本發明涉及一種靶材的制備方法，具體的說是涉及一種鉬鉀合金靶材的制備方法。
背景技術：
鉬鉀合金產品主要的應用領域是太陽能薄膜電池，太陽能薄膜電池的市場容量與天陽能光伏產業的發展息息相關，太陽能是未來最清潔、安全、可靠且永不枯竭的資源，發達國家正在把太陽能的開發利用作為能源革命主要內容長期規劃，光伏產業正日益成為國際上繼IT、微電子產業之后又一爆炸式發展的行業。目前，在世界范圍內，光伏行業用太陽能電池產品正由第一代的多晶硅太陽能電池向第二代的薄膜太陽能電池發展，第二代產品硅材料用量少的多，其成本已低于多晶硅太陽能電池。據國際能源署預測，2020年世界光伏發電的發電量將占總發電量的2%，2040年則會占到20%~28%。
全球光伏產業離不開鍍膜玻璃，鍍膜玻璃離不開金屬靶材，濺射靶材的使用量及成本在光伏產業中占有相當大的比重，光伏技術分為兩類：一種是結晶硅，另一種是薄膜，預計到2020年薄膜光伏電池產量將保持在年25-30%的增長率，到2020年薄膜光伏電池產量將超過22GW（約占光伏業38%的份額），光伏產業將成為金屬鉬的重要新型消費市場，預計到2020年鉬消耗量將超多7700噸，按照2010年CIGS所占比例至少10%，則全球市場鉬消耗量到2020年在770噸。因此預計鉬鉀合金在2020年的消耗量至少可達1000噸，市場前景廣闊，如何提高鉬鉀合金的質量以及如何降低合金靶材的生產成本是本領域人員的研究方向。
技術實現要素：
本發明為了解決上述技術問題，提供一種鉬鉀合金靶材的制備方法，其操作簡單，制成的靶材密度高，成分均勻，可進行后續的機械加工，鍍膜效果好并且能夠有效的節約成本。
本發明所采用的技術方案是：一種鉬鉀合金靶材的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、選取鉬純度為99.96%、粒度為1~3μm的鉬粉以及純度為99.96%、粒度為10~30μm的K2MoO4粉末，備用；
步驟二、將步驟一選取的K2MoO4粉末加入到去離子水中，配制成質量濃度為2~5%的去離子水溶液，備用；
步驟三、將步驟二中配制的K2MoO4溶液放入噴霧瓶中，并按照質量比為（5~10）：（90~95）將噴霧瓶中的K2MoO4溶液均勻的噴入到步驟一選取的鉬粉中，充分混合后備用；
步驟四、采用不銹鋼板、碳鋼或者鈦板制作色套，并將步驟三得到的混合物填充在色套內，然后將色套密封后抽真空，然后在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為10~30MPa，預壓過程中確保壓頭除了上下方向運動外，四周其他方向都固定無法運動；
步驟五、將經步驟四處理后的色套，置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣溫度為300~600℃，脫氣時間根據裝粉量不同從10h~30h；
步驟六、將經步驟五脫氣完畢的色套放入熱等靜壓成型機中在溫度為1000~1300℃、壓制壓力為100~130MPa的條件下壓制成型，然后去色套，制成管坯，備用；
步驟七、將步驟六制得的管坯放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為1100~1500℃的條件下燒結2～3h，燒結完成后取出備用；
步驟八、將經步驟七燒結管坯進行多次鍛打，鍛打完成后放入真空退火爐中進行真空退火，退火溫度為700~1200℃，保溫0.5～1h后緩慢冷卻至室溫；
步驟九、將經步驟八退火處理后的管坯經機械加工至濺射靶材的目標尺寸，備用；
步驟十、將經步驟九加工后的濺射靶材在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法噴涂高分子保護膜，涂覆完成后制得產品。
所述步驟四中色套抽真空后真空度達到到 1×10-2Pa。
所述步驟四中色套的內表面上涂覆有玻璃粉。
所述步驟六中所述的燒結過程包括以下階段：1）室溫~1100℃，升溫速率5~10℃/min，保溫5~10min，2）1100~1200℃，升溫速率5~10℃/min，同時壓力保持在5~100MPa內；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1500℃，升溫速率5~10℃/min；4）1500℃保溫3~5h，5）1500℃~室溫，降溫速率1~3℃/min，同時壓力降低至5MPa，直至冷卻至室溫后，完全卸去壓力。
