本發明涉及貴金屬二次資源綜合回收利用領域，尤其涉及從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法。

背景技術：

以硫酸鋇為載體的鈀催化劑主要用于制藥及精細化工領域，對催化氫解反應具有良好的催化性能，如酰氯氫解生產醛，常用的催化劑中鈀的含量為1%、5%、10%等3種，鈀的含量較高，失效催化劑具有很高的回收價值。

硫酸鋇性質比較穩定，通常采用直接溶解鈀的方式從廢催化劑中回收鈀。由于硫酸鋇載體的比表面積較大，吸附能力強，溶解的鈀被硫酸鋇吸附十分嚴重，因此直接溶解鈀的方法鈀的浸出率偏低，經多次溶解，鈀的浸出率低于90%，造成鈀的回收率偏低。由于回收難度大、回收率偏低，制約了鈀硫酸鋇催化劑的推廣應用，急需開發新的回收方法，提高鈀的回收率。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服上述現有技術之不足，提供一種工藝流程短、生產成本低、操作簡單、鈀的回收率高的從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，解決從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀時提高鈀回收率的問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，按如下步驟依次進行：

A、氧化焙燒：將硫酸鋇載體失效鈀催化劑用馬弗爐高溫焙燒，焙燒溫度為600℃-800℃，焙燒時間為2-6h；

B、球磨混料：焙燒后的硫酸鋇載體失效鈀催化劑用球磨機研磨為粒度40-200目的顆粒，研磨后的顆粒與碳酸鈉、抗分散劑按照質量比20：60-100：1-2混和均勻；

C、高溫煅燒：混勻后的物料用馬弗爐高溫煅燒，高溫煅燒的溫度為700℃-900℃，煅燒時間為2-4h；

D、水溶：煅燒后的物料加入水中攪拌溶解，煅燒后的物料與水的質量比為1:10-20，加熱至溶液溫度為60℃-90℃，攪拌溶解時間為10-30min；

E、鹽酸分解：水溶后未被溶解的渣用濃度為3%-5%的鹽酸分解，固液比為1:3-8，溶解時間為30-60min，所述固液比為體積比；

F、過濾烘干：溶解完全冷卻后過濾，濾餅在烘箱中烘干，烘干溫度為120℃，時間為2-6h，烘干后得到含鈀的富集物。

優選的，從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，按如下步驟依次進行：

A、氧化焙燒：將硫酸鋇載體失效鈀催化劑用馬弗爐高溫焙燒，焙燒溫度為700℃，焙燒時間為4h；

B、球磨混料：焙燒后的硫酸鋇載體失效鈀催化劑用球磨機研磨為粒度120目的顆粒，研磨后的顆粒與碳酸鈉、抗分散劑按照質量比40：160：3混和均勻；

C、高溫煅燒：混勻后的物料用馬弗爐高溫煅燒，高溫煅燒的溫度為800℃，煅燒時間為3h；

D、水溶：煅燒后的物料加入水中攪拌溶解，煅燒后的物料與水的質量比為1:15，加熱至溶液溫度為75℃，攪拌溶解時間為20min；

E、鹽酸分解：水溶后未被溶解的渣用濃度為4%的鹽酸分解，固液比為1:5，溶解時間為45min，所述固液比為體積比；

F、過濾烘干：溶解完全冷卻后過濾，濾餅在烘箱中烘干，烘干溫度為120℃，時間為4h，烘干后得到含鈀的富集物。

所述步驟B中抗分散劑為草酸鈉。

采用本方法處理硫酸鋇載體失效鈀催化劑，工藝流程短、生產成本低、操作簡單，能實現硫酸鋇載體失效鈀催化劑中鈀的高效富集，鈀的回收率大于99%。

本發明的有益效果：

1.本發明工藝流程短、生產成本低、操作簡單。

2.本發明能實現硫酸鋇載體失效鈀催化劑中鈀的高效富集，鈀的回收率高，可達到99%以上。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程示意圖。

具體實施例

實施例1

如圖1所示，從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，按如下步驟依次進行：

A、氧化焙燒：將硫酸鋇載體失效鈀催化劑200g放入500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫焙燒，焙燒溫度為800℃，焙燒時間為2h；

B、球磨混料：焙燒后的硫酸鋇載體失效鈀催化劑用球磨機研磨為粒度200目的顆粒，研磨后的顆粒與碳酸鈉、抗分散劑按照質量比20：60：1混和均勻；

C、高溫煅燒：混勻后的物料放入1500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫煅燒，高溫煅燒的溫度為900℃，煅燒時間為2h；

