本發明涉及一種高純銦的制備方法，屬于冶金技術領域。
背景技術：
銦是價格比較昂貴的稀散金屬，金屬銦呈現銀白色光澤，具有熔點高沸點低的特點，而且金屬銦具有良好的延展性，低電阻，可塑性強等優點，具有良好的光滲透性和導電性，因此被廣泛應用于國防科技、無線通訊，航天航空、高新技術等領域。
目前，高純銦的制備方法主要以電解精煉、真空精煉、區域熔煉、化學除雜等幾種工藝相結合的工藝。
專利zl201310038246.3公布了“一種高純銦的制備方法”，其特點在超凈條件下采用兩次電解然后經過真空蒸餾電解銦的方法獲得5n～7n高純銦。硫酸銦電解液的組成包括銦40～90g/l，氯化鈉40～90g/l，明膠0.2～0.4g/l，ph值1.0～3.0；將經過兩次電解后的電解銦再經過真空蒸餾，真空度為10pa，蒸餾溫度分別為750℃、950℃、1050℃三個溫度，蒸餾時間在三個溫度下分別保持1～5小時，最后獲得質量含量為5n～7n的高純銦。
專利zl201410478356.6公布了“一種從粗銦中提純出oled用高純銦的方法”，該方法的特點在于，真空度為3～10pa的真空條件下，對粗銦依次進行4個溫度區段的分別蒸餾：540～560℃，蒸餾100～120min，在690～710℃，蒸餾40～60min，在740～760℃，蒸餾80～100min，在990～1010℃，蒸餾40～60min，得到6n高純銦。該發明是利用粗銦中各種雜質元素在不同溫度下的揮發性質，通過在不同溫度段的蒸餾，使得雜質元素揮發，從而提純粗銦。但是該發明要嚴格控制蒸餾分離的壓強，要嚴格控制四個溫度段的蒸餾溫度，且蒸餾時間較長，生產周期長。
專利zl201210358842.5公布了“高純銦生產過程中除鋅的方法”，該方法將原料銦置于坩堝中，加入氫氧化鈉顆粒覆蓋于表面；向坩堝中加入氯化鈉顆粒，對坩堝加熱，加熱的溫度為450℃，加熱時間45分鐘；在熔煉過程中加入了少量氯化鈉，可降低氫氧化鈉熔渣的粘度，提高氫氧化鈉對在熔煉過程中發生化學反應生成的氫氧化鋅、偏鋅酸鈉等物質的吸收，從而降低原料銦中鋅的含量。
專利02130872.1公布了“一種制備高純銦的方法”，該方法將電解粗銦陽極，然后在高真空和高溫下蒸餾電解得到的陰極銦片以除去揮發性雜質，然后將真空蒸餾后的金屬銦熔化鑄成陽極進一步電解得到6n(99.9999%)以上純度的高純銦。
專利cn201610490432.4公布了“一種真空蒸餾多級冷凝提純粗銦的方法”。將粗銦粉碎成小塊粗銦，將小塊粗銦頂部放置冷凝裝置，控制真空度為10～20pa，然后以速率為5~10℃/min從25℃升溫至400℃，以速率為5~10℃/min從400℃升溫至1100℃，以速率為1~5℃/min從1100℃升溫至1350～1450℃，在溫度為1350～1450℃條件下一次蒸餾20～60min，蒸餾結束后溫度降至150℃以下，中間層的冷凝裝置上冷凝有高純銦。該方法特點是由于金屬冷凝溫度的不同，通過多級冷凝使得雜質金屬與銦分別冷凝在不同的盤里，從而達到除去粗銦中的雜質元素，提純金屬銦。
專利zl201310537323.x公布了“5n高純銦脫雜新工藝”，將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3pa，然后開始按每分鐘6~7℃的速率升溫使物料溫度至160~200℃后，保溫5~10min，粗銦的投入量為，當粗銦溶解為液體后，物料層厚度為50~100mm；針對不同的金屬雜質設定不同的升溫速率、最高溫度和保溫時間進行脫雜。
專利zl201210358790.1公布了“高純銦制備的方法”，首先通過熔煉主要除去難以電解的與銦化學電位接近的雜質錫、鉈、鎘，降低錫、鉈、鎘的含量，然后通過二次電解進一步降低銅、錫、砷、鋅、鉈、鉛、鐵、鎘、鋁等的含量，使得高純銦達到5n以上的純度。
上述高純銦的制備方法多是兩種或多種方法的組合，其生產工藝流程長，效率低。
技術實現要素：
本發明針對現有高純銦的制備技術存在的問題，提供一種高純銦的制備方法，即依據金屬蒸餾溫度和冷凝溫度的不同，在真空爐內通過一次多級真空蒸餾-多級冷凝使得雜質與銦分離，從而達到除去粗銦中的雜質元素，提純金屬銦。
一種高純銦的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：將粗銦熔化進行一次n級（5≤n≤15）真空蒸餾，x級（3≤x≤7）冷凝，其中真空蒸餾的溫度為1200～1400℃，真空度為5～20pa，所得第a級餾分即為高純銦，其中x為偶數，a為x/2+1，x為奇數，a為（x+1）/2；
所述粗銦中銦的質量百分數含量為97.0%～99.7%，含有鐵、鉛、鋁、銅、錫、鎘、鉈、鋅等雜質金屬；
