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一種甲酸銣銫生產工藝的制作方法

文檔序號:11103687閱讀:837來源:國知局

本發明涉及一種以鋰云母為原料生產甲酸銣銫的技術領域,尤其涉及一種以鋰云母為原料生產甲酸銣銫的工藝。



背景技術:

在石油鉆井施工中,尤其是高壓油氣儲層的鉆探開發,通常需要高密度的鉆井液來平衡地層壓力,以確保井壁穩定。高密度鉆井液的獲得通常是采用向鉆井液中添加加重劑的方法,傳統的鉆井液加重劑為不溶于水的惰性固體材料,如重晶石粉、鐵礦粉、石灰石粉、方鉛礦粉等。這些加重劑通常會導致鉆井液固相含量增高,從而引起鉆井液粘度增加、鉆井速度降低,且會對儲層孔隙堵塞,從而傷害儲層。為了減少不溶固相對儲層的傷害,在很多的鉆井施工中和絕大多數的完井液領域都采用了水溶性加重劑進行加重。通常的水溶性加重劑為堿金屬無機鹽(如:氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉等)、二價金屬無機鹽(如:氯化鈣、溴化鈣、溴化鋅等)以及堿金屬甲酸鹽(如:甲酸鈉、甲酸鉀、甲酸銫等),目前加重劑使用量最多的為堿金屬甲酸鹽,其中尤其是甲酸銫、甲酸鉀的混合溶液。目前,國內國際上在無黏土相高密度鉆井液的大量使用,在2015年消耗甲酸銫8000噸、甲酸鉀4000噸,且每年還在以30%以上的速度增長。鋰云母又稱“鱗云母”,一般是片狀或鱗片狀集合體,屬云母類礦物中的一種,是最常見的鋰礦物,是鉀和鋰的基性鋁硅酸鹽,是提煉鋰的重要礦物。此外,鋰云母中常含有銣和銫,也是提取這些稀有金屬的重要原料。因此,研發一種以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料生產甲酸銣銫的工藝具有重大的科研價值和經濟價值。



技術實現要素:

為了解決上述問題,本發明提供了一種甲酸銣銫生產工藝。

為了實現上述發明目的,本發明采取了以下技術方案:

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌并保溫,得到苛化液;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入甲酸,攪拌并保溫,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

在一種實施方式中,將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

在一種實施方式中,步驟(1)中,所述重結晶的次數為2-4。

在一種實施方式中,步驟(3)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

在一種實施方式中,步驟(3)中,所述苛化液中銣、銫、鉀的質量比為20-25:8-11:3-6。

在一種實施方式中,步驟(4)中,所述甲酸為質量分數85%的甲酸溶液。

在一種實施方式中,步驟(4)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

在一種實施方式中,步驟(5)中,所述冷卻溫度為60-70℃。

本發明的另一個目的在于提供甲酸銣銫生產工藝制備得到的甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體。

本發明第三個目的在于提供甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體應用于石油鉆井液中。

與現有技術相比,本發明的有益技術效果:

1.本發明工藝生產的甲酸銣銫濃縮液溶液或甲酸銣銫固體具有黏度低、熱穩定性好、無腐蝕性、無儲層損害、環境影響低等優點。

2.本發明工藝充分利用了鋰云母提取鋰后的銣銫礬作為制備甲酸銣銫的原料,有效的提高資源利用率,降低了鋰云母提鋰的生產成本。

3.本發明工藝的生產過程中無廢氣產生,產生的廢渣主要是轉化渣、苛化渣和一些不溶性雜質,這些渣屬于一般固體廢物,可通過相關有資質的單位處理;廢液主要是銣銫礬重結晶后產生的酸性廢液,可以輸送到公司的污水處理中心進行中和處理后外排。

參考以下詳細說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優點。

具體實施方式

除非另有限定,本文使用的所有技術以及科學術語具有與本發明所屬領域普通技術人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時,以本說明書中的定義為準。

如本文所用術語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權利要求中,此短語將使權利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關的常規雜質除外。當短語“由…組成”出現在權利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時,其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權利要求之外。

當量、濃度、或者其它值或參數以范圍、優選范圍、或一系列上限優選值和下限優選值限定的范圍表示時,這應當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優選值與任何范圍下限或優選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當公開了范圍“1至5”時,所描述的范圍應被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。當數值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內的所有整數和分數。

此外,本發明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數量要求(即出現次數)無限制性。因此“一個”或“一種”應被解讀為包括一個或至少一個,并且單數形式的要素或組分也包括復數形式,除非所述數量明顯旨指單數形式。

