層截面的相組成圖可知，從最外層至最內層的組成依次為NiCr層、NiCr/Ni2Cr3層、NiAl層、Ni3Al層以及富鎳的過層，因此，Cr、Al、Y元素實現了復合共滲，且整個滲層質量良好。
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