所述步驟九機械加工采用車削加工和磨削加工，所述車削采用HRC大于70的刀具，車削時加工的轉速為100～200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.1～0.5mm，所述磨削時的進刀量為0.002～0.005mm，所述磨削的砂輪線速度為20～40m/s。
所述步驟十中靶材以100~200r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為500~1000mm/min，工作氣體的溫度為800~1300℃，噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5MPa。
本發明的有益效果：
（1）本發明鉀通過K2MoO4的形式加入，既不會引入新的雜質，而且通過K2MoO4去離子水溶液為與鉬粉混合，能夠保證混合的均勻性，避免后溪的疏松和偏析。
（2）本發明在燒結過程中同時施加壓力和加熱的雙重作用，確保了燒結過后的合金靶材相對密度高，達到了99%以上，此該種燒結工藝工藝簡單，生產周期短，獲得的鉬鉀合金晶粒尺寸小，成分均勻，鞥狗滿足各種尺寸規格的要求。
（3）本發明通過常溫下預壓制和熱等靜壓壓制兩個過程，能夠有效提高靶材的致密度，使得最終靶材的密度能夠達到理論密度的99%以上。
（4）本發明中，色套的內表面涂覆有玻璃粉，使得混合物料在壓制過程中，具有較好的潤滑效果，從而有效提高混合物料壓制完成后的表面質量。
具體實施方式
一種鉬鉀合金靶材的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、選取鉬純度為99.96%、粒度為1~3μm的鉬粉以及純度為99.96%、粒度為10~30μm的K2MoO4粉末，備用；
步驟二、將步驟一選取的K2MoO4粉末加入到去離子水中，配制成質量濃度為2~5%的去離子水溶液，備用；
步驟三、將步驟二中配置的K2MoO4溶液放入噴霧瓶中，并按照質量比為（5~10）：（90~95）將噴霧瓶中的K2MoO4溶液溶液均勻的噴入到步驟一選取的鉬粉中，充分混合后備用；
步驟四、采用不銹鋼板、碳鋼或者鈦板制作色套，并將步驟三得到的混合物填充在色套內，然后將色套密封后抽真空，然后在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為10~30MPa，預壓過程中確保壓頭除了上下方向運動外，四周其他方向都固定無法運動；
步驟五、將經步驟四處理后的色套，置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣溫度為300~600℃，脫氣時間根據裝粉量不同從10h~30h；
步驟六、將經步驟五脫氣完畢的色套放入熱等靜壓成型機中在溫度為1000~1300℃、壓制壓力為100~130MPa的條件下壓制成型，然后去色套，制成管坯，備用；
步驟七、將步驟六制得的管坯放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為1100~1500℃的條件下燒結2～3h，燒結完成后取出備用；且燒結過程中通入氫氣保護，采用水循環進行降溫；
步驟八、將經步驟七燒結管坯在進行多次鍛打，鍛打完成后放入真空退火爐中進行真空退火，退火溫度為700~1200℃，保溫0.5～1h后緩慢冷卻至室溫；
步驟九、將經步驟八退火處理后的管坯經機械加工至濺射靶材的目標尺寸，備用；
步驟十、將經步驟九加工后的濺射靶材在真空條件下涂覆高分子保護膜，涂覆完成后制得產品。
所述步驟四中色套抽真空后真空度達到到 1×10-2Pa。
所述步驟四中色套的內表面上涂覆有玻璃粉。
所述步驟六中所述的燒結過程包括以下階段：1）室溫~1100℃，升溫速率5~10℃/min，保溫5~10min，2）1100~1200℃，升溫速率5~10℃/min，同時壓力保持在5~100MPa內；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1500℃，升溫速率5~10℃/min；4）1500℃保溫3~5h，5）1500℃~室溫，降溫速率1~3℃/min，同時壓力降低至5MPa，直至冷卻至室溫后，完全卸去壓力。
所述步驟九機械加工采用車削加工和磨削加工，所述車削采用HRC大于70的刀具，車削時加工的轉速為100～200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.1～0.5mm，所述磨削時的進刀量為0.002～0.005mm，所述磨削的砂輪線速度為20～40m/s。
