本發明涉及一種面積小、厚度薄、形狀規則的半導體納米片材料,具體講銅銦碲規則納米片的制備方法。
背景技術:
納米材料技術是20世紀80年代中后期逐漸發展起來的,納米材料具有許多宏觀材料和單個原子或分子所不具備的特殊物理、化學和生物性能,成為科學工作者的重要研究對象,被譽為“21世紀最有前途的材料”。在眾多的納米材料中,半導體納米材料作為重要的納米材料,由于尺度小于其激子玻爾半徑或者光波長、聲子平均自由程、激子擴散長度等物理量,有著與宏觀物質迥異的量子尺寸效應、表面界面效應、小尺寸效應及宏觀量子隧道效應,從而表現出不同于體相又不同于微觀物質的特殊性質,如:光學特性、光電轉化特性、光電催化特性、電學特性等。相比于研究較為廣泛的二元半導體納米材料,具有低毒性、窄帶隙和近紅外熒光性質等優點的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半導體納米材料有著更潛在的研究意義。CuInTe2同屬于Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ半導體納米材料,同樣的具備了上述的各項優點,但受到其本身合成難度的限制,其制備及應用雖已經引起科學界的廣泛關注,但取得的成果并不顯著。因此,探索CuInTe2納米材料的制備方法及有效控制其形貌在材料合成及應用方面具有重要意義。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種銅銦碲超薄規則半導體納米片制備方法,該方法能做到在特定的溫度下快速反應生成規則納米片材料。
銅銦碲規則納米片制備方法,其主要特征在于在一定高溫下利用熱注射的方式來合成銅銦碲規則納米片。通過對各種反應前驅體配比和溶劑用量以及對注射溫度和反應溫度及時間的控制,可以非常快速的制備出銅銦碲超薄規則納米片。
本發明的優點在于通過簡單熱注射的方法、僅通過控制原料配比和注射溫度就可制備出銅銦碲超薄規則半導體納米片。銅銦碲超薄規則納米片同時還具有一定的近紅外發光性能和光電響應性能。
具體實施方式
操作時首先稱取一定量的銅源和銦源的前驅體,溶解于加入一定量的表面配體的十八稀溶液中,形成0.02mol/L左右的有機溶液,然后在脫氣和充入惰性氣體交替進行的過程中將混合溶液加熱到90℃。稱取一定量碲粉,加入有機溶液,形成0.5mol/L的含碲有機溶液,并通過加熱的方式促進碲粉溶解,然后將其加入到之前的混合溶液中,持續攪拌。再在120℃下將一定量的十八稀溶劑進行脫氣處理,然后升溫至較高溫度后,將最后得到的混合溶液快速注入到高溫下的十八稀溶劑中,隨后停止反應,快速降溫到室溫,得到銅銦碲的超薄規則納米片。收集銅銦碲超薄規則納米片的方法是:將乙醇加入產物混合溶液中,轉移至離心管離心,得到沉淀產物,用環己烷在溶解后繼續用乙醇洗滌2-3次,最后再溶解到環己烷中制成溶液或是通過冷凍干燥的方法得到固體粉末。
附圖說明:
圖1: 230℃下注射得到的銅銦碲超薄規則半導體納米片的正面電鏡照片以及側面電鏡照片,納米片呈現較為規則的六邊形,大小尺寸為30nm左右,厚度尺寸約為2nm;
圖2:230℃下注射得到的銅銦碲超薄規則半導體納米片的XRD圖譜;
圖3:銅銦碲超薄規則半導體納米片的熒光發射圖譜,激發波長為750nm,發射峰位置在980nm左右;
圖4:銅銦碲超薄規則半導體納米片制得的半導體光電極在黑暗和300W氙燈照射下的線性掃描伏安曲線圖譜。
實施例1
取0.2mmol醋酸銦、0.2mmol碘化亞銅、2ml十二硫醇、4ml十八烯放入一號三口燒瓶中,將該混合溶液在室溫下脫氣,直到沒有氣泡產生,然后在惰性氣體氮氣氣流下升溫至90℃,在90℃下再次脫氣半個小時。取0.2mmol高純碲和0.4ml三正辛基膦放入小玻璃瓶內抽真空后加熱溶解,然后注射到一號三口燒瓶中持續攪拌。再取5ml十八烯加入二號三口燒瓶中。在100℃條件下進行脫氣處理1個小時,然后在氮氣環境下升高溫度至230℃。230℃時,將一號燒瓶中混合溶液快速注入到二號三口燒瓶中,然后停止反應并快速降到室溫。
最后將產物倒入50ml離心管中,加入一定量的環己烷、乙醇,在7000r/min的條件下離心洗滌6min,倒掉上層清液,重復此過程2-3次。之后將產物溶解到環己烷中或通過冷凍干燥法干燥,即可得到銅銦碲超薄規則納米片(圖1,圖2)。該超薄規則納米片的發射峰位置在980nm左右(圖3),同時在線性掃描伏安曲線中可看出相比于無光條件,其在300W氙燈照射條件下的電流密度明顯的增大(圖4)。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征及本發明的優點,本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內,本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。