本發明涉及表面裝飾涂層或工具涂層制造領域，尤其涉及一種用于MOCVD的金屬有機源摻雜裝置及方法。

背景技術：

MOCVD（Metal-organicChemicalVaporDeposition-金屬有機化合物化學氣相沉淀)是在氣相外延生長(VPE)的基礎上發展起來的一種新型氣相外延生長技術，是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有機化合物和V、Ⅵ族元素的氫化物等作為晶體生長源材料，以熱分解反應方式在襯底上進行氣相外延，生長各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料。加熱分解的有機源包括Ⅲ族金屬有機化合物、V族氫化物及摻雜源的供給。摻雜源有兩類，一類是金屬有機化合物，另一類是氫化物，其輸運方法分別與金屬有機化合物源和氫化物源的輸運相同。通常使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物質，因此在加熱裝置的設計思想上，通常要考慮系統密封性，流量、溫度控制要精確，組分變換要迅速，系統要緊湊等。在目前應用中，需要加熱分解的通常是有機固體和液體，氣體可直接或經過稀釋后通過管道輸送進入沉積室。

技術實現要素：

針對上述技術問題，本發明設計了一種用于MOCVD裝置或改裝其他離子鍍膜機設備的金屬有機源摻雜裝置及方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種用于MOCVD的金屬有機源摻雜裝置，包括：

恒溫電子加熱器；

盛料鍋，設于恒溫電子加熱器內，包括圓柱形不銹鋼鍋體及蓋板，所述鍋體上設置有進氣接口和出氣接口；

氬氣瓶，通過管路依次連接減壓閥、第一節流閥、軟管、進氣接口；

恒溫鋼管，與溫控器電路連接，所述出氣接口通過恒溫鋼管依次連接、流量計、第二節流閥、三通切換閥、鍍膜機沉積室；

回收瓶，通過另一根恒溫鋼管連接三通切換閥。

本方案中的第一節流閥和第二節流閥用于清空初始時存在氣體管道內的殘余空氣，保證通入沉積爐的氣體純度。根據流量計和電磁閥開關的示數差值，可計算通入有機源氣體體積，從而控制金屬有機源加入量。在有機源和氬氣的混合氣體通入鍍膜機沉積室前的某管道處安裝有三通轉換閥，可根據需要瞬時切斷金屬有機緣摻雜裝置與鍍膜機沉積室的連接，可起到保護鍍膜機的目的，同時可將排出的多余的有機源冷卻、收集。

進一步地，所述的恒溫鋼管由外到內依次包括絕緣膠帶、隔熱石棉瓦、加熱電阻絲、不銹鋼管，所述不銹鋼管內設置溫度傳感器，所述的加熱電阻絲通過電路連接溫控器。溫控器通過加熱電阻絲將不銹鋼鋼管加熱，從而達到將蒸發出的有機源氣體保溫、在氣體傳輸過程中不發生冷凝的目的。

進一步地，所述的蓋板中間設置有石英玻璃板，具有耐壓性強、耐久性好、不易于原料反應、可視化的優點。

進一步地，所述的蓋板與鍋體之間設置有密封墊圈。

進一步地，所述鍋體底部設置有存料室。

一種基于所述金屬有機源摻雜裝置的有機源摻雜方法，包括步驟：

(1) 在鍍膜機開始沉積類金剛石之前，開啟恒溫電子加熱器及溫控器，使盛料鍋和恒溫鋼管升溫、預熱至使用溫度；

(2) 達到使用溫度后，將金屬有機源摻雜裝置管道內的殘余空氣排出；

(3)打開第一節流閥，關閉第二節流閥，向盛料鍋和鍍膜機沉積室分別緩慢通入氬氣和反應氣體至工作氣壓；

(4)打開第一節流閥、第二節流閥，通過氬氣的流動作用，將分解蒸發出的金屬有機源氣體經過氣體管道輸送至沉積室內參與類金剛石涂層的摻雜，制備出摻雜了金屬有機源的類金剛石涂層；

