本發明涉及陶瓷型殼制備技術領域，具體涉及一種防粘錫液態金屬冷卻(LMC)定向凝固用陶瓷型殼的制備方法。

背景技術：

定向凝固鑄造過程中固、液界面前沿的溫度梯度顯著影響鑄件的微觀組織、強度和質量。高的溫度梯度和凝固速度可使鑄件組織細密、缺陷較少。隨鑄件長度的增加傳統定同凝固中的溫度梯度會顯著降低，導致鑄件中極易出現縮孔、斑點、等軸晶等缺陷。LMC定向凝固中采用低熔點金屬為冷卻介質，將模殼直接拉入低熔點金屬浴槽，由于液態金屬與模殼之間換熱系數很大，熱量始終靠熱傳導帶走，大大增加了鑄件凝固過程中的溫度梯度和冷卻速率，而且整個定向凝固過程中固液界面的溫度梯度受鑄件尺寸影響很小，凝固速度快，尤其適合大尺寸定向和單晶葉片的制造。

LMC定向凝固中，陶瓷模殼從1500℃以上的高溫爐中直接被拉入300℃左右的熔池，模殼溫度急劇變化，因此對模殼的抗熱沖擊性能提出了很高的要求；此外大型定向鑄件尺寸大，澆注高溫合金的重量高達20Kg左右，受合金液壓力的影響，模殼在高溫下很容易變形甚至開裂，這要求模殼具有較高的強度。

高溫合金常用的以莫來石為主晶相的A1₂O₃-SiO₂系燒結耐火材料型殼，在液態金屬冷卻定向凝固時，由于溫度梯度較大，常產生開裂或軟化變形，進而造成液態冷卻介質粘附在鑄件表面，去除困難。因此，急需探索一種新工藝改善型殼開裂，防止液態金屬冷卻介質粘附在鑄件表面，制備一種新型高溫合金鑄造用防粘錫陶瓷型殼成為了科研生產中急需解決的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種防粘錫液態金屬冷卻定向凝固用陶瓷型殼的制備方法，該方法能夠改善型殼開裂，防止金屬冷卻介質粘附鑄件表面，并保證鑄件表面質量。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種防粘錫液態金屬冷卻定向凝固用陶瓷型殼的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)面層料漿配置：

面層料漿組成為EC95、金屬氧化物、硅溶膠830、潤濕劑和消泡劑；各組分比例為：硅溶膠與EC95的重量比例為1：(3.5～4.25)，潤濕劑的體積為硅溶膠體積的0.1～0.15％，消泡劑的體積為硅溶膠體積的0.1～0.15％，金屬氧化物的重量占硅溶膠重量的2～5％；

(2)加固層料漿配制：

加固層料漿組成為硅溶膠1430、潤濕劑、消泡劑和EC95；各組分比例為：硅溶膠與EC95的重量比例為1：(1.5～1.75)，潤濕劑的體積為硅溶膠體積的0.1％～0.15％，消泡劑的體積為硅溶膠體積的0.1％～0.15％；

(3)撒砂材料選擇EC95砂；

(4)型殼的涂掛操作：

蠟型第一層涂掛面層料漿，蠟型第二層涂掛面層料漿或加固層料漿；蠟型第三層及第三層之后都涂掛加固層料漿；其中：涂掛前四層過程中在蠟型外側面的下部保留5mm高度不涂掛涂料；待第四層涂料干燥后將0.5～1mm厚的蠟紙貼覆于未涂掛涂料的位置(蠟紙繞蠟型下部一周)，然后在蠟型的整個外表面上再涂掛后面幾層涂料；

(5)型殼的脫蠟：

將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制為0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；

(6)型殼的焙燒：

脫蠟后的型殼平放在電爐底板上進行焙燒，焙燒溫度880-920℃，焙燒時間≥2小時；焙燒后獲得所述防粘錫液態金屬冷卻定向凝固用陶瓷型殼。

上述步驟(1)中，面層料漿配置過程為：將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例依次加入潤濕劑和消泡劑，然后開始攪拌并在攪拌條件下緩慢加入EC95，攪拌2小時后，加入金屬氧化物繼續攪拌2小時，攪拌過程中測量粘度1-2次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用，粘度控制在35～40s。

上述步驟(1)中，所述金屬氧化物是由氧化鎢、氧化鉻和氧化鉬組成的混合粉體。

上述步驟(2)中，加固層料漿配置過程為：將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，然后開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95，攪拌中測量粘度1-2次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌2小時后使用,粘度控制在12～18s。

所述潤濕劑為JFC，消泡劑為正辛醇。

上述步驟(3)中，所述EC95砂的粒度為80#、60#、46#或24#。

上述步驟(4)中，涂掛面層料漿時，粘度控制在12～18s，撒砂為EC95砂；涂掛加固層料漿時，粘度控制在12～18s，撒砂為EC95砂。

上述步驟(6)焙燒過程中，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。

本發明的有益效果為：本發明在型殼制備過程中，涂掛前四層時在蠟型外側面的下部保留5mm高度不涂掛涂料；待第四層涂料干燥后將0.5～1mm厚的蠟紙繞蠟型下部一周貼覆，然后再涂掛后面幾層涂料；型殼在脫蠟過程后貼覆蠟紙的位置也隨之去除，形成與鑄件型腔相連通的隔層空間；在澆注過程中金屬液注入型腔的同時也充滿隔層空間，澆注后在該隔層空間形成與鑄件相連的金屬隔離層，該金屬隔離層與鑄件金屬液一致，因此沒有污染原金屬液。同時，通過增加一層中間金屬隔層阻斷液態金屬冷卻介質與內部鑄件的接觸，從而改善鑄件表面質量。澆注后該金屬隔離層可通過機加工方式去除。