本發明方法的原理：將粗銦在熔化爐中熔融為液體，加入到真空爐內，在真空爐內進行一次加入真空蒸餾，蒸餾氣體依次通過各級蒸餾盤，蒸餾殘留物在真空爐底部排除爐外，揮發物通過真空里蒸發盤的蒸汽溢出通道進入冷凝區，冷凝區依據冷凝溫度的不同設置為不同的冷凝區間，不同的冷凝物在不同的冷凝區間富集；
真空爐為內熱式連續真空蒸餾爐，蒸餾裝置為多級蒸發盤，每一級蒸發盤的底部有一溢流口，各級蒸發盤溢流口相互交錯而安放，金屬液體從爐頂加入，在蒸發盤內以“s”型向下運動，則上一級的蒸發殘留物進入下一級進行蒸餾，完成多級真空蒸餾過程；蒸發盤內部的金屬液體形成一封閉向下流動，而各級蒸發盤的頂部外側設置蒸汽逸出通道，蒸發金屬蒸汽通過逸出通道逸出蒸餾區域，進入冷凝區。冷凝區依據冷凝溫度的不同，從內向外冷凝溫度依次降低，則揮發出來的金屬蒸汽在冷凝區域進一步的分離提純。
本發明的有益效果是：
（1）本發明方法通過一次升溫真空蒸餾，利用不同雜質元素的揮發和冷凝溫度的不同，通過設置多級蒸餾及多級冷凝結構，在真空蒸餾區完成銦的多級真空蒸餾，而在冷凝區形成冷凝溫度梯度，使得雜質元素與金屬銦進入不同的冷凝區；高沸點雜質（fe、ag、cu、sn）將流經所有蒸發盤，而在蒸發盤下部匯集于殘留物出口；低沸點雜質（zn、cd、tl、pb）及金屬銦將在不同的冷凝區匯集，離蒸發區最近的一級冷凝區溫度高，其匯集的金屬銦蒸汽中高沸點雜質元素，離蒸發區最遠的三/四級冷凝區溫度低，其匯集的金屬銦蒸汽中低沸點雜質元素，中間二/三級冷凝區將匯集高純度的金屬銦蒸汽；
（2）本發明方法制備的高純銦中銦的質量百分數含量大于等于99.999%；
（3）本發明方法通過一次真空多級蒸餾-分級冷凝的方法，能充分的除去多種雜質元素提純粗銦得到高純銦，具有工藝流程簡單、效率高、對環境無污染的特點。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。
實施例1：一種高純銦的制備方法，具體步驟如下：
將粗銦（銦的質量百分數含量為98.0%，含有鐵、鉛、鋁、銅、錫、鎘、鉈、鋅等金屬雜質）加入到真空爐前置熔化爐內進行熔化成液體，真空爐內的壓強為設置為5pa，蒸發盤級數設置為10級，蒸餾區的溫度設置為1250℃，冷凝區設置為3級，所得第2級冷凝區的餾分即為高純銦；高純銦經輝光放電質譜儀（gdms）檢測得知高純銦中銦的質量百分數含量大于99.999%，具體雜質含量（單位（ppm））為：fe0.010、al0.005、ag0.006、cu0.050、ni0.030、zn0.008、sn0.520、cd0.007、tl0.130、as0.005、mg0.003、si0.800、pb0.010、s0.800。
實施例2：一種高純銦的制備方法，具體步驟如下：
將粗銦（銦的質量百分數含量為99.7%，含有鐵、鉛、鋁、銅、錫、鎘、鉈、鋅等金屬雜質）加入到真空爐前置熔化爐內進行熔化成液體，真空爐內的壓強為設置為10pa，蒸發盤級數設置為5級，蒸餾區的溫度設置為1300℃，冷凝區設置為4級，所得第3級冷凝區的餾分即為高純銦；高純銦經輝光放電質譜儀（gdms）檢測得知高純銦中銦的質量百分數含量大于99.999%，具體雜質含量（單位（ppm））為：fe0.020、al0.004、ag0.006、cu0.050、ni0.030、zn0.008、sn0.610、cd0.007、tl0.200、as0.003、mg0.003、si0.400、pb0.010、s0.300。
實施例3：一種高純銦的制備方法，具體步驟如下：
將粗銦（銦的質量百分數含量為97.0%，含有鐵、鉛、鋁、銅、錫、鎘、鉈、鋅等金屬雜質）加入到真空爐前置熔化爐內進行熔化成液體，真空爐內的壓強為設置為5pa，蒸發盤級數設置為15級，蒸餾區的溫度設置為1200℃，冷凝區設置為5級，所得第3級冷凝區的餾分即為高純銦；高純銦經輝光放電質譜儀（gdms）檢測得知高純銦中銦的質量百分數含量大于99.999%，具體雜質含量（單位（ppm））為：fe0.01、al0.005、ag0.003、cu0.020、ni0.020、zn0.008、sn0.060、cd0.007、tl0.030、as0.005、mg0.003、si0.200、pb0.010、s0.300。
實施例4：一種高純銦的制備方法，具體步驟如下：
將粗銦（銦的質量百分數含量為98.0%，含有鐵、鉛、鋁、銅、錫、鎘、鉈、鋅等金屬雜質）加入到真空爐前置熔化爐內進行熔化成液體，真空爐內的壓強為設置為20pa，蒸發盤級數設置為8級，蒸餾區的溫度設置為1400℃，冷凝區設置為7級，所得第四級冷凝區的餾分即為高純銦；高純銦經輝光放電質譜儀（gdms）檢測得知高純銦中銦的質量百分數含量大于99.999%，具體雜質含量（單位（ppm））為：fe0.01、al0.004、ag0.003、cu0.020、ni0.020、zn0.006、sn0.060、cd0.005、tl0.030、as0.002、mg0.003、si0.200、pb0.01、s0.300。