(5)在沉積過程中不再需要通入金屬有機源氣體或發生緊急情況需要瞬時切斷有機源摻雜加熱裝置與鍍膜機沉積室的連接時，將轉換閥關閉，使鍍膜機沉積室密閉，將金屬有機源氣體和氬氣的混合氣體通入回收瓶內冷卻、收集，再關閉第二節流閥，當殘余在管道內和盛料鍋內的金屬有機源氣體排干凈后，關閉氬氣瓶閥門和第一節流閥1。

進一步地，所述的金屬有機源為Cu(tmhd)₂。

進一步地，所述恒溫電子加熱器及溫控器的控溫精度為±0.1℃。

進一步地，所述的工作氣壓為10^-1-10^-2Pa。

進一步地，將第一節流閥關閉、第二節流閥打開，此時盛料鍋的氣壓等于鍍膜機沉積室的氣壓，隨后用真空泵將鍍膜機沉積室抽真空至10^-3Pa-5*10^-3Pa。

相比現有技術，本發明具有以下優點：

1、本發明具有溫度控制、雜氣排出、有機源流量控制等功能，通過通入氬氣將加熱蒸發分解出來的有機源氣體帶入沉積室內，從而實現需要元素的摻雜；

2、不受前驅體狀態種類限制，同時適用于固體和液體、可滿足低沸點、極易揮發前驅體的使用條件；

3、本發明加熱裝置通入氣體流量穩定、無殘留空氣污染；

4、裝置體積較小，具有加料可視化設計，方便原料供給；

5、滿足低成本輕量化設計同時成本較低，簡單易行。

附圖說明

圖1為本發明實施例的整體結構示意圖。

圖2本發明盛料鍋結構示意圖。

圖3是圖2中A-A向示意圖。

圖4為本發明恒溫鋼管截面示意圖。

圖中所示：1-第一節流閥；2-減壓閥；3-氬氣瓶；4-軟管；5-恒溫電子加熱器；6-盛料鍋；7-恒溫鋼管；8-第二節流閥；9-鍍膜機沉積室；10-三通切換閥；11-回收瓶；12-蓋板；13-石英玻璃板；14-密封墊圈；15-進氣接口；16-存料室；17-出氣接口；18-絕緣膠帶；19-隔熱石棉瓦；20-加熱電阻絲；21-不銹鋼管。

具體實施方式

為更好理解本發明，下面結合技術方案、附圖和以沉積摻雜銅的類金剛石薄膜為例，詳細闡述本加熱裝置的操作方法和原理。

實施例一

如圖1至圖3所示，一種用于MOCVD的金屬有機源摻雜裝置，包括：

恒溫電子加熱器5、盛料鍋6、氬氣瓶3、恒溫鋼管7、回收瓶11，

所述盛料鍋6設于恒溫電子加熱器5內，包括圓柱形不銹鋼鍋體及蓋板12，所述鍋體上設置有進氣接口15和出氣接口17；所述的蓋板與鍋體之間設置有密封墊圈14，所述鍋體底部設置有存料室16。所述的蓋板12中間設置有石英玻璃板13，具有耐壓性強、耐久性好、不易于原料反應、可視化的優點(見圖2和圖3)，通過可視化、高耐壓性的設計，可直觀觀察到剩余前驅體、方便供給，同時滿足低沸點、易揮發的液體前驅體的使用條件，即使在盛料鍋6內達到沸點，其高耐壓特性可保證使用強度，在盛料鍋6內的蒸氣壓力高于液體前驅體的飽和蒸氣壓后則有效避免沸騰、多余揮發的出現；