所述步驟十中靶材以100~200r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為500~1000mm/min，工作氣體的溫度為800~1300℃，噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5MPa。
以下結合具體實施方式進一步闡釋本發明。
實施例1
一種鉬鉀合金靶材的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、選取鉬純度為99.96%、粒度為1μm的鉬粉以及純度為99.96%、粒度為10μm的K2MoO4粉末，備用；
步驟二、將步驟一選取的K2MoO4粉末加入到去離子水中，配制成質量濃度為2%的去離子水溶液，備用；
步驟三、將步驟二中配置的K2MoO4溶液放入噴霧瓶中，并按照質量比為5： 95將噴霧瓶中的K2MoO4溶液溶液均勻的噴入到步驟一選取的鉬粉中，充分混合后備用；
步驟四、采用不銹鋼板、碳鋼或者鈦板制作色套，并將步驟三得到的混合物填充在色套內，然后將色套密封后抽真空，然后在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為10MPa，預壓過程中確保壓頭除了上下方向運動外，四周其他方向都固定無法運動；
步驟五、將經步驟四處理后的色套，置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣溫度為300℃，脫氣時間根據裝粉量不同從10h；
步驟六、將經步驟五脫氣完畢的色套放入熱等靜壓成型機中在溫度為1000℃、壓制壓力為100MPa的條件下壓制成型，然后去色套，制成管坯，備用；
步驟七、將步驟六制得的管坯放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為1100℃的條件下燒結2h，燒結完成后取出備用；且燒結過程中通入氫氣保護，采用水循環進行降溫；
步驟八、將經步驟七燒結管坯在進行多次鍛打，鍛打完成后放入真空退火爐中進行真空退火，退火溫度為700℃，保溫0.5h后緩慢冷卻至室溫；
步驟九、將經步驟八退火處理后的管坯經機械加工至濺射靶材的目標尺寸，備用；
步驟十、將經步驟九加工后的濺射靶材在真空條件下涂覆高分子保護膜，涂覆完成后制得產品。
所述步驟四中色套抽真空后真空度達到到 1×10-2Pa。
所述步驟四中色套的內表面上涂覆有玻璃粉。
所述步驟六中所述的燒結過程包括以下階段：1）室溫~1100℃，升溫速率5~10℃/min，保溫5~10min，2）1100~1200℃，升溫速率5~10℃/min，同時壓力保持在5~100MPa內；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1500℃，升溫速率5~10℃/min；4）1500℃保溫3~5h，5）1500℃~室溫，降溫速率1~3℃/min，同時壓力降低至5MPa，直至冷卻至室溫后，完全卸去壓力。
所述步驟九機械加工采用車削加工和磨削加工，所述車削采用HRC大于70的刀具，車削時加工的轉速為100轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.1mm，所述磨削時的進刀量為0.002mm，所述磨削的砂輪線速度為20m/s。
實施例2
一種鉬鉀合金靶材的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、選取鉬純度為99.96%、粒度為1~3μm的鉬粉以及純度為99.96%、粒度為30μm的K2MoO4粉末，備用；
步驟二、將步驟一選取的K2MoO4粉末加入到去離子水中，配制成質量濃度為5%的去離子水溶液，備用；
步驟三、將步驟二中配置的K2MoO4溶液放入噴霧瓶中，并按照質量比為10：90將噴霧瓶中的K2MoO4溶液溶液均勻的噴入到步驟一選取的鉬粉中，充分混合后備用；
步驟四、采用不銹鋼板、碳鋼或者鈦板制作色套，并將步驟三得到的混合物填充在色套內，然后將色套密封后抽真空，然后在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為30MPa，預壓過程中確保壓頭除了上下方向運動外，四周其他方向都固定無法運動；
步驟五、將經步驟四處理后的色套，置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣溫度為600℃，脫氣時間根據裝粉量不同從30h；
步驟六、將經步驟五脫氣完畢的色套放入熱等靜壓成型機中在溫度為1300℃、壓制壓力為130MPa的條件下壓制成型，然后去色套，制成管坯，備用；