D、水溶：煅燒后的物料加入水中攪拌溶解，煅燒后的物料與水的質量比為1:10，加熱至溶液溫度為60℃，攪拌溶解時間為30min；

E、鹽酸分解：水溶后未被溶解的渣用濃度為3%的鹽酸分解，固液比為1:3，溶解時間為60min，所述固液比為體積比；

F、過濾烘干：溶解完全冷卻后過濾，濾餅放入50ml瓷缽在烘箱中烘干，烘干溫度為120℃，時間為6h，烘干后得到含鈀的富集物。

所述步驟B中抗分散劑為草酸鈉。

原料中鈀的含量為7.56%，經檢測水溶液及鹽酸溶解液中鈀的濃度均低于0.0005g/L，烘干的渣重24.74g，鈀含量為61.01%。鈀的富集倍數為8.1倍，鈀的回收率為99.83%。采用本方法處理硫酸鋇載體失效鈀催化劑，工藝流程短、生產成本低、操作簡單，能實現硫酸鋇載體失效鈀催化劑中鈀的高效富集。

實施例2

從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，按如下步驟依次進行：

A、氧化焙燒：將硫酸鋇載體失效鈀催化劑500g放入500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫焙燒，焙燒溫度為700℃，焙燒時間為4h；

B、球磨混料：焙燒后的硫酸鋇載體失效鈀催化劑用球磨機研磨為粒度120目的顆粒，研磨后的顆粒與碳酸鈉、抗分散劑按照質量比40：160：3混和均勻；

C、高溫煅燒：混勻后的物料放入1500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫煅燒，高溫煅燒的溫度為800℃，煅燒時間為3h；

D、水溶：煅燒后的物料加入水中攪拌溶解，煅燒后的物料與水的質量比為1:15，加熱至溶液溫度為75℃，攪拌溶解時間為20min；

E、鹽酸分解：水溶后未被溶解的渣用濃度為4%的鹽酸分解，固液比為1:5，溶解時間為45min，所述固液比為體積比；

F、過濾烘干：溶解完全冷卻后過濾，濾餅放入100ml瓷缽在烘箱中烘干，烘干溫度為120℃，時間為4h，烘干后得到含鈀的富集物。

所述步驟B中抗分散劑為草酸鈉。

原料中鈀的含量為4.03%，經檢測水溶液及鹽酸溶解液中鈀的濃度均低于0.0005g/L，烘干的渣重55.57g，鈀含量為36.17%。鈀的富集倍數為9倍，鈀的回收率為99.75%。采用本方法處理硫酸鋇載體失效鈀催化劑，工藝流程短、生產成本低、操作簡單，能實現硫酸鋇載體失效鈀催化劑中鈀的高效富集。

實施例3

從硫酸鋇載體失效鈀催化劑中回收鈀的方法，按如下步驟依次進行：

A、氧化焙燒：將硫酸鋇載體失效鈀催化劑500g放入500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫焙燒，焙燒溫度為600℃，焙燒時間為6h；

B、球磨混料：焙燒后的硫酸鋇載體失效鈀催化劑用球磨機研磨為粒度40目的顆粒，研磨后的顆粒與碳酸鈉、抗分散劑按照質量比10：50：1混和均勻；

C、高溫煅燒：混勻后的物料放入1500ml的瓷缽中用馬弗爐高溫煅燒，高溫煅燒的溫度為900℃，煅燒時間為2h；

D、水溶：煅燒后的物料加入水中攪拌溶解，煅燒后的物料與水的質量比為1:20，加熱至溶液溫度為90℃，攪拌溶解時間為10min；

E、鹽酸分解：水溶后未被溶解的渣用濃度為5%的鹽酸分解，固液比為1:8，溶解時間為30min，所述固液比為體積比；

F、過濾烘干：溶解完全冷卻后過濾，濾餅放入100ml瓷缽在烘箱中烘干，烘干溫度為120℃，時間為2h，烘干后得到含鈀的富集物。

所述步驟B中抗分散劑為草酸鈉。

原料中鈀的含量為0.73%，經檢測水溶液及鹽酸溶解液中鈀的濃度均低于0.0005g/L，烘干的渣重16.85g，鈀含量為21.56%。鈀的富集倍數為29.7倍，鈀的回收率為99.53%。采用本方法處理硫酸鋇載體失效鈀催化劑，工藝流程短、生產成本低、操作簡單，能實現硫酸鋇載體失效鈀催化劑中鈀的高效富集。