本發(fā)明屬于磁性氧化物薄膜生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法。

背景技術(shù)：

脈沖激光沉積（PLD）是一種物理氣相沉積過程，具有靈活性高、材料范圍廣、沉積效率高等優(yōu)點(diǎn)，越來越受到大家的重視。與其它薄膜沉積技術(shù)相比，PLD技術(shù)擁有無法比擬的優(yōu)勢：首先，激光能量非常高，可以實(shí)現(xiàn)大部分材料由靶材到薄膜的轉(zhuǎn)化，甚至可以在低溫條件下生長薄膜；其次，激光在達(dá)到靶材表面后產(chǎn)生的等離子體可以與腔內(nèi)氣氛發(fā)生反應(yīng)，通過引入氣氛并調(diào)節(jié)氣壓可以控制薄膜組分的化學(xué)計量比；最后，腔室內(nèi)中可以選擇同時安裝多個靶材，不僅方便一步沉積多層薄膜而且可以研究不同成分比例對薄膜性能及結(jié)構(gòu)的影響。這些優(yōu)勢使得PLD在磁性氧化物薄膜材料的制備與研究領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

近年來，隨著光通信、電力、醫(yī)療及激光產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，光隔離器和磁光傳感器等器件引起了持續(xù)的關(guān)注。利用具有法拉第旋光效應(yīng)的磁光材料可以制成光隔離器和磁光傳感器。其中，釔鐵石榴石（YIG）薄膜材料由于具有體積小、飽和磁化強(qiáng)度高、矯頑力低等優(yōu)勢成為研究最廣泛的磁光材料之一。雖然純YIG薄膜具有一定的法拉第旋光效應(yīng)，但是旋轉(zhuǎn)系數(shù)較小難以滿足器件的要求。CeYIG薄膜材料具有巨磁法拉第效應(yīng)，且溫度穩(wěn)定性更好，因而成為制作高性能非互易波導(dǎo)器件、光隔離器和磁光傳感器的最佳薄膜材料。

目前，在光通信領(lǐng)域已實(shí)用化的光隔離器仍然是分立的塊狀光隔離器。相比之下，在半導(dǎo)體硅片上集成的薄膜型光隔離器，具有尺寸小，易于集成，所需外加磁場強(qiáng)度小，封裝簡單等優(yōu)勢，成為國內(nèi)外集成光學(xué)器件的研究方向。然而，由于Si與CeYIG之間的晶格常數(shù)失配較大，從而導(dǎo)致在Si基底上生長的CeYIG薄膜裂紋多，結(jié)晶度低，磁性能以及磁光性能差，制約了其在集成光學(xué)器件中的應(yīng)用。

石英（SiO₂）可以通過多種方法生長在Si襯底上，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和電絕緣性?；谑⒌牟▽?dǎo)可以擁有很好的光學(xué)性能，且價格低廉，是未來實(shí)現(xiàn)集成光學(xué)器件的一個極具潛力的應(yīng)用方向。在過去的文獻(xiàn)報道中，研究主要集中在鎵釓石榴石基片、藍(lán)寶石基片上制備石榴石類磁光薄膜，而對基于石英基底制備CeYIG薄膜的研究非常少。因此，發(fā)展在非晶態(tài)的石英基底上制備具有高磁光優(yōu)值的CeYIG薄膜制備工藝對于制備高性能的集成光隔離器具有十分重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述存在的問題，本發(fā)明提出了基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法，以解決在硅基底集成摻雜釔鐵石榴石薄膜結(jié)晶度低，磁性能以及磁光性能差的問題，為集成薄膜型光學(xué)器件的實(shí)用化提供材料支持。

本發(fā)明所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法，包括以下步驟：

步驟一：清洗基片；

步驟二：將基片與靶材置于真空腔內(nèi)，抽真空；

步驟三：基底加熱，充入氣氛并調(diào)節(jié)氣體流量與壓強(qiáng)；

步驟四：在基片上濺射沉積薄膜；

步驟五：退火處理薄膜。

具體的，所述步驟一中清洗基片為SiO₂，依次采用丙酮、異丙醇、去離子水、無水乙醇于超聲儀中超聲清洗10-15min，清洗完成后，在無塵室內(nèi)迅速用氮?dú)獯蹈伞?/p>

所述步驟二中，靶材為CeYIG靶材，將清洗好的SiO₂基片放在樣品臺中心，操作時注意要戴一次性手套，避免帶入油污和灰塵污染基片及靶材。依次使用機(jī)械泵和分子泵將真空室內(nèi)真空度抽到10^-4Pa以下，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為4-8cm以保證成膜均勻。

所述步驟三中，控制SiO₂基底的溫度為550℃-750℃，溫度低或過高都不利于薄膜的結(jié)晶和外延生長。充入氣氛為O₂，氧壓選擇在5-10Pa之間，用來保持CeYIG薄膜內(nèi)成分的化學(xué)配比，并減少靶材表面激發(fā)的等離子束的動能。

