本發明涉及的是一種用于復合材料技術領域的制備方法,具體是一種磁化學原位制備超塑鋁基復合材料的方法。
背景技術:
原位復合材料(In-situ Composites)用于制備顆粒增強金屬基復合材料。這種技術由于增強體是從金屬基體中原位形核、長大的熱力學穩定相,因此增強體表面無污染,避免了與基體相容性不良的問題,界面結合強度高。該類技術被譽為具有突破性的新技術而倍受重視,已成為金屬基(特別是鋁基)復合材料研究中的一個新熱。其中,熔體反應法是將含有增強顆粒形成元素的固體顆粒或粉末在一定溫度下加入到熔融的鋁或鋁合金中,使之充分反應,從而制備內生顆粒增強鋁基復合材料,并可直接澆注形狀復雜的鑄件。因而,具有工藝簡單、成本低、周期短、易于工業化生產等優點,而被認為是能實現工業化應用的新技術之一。但是,常用的熔體反應法原位合成鋁基復合材料的技術還不夠完善,存在反應體系少、反應過程不宜控制、增強顆粒的尺寸形貌不一致、增強顆粒易團聚、增強顆粒在基體中的分布不夠均勻等問題。
近年來,利用物理手段特別是利用磁場來控制和促進化學反應的進程,并由此產生了一門新的科學——磁化學,將磁化學與材料科學結合,利用磁場效應提高材料合成或制備的效率、改善材料的性能越來越受到重視,而且正在成為材料研究一個重要的發展方向。據來越受到重視,而且正在成為材料研究一個重要的發展方向。據申請人了解,中國專利:CN167664lA(公開日:2005.10.5,發明名稱:制備金屬基納米復合材料的磁化學反應原位合成方法)提出在磁場(穩恒磁場,交變磁場和脈沖磁場)下進行原位磁化學反應合成,該專利介紹的方法在細化增強顆粒方面具有非常好的效果。中國專利CN101391291A(發明名稱:一種組合電磁場下原位合成金屬基復合材料的方法)提出在組合磁場下進行原位反應合成,該方法得到顆粒更有效地細化效果并達到了理想的均勻分布效果。但是,上述專利提供的方法控制過程比較復雜,且制備出的復合材料在塑性方面較差。為彌補上述不足,本發明提出在磁化學作用下原位合成顆粒增強鋁基復合材料的新方法。
技術實現要素:
本發明針對現有技術中鋁基復合材料制備方法存在反應體系少、反應過程不宜控制、增強顆粒的尺寸形貌不一致、增強顆粒易團聚、增強顆粒在基體中的分布不夠均勻等問題,提供一種磁化學原位制備超塑鋁基復合材料的制備方法,使其在磁場作用下原位生成鋁基復合材料。利用本發明可以制備出增強體分布更均勻,與基體結合更好的增強鋁基復合材料。可以簡捷,低成本的制備出新型鋁基復合材料及其零件,并且該方法適合大批量的工業生產。
本發明的技術方案特征在于主要包括磁化學反應合成技術方面
將復合材料基體合金如純鋁或其合金在電感應加熱裝置的陶瓷或石墨坩堝中熔化,加熱溫度為該合金熔點以上200~300℃,基體合金液經精煉,靜置后,將按一定配比混合的反應物通過導管加入基體溶液中,并施加外加磁場,外加磁場為強脈沖磁場,使反應在外加磁場作用下進行磁化學合成,用攪拌棒進行攪拌,直至反應結束,反應時間為30~50min。強脈沖磁場的電磁參數范圍為:脈沖電流頻0.1Hz~10Hz,脈沖電流密度為1kA/m2~ 10 kA/m2,充電電壓:1kv~20kV,線圈中心磁場強度0.5~20T,約30s一次;在磁化學反應的同時進行保溫,保溫溫度與反應溫度相同,不同反應體系,反應溫度不同;反應結束后,靜置10min。澆入快速冷卻的水冷模中,從而制備內生納米顆粒增強鋁基復合材料塊體。
該方法制得的鋁基復合材料超塑性變形溫度T<560℃、延伸率>200%、應變速率ε>0.001/s,實現了低溫下的超塑性。
具體實施方式
實施列1
原材料:工業純鋁2124,純度為98%的工業用硼砂(Na2B4O7.10H2O)粉劑和氟鋯酸鉀(K2ZrF6),扒渣劑
⑴ 首先進行金屬熔煉及粉體制備:
工業2124純鋁,10Kg在電爐中熔化升溫到850℃。所用試劑硼砂和氟鋯酸鉀均在200℃下烘干研,磨成細粉(粒度小于100μm),稱量后待用,加入的重量為硼砂0.2Kg,氟鋯酸鉀0.49Kg(硼砂與氟鋯酸鉀的重量比29:71)
⑵ 反應合成:
熔體溫度合格后,進行一次精煉,在精煉好且符合溫度要求(850℃)的金屬液傾入帶保溫功能的熔體反應合成器內,向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末。開啟脈沖磁場,調節脈沖磁場的參數為頻率1HZ,感應器中心磁場強度5T,脈沖電流密度為3kA/m2,充電電壓:5kv。磁場作用40min后關閉磁場,溶體溫度降至730℃后,除渣,澆入快速冷卻的水冷模中,制得氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料鑄件。試樣經拉伸試驗,在400℃時,延伸率達423%,是室溫的60倍。
實施列2
原材料:工業2124純鋁,固體粉末:工業碳酸鋯(Zr(CO3)2)粉劑(純度為99.20%),精煉脫氣劑及扒渣劑
⑴金屬熔煉及粉體制備:
工業2124純鋁5Kg在25kw坩堝式電阻爐中熔化升溫到870℃,脫氣,扒渣。所用試劑均在250℃~300℃下充分烘干,其中Zr(CO3)2研磨成細粉(粒度小于100μm)稱量后待用,Zr(CO3)2加入的重量為金屬重量的10%(注:顆粒相的理論體積分數13.68vol%)
⑵反應合成
熔體溫度合格后,進行一次精煉,在精煉好且符合溫度要求(870℃)的金屬液傾入帶保溫功能的熔體反應合成器內,向熔體內用鐘罩壓入固體反應物Zr(CO3)2粉末。開啟脈沖磁場,調節脈沖磁場的參數為頻率2Hz,感應器中心磁場強度10T,脈沖電流密度為6kA/m2,充電電壓:10kv。磁場作用30min后關閉磁場,溶體溫度降至780℃后,除渣,澆入快速冷卻的水冷模中,制得氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料鑄件。試樣經拉伸試驗,在430℃時,延伸率479%,是室溫的73倍。