附圖說明

圖1為涂掛操作中預留金屬隔層示意圖。

圖2為對比例1工藝制備的陶瓷型殼鑄件。

圖3為對比例2工藝制備的陶瓷型殼鑄件。

圖4為實施例1工藝制備的陶瓷型殼鑄件。

圖5為某型號定向葉片試驗件經實施例3工藝改進前后鑄件表面質量對比。

具體實施方式

以下結合附圖及實施例詳述本發明。

本發明為防粘錫液態金屬冷卻定向凝固用陶瓷型殼的制備方法，該方法過程為：面層料漿配置，加固層料漿配制，撒砂材料選擇，型殼的涂掛操作，型殼的脫蠟和型殼的焙燒；其中：型殼的涂掛操作過程中，涂掛前四層時在蠟型外側面的下部保留5mm高度不涂掛涂料(如圖1所示)；待第四層涂料干燥后將0.5～1mm厚的蠟紙貼覆于未涂掛涂料的位置(繞蠟型底部一周)，然后在蠟型的整個外表面上再涂掛后面幾層涂料；該涂掛方式通過增加一層與蠟件基體相連通的蠟模形成金屬隔層的空間，通過0.5～1mm寬通道將蠟片與蠟件基體連接，這樣既可以在脫蠟過程去除外在蠟片，也可以在澆注過程中實現金屬液進入蠟片脫蠟后形成空腔形成隔離層，最主要的是保證了隔離層金屬液與鑄件金屬液的一致，沒有污染原金屬液。增加一層中間金屬隔層阻斷液態金屬冷卻介質與內部鑄件的接觸，從而改善鑄件表面質量。

以下各例中的金屬氧化物是由氧化鎢、氧化鉻和氧化鉬組成的混合粉體。

對比例1

本實施例陶瓷型殼的制備過程如下：

1、配制面層涂料，準備好EC95(320目)粉、硅溶膠(830)、潤濕劑(JFC)、消泡劑(正辛醇)、金屬氧化物；配制比例為硅溶膠與EC95(320目)重量比為1：4，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌時間大于2小時后，加入氧化物粉繼續攪拌2小時，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)重量比例約為：1：1.60，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層涂掛加固層涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入硅溶膠中，浸硅溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余硅溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五層至第八層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第九層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。

4、型殼的脫蠟

將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘。

5、型殼的焙燒

型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。

6、圖2為此工藝下鑄件，從圖2中可以看出，鑄件粘錫情況較為嚴重。

對比例2

本實施例陶瓷型殼的制備過程如下：

1、配制面層涂料，準備好EC95(320目)粉、硅溶膠(830)、潤濕劑(JFC)、消泡劑(正辛醇)、氧化物；配制比例為硅溶膠與EC95(320目)重量比為1：4，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌時間大于2小時后，加入金屬氧化物粉繼續攪拌2小時，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)重量比例約為：1：1.6，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層涂掛加固層涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入硅溶膠中，浸硅溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余硅溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂掛前四層過程中注意蠟型側面的底部一周保留5mm高度蠟型不涂涂料，第四層涂料干燥后將型殼外部由蠟型底部預留5mm蠟型處起刷一層蠟包滿鑄件。刷完蠟后涂制第五層加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。第六至第八層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第九層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。

4、型殼的脫蠟

將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；

5、型殼的焙燒

型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。

6、圖3為此工藝下鑄件，從圖3中可以看出，鑄件粘錫情況有所改善，但仍有改善空間。

實施例1

本實施例陶瓷型殼的制備過程如下：

1、配制面層涂料，準備好EC95(320目)粉、硅溶膠(830)、潤濕劑(JFC)、消泡劑(正辛醇)、金屬氧化物；配制比例為硅溶膠與EC95(320目)重量比為1：4，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌時間大于2小時后，加入金屬氧化物粉繼續攪拌2小時，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)重量比例為：1：1.60，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層涂掛加固層涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入硅溶膠中，浸硅溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余硅溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂掛前四層過程中注意蠟型側面的底部一周保留5mm寬蠟型不涂涂料，第四層涂料干燥后將1.0mm蠟紙貼覆于蠟型底部未涂涂料的預留5mm蠟型處，以用于澆注時該位置的金屬層包滿鑄件。蠟紙貼完后涂制第五層加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。第六至第八層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第九層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。

4、型殼的脫蠟

將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；

5、型殼的焙燒

型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。

6、圖4為此工藝改進下鑄件，粘錫情況較對比例1和對比例2有較大改善，鑄件表面幾乎看不到粘錫。綜合以上實例發現，實施例1工藝對鑄件粘砂有較大改善，幾乎沒有明顯粘錫情況出現。

圖5為某型號定向葉片試驗件經實施例3工藝改進前后鑄件表面質量對比，發現經實施例3工藝該進后鑄件表面粘錫得到明顯改善。