步驟七、將步驟六制得的管坯放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為1500℃的條件下燒結3h，燒結完成后取出備用；且燒結過程中通入氫氣保護，采用水循環進行降溫；
步驟八、將經步驟七燒結管坯在進行多次鍛打，鍛打完成后放入真空退火爐中進行真空退火，退火溫度為1200℃，保溫1h后緩慢冷卻至室溫；
步驟九、將經步驟八退火處理后的管坯經機械加工至濺射靶材的目標尺寸，備用；
步驟十、將經步驟九加工后的濺射靶材在真空條件下涂覆高分子保護膜，涂覆完成后制得產品。
所述步驟四中色套抽真空后真空度達到到 1×10-2Pa。
所述步驟四中色套的內表面上涂覆有玻璃粉。
所述步驟六中所述的燒結過程包括以下階段：1）室溫~1100℃，升溫速率5~10℃/min，保溫5~10min，2）1100~1200℃，升溫速率5~10℃/min，同時壓力保持在5~100MPa內；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1500℃，升溫速率5~10℃/min；4）1500℃保溫3~5h，5）1500℃~室溫，降溫速率1~3℃/min，同時壓力降低至5MPa，直至冷卻至室溫后，完全卸去壓力。
所述步驟九機械加工采用車削加工和磨削加工，所述車削采用HRC大于70的刀具，車削時加工的轉速為200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.5mm，所述磨削時的進刀量為0.005mm，所述磨削的砂輪線速度為40m/s。
實施例3
一種鉬鉀合金靶材的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、選取鉬純度為99.96%、粒度為2μm的鉬粉以及純度為99.96%、粒度為20μm的K2MoO4粉末，備用；
步驟二、將步驟一選取的K2MoO4粉末加入到去離子水中，配制成質量濃度為3%的去離子水溶液，備用；
步驟三、將步驟二中配置的K2MoO4溶液放入噴霧瓶中，并按照質量比為7：93將噴霧瓶中的K2MoO4溶液溶液均勻的噴入到步驟一選取的鉬粉中，充分混合后備用；
步驟四、采用不銹鋼板、碳鋼或者鈦板制作色套，并將步驟三得到的混合物填充在色套內，然后將色套密封后抽真空，然后在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為20MPa，預壓過程中確保壓頭除了上下方向運動外，四周其他方向都固定無法運動；
步驟五、將經步驟四處理后的色套，置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣溫度為450℃，脫氣時間根據裝粉量不同從20h；
步驟六、將經步驟五脫氣完畢的色套放入熱等靜壓成型機中在溫度為1150℃、壓制壓力為115MPa的條件下壓制成型，然后去色套，制成管坯，備用；
步驟七、將步驟六制得的管坯放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為1300℃的條件下燒結2.5h，燒結完成后取出備用；且燒結過程中通入氫氣保護，采用水循環進行降溫；
步驟八、將經步驟七燒結管坯在進行多次鍛打，鍛打完成后放入真空退火爐中進行真空退火，退火溫度為950℃，保溫0.75h后緩慢冷卻至室溫；
步驟九、將經步驟八退火處理后的管坯經機械加工至濺射靶材的目標尺寸，備用；
步驟十、將經步驟九加工后的濺射靶材在真空條件下涂覆高分子保護膜，涂覆完成后制得產品。
所述步驟四中色套抽真空后真空度達到到 1×10-2Pa。
所述步驟四中色套的內表面上涂覆有玻璃粉。
所述步驟六中所述的燒結過程包括以下階段：1）室溫~1100℃，升溫速率5~10℃/min，保溫5~10min，2）1100~1200℃，升溫速率5~10℃/min，同時壓力保持在5~100MPa內；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1500℃，升溫速率5~10℃/min；4）1500℃保溫3~5h，5）1500℃~室溫，降溫速率1~3℃/min，同時壓力降低至5MPa，直至冷卻至室溫后，完全卸去壓力。
所述步驟九機械加工采用車削加工和磨削加工，所述車削采用HRC大于70的刀具，車削時加工的轉速為150轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.3mm，所述磨削時的進刀量為0.004mm，所述磨削的砂輪線速度為30m/s。