為了解決上述問題,本發明提供了一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌并保溫,得到苛化液;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入甲酸,攪拌并保溫,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;通過壓縮過濾的工序不能除掉難溶性、不溶性的雜質,而分子膜是一種具有選擇性透過能力的膜型材料,也是具有特殊傳質功能的高分子材料,采用膜分離物質一般不發生相變、不耗費相變能,同時具有較好的選擇性,且膜把產物分在兩側,很容易收集,是一種能耗低、效率高的分離材料。甲酸轉型液中含有的微量雜質可以通過分子膜過濾后達到有效去除雜質的效果;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;為獲取不同濃度的甲酸銣銫溶液,可以通過對甲酸銣銫濃縮液進行相關的稀釋和繼續濃縮,得到特定濃度的甲酸銣銫溶液。

作為本發明的一種優選實施方式,將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(1)中,所述重結晶的次數為2-4。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(3)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(3)中,所述苛化液中銣、銫、鉀的質量比為20-25:8-11:3-6。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(4)中,所述甲酸為質量分數85%的甲酸溶液。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(4)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

作為本發明的一種優選實施方式,步驟(5)中,所述冷卻溫度為60-70℃。

本發明的另一個目的在于提供甲酸銣銫生產工藝制備得到的甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體。

本發明第三個目的在于提供甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體應用于石油鉆井液中。

實施方式

實施方式1,一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌并保溫,得到苛化液;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入甲酸,攪拌并保溫,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施方式2,與實施方式1相同,不同的是,將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施方式3,與實施方式1相同,不同的是,步驟(1)中,所述重結晶的次數為2-4。

實施方式4,與實施方式1相同,不同的是,步驟(3)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

實施方式5,與實施方式1相同,不同的是,步驟(3)中,所述苛化液中銣、銫、鉀的質量比為20-25:8-11:3-6。

實施方式6,與實施方式1相同,不同的是,步驟(4)中,所述甲酸為質量分數85%的甲酸溶液。

實施方式7,與實施方式1相同,不同的是,步驟(4)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃。

實施方式8,與實施方式1相同,不同的是,步驟(5)中,所述冷卻溫度為60-70℃。

實施方式9所述甲酸銣銫生產工藝制備得到的甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體。

實施方式10,所述的甲酸銣銫的濃縮液或甲酸銣銫固體應用于石油鉆井液中。

下面通過實施例對本發明進行具體描述。有必要在此指出的是,以下實施例只用于對本發明作進一步說明,不能理解為對本發明保護范圍的限制,該領域的專業技術人員根據上述發明的內容做出的一些非本質的改進和調整,仍屬于本發明的保護范圍。

另外,如果沒有其他說明,所用原料都是市售的。

實施例1

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為2;其中,銣銫礬與水的質量比為4:15;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為1:6:50;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:4kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例2

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為2;其中,銣銫礬與水的質量比為4:25

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為1:10:50;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為1:2;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:5kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例3

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為3;其中,銣銫礬與水的質量比為13:30;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:250;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:5kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例4

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為4;其中,銣銫礬與水的質量比為13:50;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:500;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:8kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例5

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為3;其中,銣銫礬與水的質量比為8:40;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:500;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為1:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:6kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例6

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為4;其中,銣銫礬與水的質量比為13:45;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:45:400;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為1:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:7kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

實施例7

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為2;其中,銣銫礬與水的質量比為4:15;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為1:6:50;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:4kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施例8

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為2;其中,銣銫礬與水的質量比為4:25

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為1:10:50;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為1:2;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:5kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施例9

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為4;其中,銣銫礬與水的質量比為13:50;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:500;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:8kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施例10

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為4;其中,銣銫礬與水的質量比為13:50;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:500;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:8kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液。

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施例11

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為4;其中,銣銫礬與水的質量比為13:45;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:45:400;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為1:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:7kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

實施例12

一種甲酸銣銫生產工藝,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;重結晶的次數為3;其中,銣銫礬與水的質量比為8:45;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為7:30:400;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入質量分數為85%的甲酸,攪拌反應40-70min并保溫90-100℃,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:8kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻至60-70℃,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

(7)結晶:將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

本發明工藝制備生產的甲酸銣銫主要用于無黏土相高密度鉆井液中,具有黏度低、熱穩定性好、無腐蝕性、無儲層損害、環境影響低等優點,能有效解決高溫高壓井作業中的安全和經濟問題。本發明工藝制備生產的甲酸銣銫濃縮溶液為無色液體,其主要指標參見表1。

表1甲酸銣銫濃縮溶液的檢測結果

前述的實例僅是說明性的,用于解釋本發明的特征的一些特征。所附的權利要求旨在要求可以設想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現的實施例僅是根據所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此,申請人的用意是所附的權利要求不被說明本發明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進步將形成由于語言表達的不準確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換,且這些變化也應在可能的情況下被解釋為被所附的權利要求覆蓋。

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