1.一種具有粒徑分布窄特性的超細銀粉的制備方法,其特征是:
(A)實現反應液高粘度與低粘度交替性變化模式,亦即高粘度與低粘度的交替性變化;反應液的這種高粘度與低粘度交替性變化的模式是通過反應液中的觸變劑與反應液攪拌狀態的協同作用機制實現的;反應液處于攪拌狀態時,所產生的剪切力使反應液處于低粘度狀態;反應液無攪拌時,觸變劑使反應液處于高粘度狀態,通過反應液的啟動攪拌和停止攪拌的交替進行,實現反應液高粘度與低粘度的交替性變化,從而調節銀粉的生長模式,獲得具有粒徑分布窄特性的超細銀粉;
(B)所述制備方法為:
(1)反應原料的配制
配制摩爾濃度為0.5~2.0 mol/l的硝酸銀即AgNO3的水溶液,磁力攪拌使其溶解,硝酸銀為氧化劑,該溶液稱為氧化劑溶液,以抗壞血酸即C6H8O6為還原劑,配制抗壞血酸的水溶液,其體積與上述氧化劑溶劑相等,其摩爾濃度設定為氧化劑溶液摩爾濃度的0.51~0.75倍,再加入相對于上述所用硝酸銀的0.1~10%質量比的水溶性分散劑,攪拌使其溶解,因抗壞血酸為還原劑,故該溶液稱為還原劑溶液,再向該還原劑溶液中加入相對于其質量的0.1~2.0%的水性觸變劑,攪拌使之溶解;
(2)銀粉的制備
將上述還原劑溶液裝入配有攪拌器的反應容器中,將上述氧化劑溶液裝入配有定量滴加裝置的容器中,以每分鐘轉速為50~300rpm攪拌還原劑溶液,由于攪拌產生剪切力,觸變劑對粘度幾乎無影響,因此其粘度很低,在攪拌的同時,以一定的流量速度滴加氧化劑溶液于還原劑溶液中,這兩者混合后發生反應,稱其為反應液,反應液中的銀離子被還原成銀原子,并開始成核生長;
滴加1~4 min后立即停止滴加,然后在0.01 ~ 0.5 min后停止攪拌,并將塑料板插入反應液中使反應液的慣性轉動迅速停止,這時反應液中由于無剪切力,其中的觸變劑使其粘度迅速升高,保持靜置1~5 min,重復上述攪拌滴加和無攪拌靜置兩個步驟的交替進行,直至氧化劑溶液被滴加完畢;
(3)銀粉的收集
在上述第(2)步反應結束后,繼續攪拌反應液10~30分鐘,將反應液靜置陳化1~5 h,然后過濾并清洗銀粉,經烘干后包裝。