所述步驟四中，激光能量范圍從160mJ到320mJ。能量過低薄膜沉積速率慢且結(jié)晶度不好，能量過高，薄膜中易形成島狀結(jié)構(gòu)，膜厚不均勻。激光頻率為2-10Hz，高的激光頻率難以在SiO₂基底上沉積CeYIG薄膜。

所述步驟五中，CeYIG薄膜經(jīng)上述沉積主要為非晶態(tài)，退火對于薄膜的結(jié)晶非常重要。樣品取出后進(jìn)行退火處理。退火氣氛選擇空氣、氬氣或氫氣。退火晶化溫度為700-850℃，保溫時間10-30min。

本發(fā)明所述的一種基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法，通過控制靶材與基底間距離、沉積溫度、氣氛條件、激光能量、激光頻率、沉積后薄膜退火溫度及時間等參數(shù)，可以制備出高品質(zhì)的磁光薄膜。在1550nm的光通信波段，在SiO₂基片上沉積的CeYIG薄膜的法拉第旋轉(zhuǎn)角達(dá)到1deg/μm,滿足光隔離器對材料高磁光性能的要求，可以實(shí)現(xiàn)其在集成薄膜型光學(xué)器件中的應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖；

圖2為PLD系統(tǒng)示意圖；

其中，包括KFr準(zhǔn)分子激光器1，透鏡2，石英窗3，靶位4，觀察窗5，基底加熱臺6；

圖3為不同SiO₂基底加熱溫度下沉積CeYIG薄膜的XRD圖；

圖4為不同組分CeYIG靶材（Ce_xY_3-xFe₅O₁₂，x=0.1、0.5、1），沉積CeYIG薄膜的磁滯回線圖；

圖5為薄膜在不同退火溫度，退火10min條件下CeYIG薄膜的法拉第旋光曲線圖；

圖6為在不同退火時間，800℃退火溫度下所得CeYIG薄膜的法拉第旋光曲線圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法，參見圖1與圖2，包括以下步驟：

步驟一：清洗SiO₂基片；

步驟二：將清洗好的石英基片吹干與CeYIG靶材先后置于真空腔，抽真空；

步驟三：基底加熱，充入氣氛并調(diào)節(jié)氣體流量與壓強(qiáng)；

步驟四：在石英基片上濺射沉積CeYIG薄膜；

步驟五：退火處理CeYIG薄膜。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，清洗SiO₂基片，依次采用丙酮、異丙醇、去離子水、無水乙醇于超聲儀中超聲清洗10-15min。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，真空室內(nèi)真空度為10^-4Pa以下，靶材與基片的距離為4-8cm。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，反應(yīng)氣體為O₂，氧壓5-10Pa。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，激光能量范圍從160mJ到320mJ，激光頻率為2-10Hz。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，退火氣氛選擇空氣、氬氣或氫氣。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式對具體實(shí)施方式一所述的基于石英襯底的摻雜釔鐵石榴石薄膜脈沖激光沉積方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，退火溫度為700-850℃，退火時間為10-30min。

附圖3、4、5、6用來說明本發(fā)明的一個實(shí)施例。

圖3為不同SiO₂基底加熱溫度沉積CeYIG薄膜的XRD圖。由圖可知，基底加熱溫度在550℃和750℃時，薄膜都出現(xiàn)了石榴石晶相的衍射峰，且在750℃的高溫下薄膜的結(jié)晶度更好。

圖4為不同組分CeYIG靶材（Ce_xY_3-xFe₅O₁₂，x=0.1、0.5、1），沉積CeYIG薄膜的磁滯回線圖。x=0.1、0.5、1所得的CeYIG薄膜的飽和磁化強(qiáng)度分別為159emu/cc、180emu/cc和142emu/cc，矯頑力分別為26Oe、18Oe和35Oe。

圖5為薄膜在不同退火溫度，退火10min條件下CeYIG薄膜的法拉第旋光曲線圖。由圖可知，在退火溫度為700℃和850℃時，CeYIG薄膜的飽和法拉第旋轉(zhuǎn)角分別為0.4deg/μm和0.8deg/μm。

圖6為在不同退火時間，800℃退火溫度下所得CeYIG薄膜的法拉第旋光曲線圖。由圖可知，退火時間分別為10min、30min時CeYIG薄膜的飽和法拉第旋轉(zhuǎn)角分別為1.0deg/μm和0.8deg/μm。

由上述實(shí)施例可知，通過本發(fā)明所制備的石英基CeYIG薄膜相比于YIG陶瓷及薄膜，具有飽和磁化強(qiáng)度大、矯頑力低、比法拉第旋轉(zhuǎn)角大等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于制作高性能的集成光隔離器。