本發明涉及一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是從鋰云母原料中提取鉀銣銫礬的方法。
背景技術：
所述礬是各金屬硫酸鹽的水合結晶，鉀、銣、銫礬是硫酸鉀、硫酸銣、硫酸銫三種物質水合結晶混合的統稱，是重要的稀有金屬化學原料。
鋰云母是一種重要的礦產資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發展的重要產業之一，越來越被各國所重視；鋰及其鹽類碳酸鋰，硫酸鋰等鹽是鋰電新能源產業的基礎性原料產品，而鋰云母中含有鋰電新能源產業的基礎材料鋰金屬，因此對鋰云母的開發應用成為當今的熱門課題。開發應用鋰及其鹽的過程中，由于鋰云母原料中含有豐富其它金屬元素，而僅提取金屬鋰及其鹽，對其余金屬不作開發應用這樣極大浪費了寶貴的礦產資源，而且對環境也會造成一定污染，因此在提取鋰云母原料中的鋰及其鹽的過程中，對鉀、銣、銫的提取亦是很有必要；如在提取碳酸鋰時，同時提取其余金屬鉀、銣、銫鹽可大幅降低碳酸鋰的生產成本。
目前還未有關于鉀銣銫礬提取的報道，從鋰云母原料中提取鋰、銣、銫鹽具有極其廣泛的發展前景。
技術實現要素：
本發明就是要提供一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是以鋰云母為原料提取鋰鹽的過程中，回收提取鉀銣銫金屬及其鹽，提高了鋰云母的綜合開發利用率。
本發明的技術方案鉀銣銫礬的提取方法，以鋰云母為原料，包括：
1)將鋰云母和稀硫酸溶液反應，形成含硫酸鹽固液混合溶液；
2)過濾分離所述混合溶液，除去濾渣，得濾液母液1；
3)將濾液母液1經降溫冷凍處理，過濾分離，濾渣為鉀銣銫礬。
所述鉀銣銫礬按如下工藝步驟進行提取：
1）將鋰云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸漬，加熱至110-130℃溫度下反應形成含硫酸鹽的固液混合溶液；
2）過濾液分離所述混合溶液，濾渣除去，濾液母液1用水稀釋；
3）冷凍降溫處理，將稀釋后的母液1，降溫至0-50℃，形成結晶溶液；
4）過濾結晶溶液，濾渣為鉀銣銫礬產品，濾液母液2回收。
本發明所述硫酸溶液濃度為40-60wt%。
本發明控制鋰云母和硫酸溶液反應溫度為118-128℃，反應時間4-12小時。
本發明控制步驟2）濾渣中各化學物質組成（wt%）為li2o0.25-0.29、k2o0.8-0.99、na2o0.35-0.405、al2o37.0-7.51、sio290.1-91.2、rb2o0.09-0.097、cs2o0.015-0.0155。
本發明對母液1進行稀釋是用2-3倍母液1體積比的水稀釋。
本發明步驟4）控制所述濾液母液2中rb+濃度≤0.006g/l，cs+濃度≤0.005-0.008g/l，k+濃度≤4.83g/l。
本發明以鋰云母為原料，在提取鋰云母原料中金屬鋰及鋰鹽的過程中生產鉀銣銫礬，特別是在制備碳酸鋰或硫酸鋰的過程中，即可實現生產鉀銣銫礬產品。鉀銣銫礬是硫酸鉀、硫酸銣、硫酸銫的水合結晶，依據gb3885-83檢測標準和方法，經檢測該水合結晶中有效含量分別為硫酸鉀27.8wt%，硫酸銣7.18wt%，硫酸銫1.12wt%。
本發明涉及的主要化學方程式：
k2o+h2so4→k2so4+h2orb2o+h2so4→rb2so4+h2ocs2o+h2so4→cs2so4+h2o
該三者的水合結晶即為鉀銣銫礬。
具體實施方式實施例中涉及濃度均為質量濃度。
實施例1：
取宜春鉭鈮鋰礦生產的鋰云母原料其主要化學組成成份如下表（wt%）
1）將上述鋰云母礦粉碎至200目，用濃度50wt%硫酸溶液浸漬，一般控制鋰云母：硫酸質量比為1：2.5，并加熱升溫至120℃，攪拌反應4-10小時，并進行除氟處理，形成含硫酸鹽的固液混合溶液；
2）將上述固液混合溶液經離心過濾分離，除去濾渣，控制濾渣中各組分組成分別為以wt%計
濾液為母液1，將母液1用水稀釋；母液1和水體積比為1：2；即用母液1體積2倍的水稀釋；
3）將上步稀釋后的母液1冷凍降溫至0-50℃，本實例降溫至25℃，同時攪拌形成結晶溶液；
4）對3）步結晶溶液進行過濾分離，濾渣為鉀銣銫礬產品，濾液為母液2，并控制濾液母液2中rb+濃度≤0.006g/l，cs+濃度≤0.005g/l，k+濃度≤4.8g/l。