所述氬氣瓶3通過管路依次連接減壓閥2、第一節流閥1、軟管4、進氣接口15；

所述恒溫鋼管7與溫控器電路連接，所述出氣接口17通過恒溫鋼管7依次連接、流量計、第二節流閥8、三通切換閥10、鍍膜機沉積室9；

所述回收瓶11通過另一根恒溫鋼管7連接三通切換閥10。

本實施例中的第一節流閥1和第二節流閥8用于清空初始時存在氣體管道內的殘余空氣，保證通入沉積爐的氣體純度。根據流量計和電磁閥開關的示數差值，可計算通入有機源氣體體積，從而控制金屬有機源加入量。在有機源和氬氣的混合氣體通入鍍膜機沉積室前的某管道處安裝有三通轉換閥，可根據需要瞬時切斷金屬有機緣摻雜裝置與鍍膜機沉積室的連接，可起到保護鍍膜機的目的，同時可將排出的多余的有機源冷卻、收集。

具體而言，如圖4所示，所述的恒溫鋼管7由外到內依次包括絕緣膠帶18、隔熱石棉瓦19、加熱電阻絲20、不銹鋼管21，所述不銹鋼管21內設置溫度傳感器，所述的加熱電阻絲20通過電路連接溫控器。溫控器通過加熱電阻絲20將不銹鋼鋼管加熱，從而達到將蒸發出的有機源氣體保溫、在氣體傳輸過程中不發生冷凝的目的。

實施例二

一種基于所述金屬有機源摻雜裝置的有機源摻雜方法，包括步驟：

(1) 在鍍膜機開始沉積類金剛石之前，開啟恒溫電子加熱器5及溫控器，使盛料鍋6和恒溫鋼管7升溫、預熱至使用溫度，所述恒溫電子加熱器5及溫控器的控溫精度為±0.1℃，通過預熱至使用溫度保證加熱分解蒸發后的金屬銅的金屬有機源Cu(tmhd)₂不在恒溫鋼管7內傳輸的過程中冷凝；

(2) 達到使用溫度后，將第一節流閥1關閉、第二節流閥8打開，此時盛料鍋6的氣壓等于鍍膜機沉積室9的氣壓，隨后用真空泵將鍍膜機沉積室9抽真空至5*10^-3Pa，將金屬有機源摻雜裝置管道內的殘余空氣排出；

(3)打開第一節流閥1，關閉第二節流閥8，向盛料鍋6和鍍膜機沉積室9分別緩慢通入氬氣和反應氣體至工作氣壓10^-1Pa，該步驟在排除空氣后，通過關閉閥門斷開鍍膜機沉積室9與有機源摻雜裝置的連通，獨立對盛料鍋6和恒溫鋼管7進行加熱、進氣，保證鍍膜機沉積室9前期刻蝕、過渡層沉積的過程不受影響；

(4)打開第一節流閥1、第二節流閥8，通過氬氣的流動作用，將分解蒸發出的金屬銅的金屬有機源Cu(tmhd)₂氣體經過氣體管道輸送至沉積室內參與類金剛石涂層的摻雜，制備出摻雜了金屬銅的金屬有機源Cu(tmhd)₂的類金剛石涂層；

(5)在沉積過程中不再需要通入金屬有機源氣體或發生緊急情況需要瞬時切斷有機源摻雜裝置與鍍膜機沉積室9的連接時，將轉換閥關閉，使鍍膜機沉積室9密閉，將金屬有機源氣體和氬氣的混合氣體通入回收瓶內冷卻、收集，再關閉第二節流閥8，當殘余在管道內和盛料鍋內的金屬有機源氣體排干凈后，關閉氬氣瓶3閥門和第一節流閥1。

上述實施例可通過加熱各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族有機化合物材料，將蒸發熱分解后的有機源氣體通入真空爐腔內進行離化的方式實現涂層薄膜的所需元素摻雜，具有溫度控制、雜氣排出、有機源流量控制、加料可視化功能；同時體積較小，不受有機源狀態限制，可適用于固體或液體，也適用于低沸點、極易揮發的前驅體；滿足低成本輕量化設計；本發明加熱裝置通入氣體流量穩定、加料簡便、無空氣污染，同時簡單易行，成本較低。

本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保護范圍之內。