本發明涉及鉑黑的制備方法，具體涉及一種燃料電池用鉑黑的制備的方法。
背景技術：
近年來，對質子交換膜燃料電池催化劑的研究相當活躍，催化劑種類繁多，但就催化活性和穩定性來說，最有實用前途的還是鉑基催化劑，鉑黑是燃料電池用常用的電催化劑。莊信萬豐開發的燃料電池用鉑黑催化劑在國內外占有很大的市場，但工藝技術嚴格保密。目前，有關鉑黑的制備方法公開報道較少。中國專利cn102794171b公開了一種一種犧牲氧化鎂載體制備鉑黑/鉑釕黑納米電催化劑的方法，包括催化劑前驅體-金屬羰基簇合物的合成、氧化鎂的注入、催化劑中間體的熱處理、氧化鎂的溶解以及催化劑后處理步驟，得到粒徑在2nm到20nm、且粒子大小分布窄的鉑黑/鉑釕黑納米電催化劑。清華大學的研究人員提出采用檸檬酸三鈉為穩定劑和保護劑，在液相條件下以nabh4為還原劑制備了鉑黑催化劑，粒徑為3.7nm。福爾杰法、維爾施太滕法將氯鉑酸在堿性條件下采用甲醛還原制備出鉑黑。清華大學與中南大學的研究采用微乳法在正庚烷/tritonx-100/正己醇/水體系合成了一系列pt黑催化劑，平均粒徑可控制在2～4nm。熔融還原法是將氯鉑酸鹽中加入少量的水后，與nano3混合，升溫至500℃熔融，然后將熔融物倒入水中煮沸、洗滌，得到棕色pto2，再通過氫氣還原，得到鉑黑。中國專利公開了一種鉑黑的制備方法(專利申請號：201310396095.9)，將石墨化氮化碳g-c3n4溶解在去離子水中，超聲分散，調節溶液的ph值至3～5，通入氮氣，同時加入氯鉑酸溶液，利用氙燈光源進行紫外光光照，產物煅燒后獲得鉑黑，尺寸大多在10nm左右。
技術實現要素：
本發明的目的是針對燃料電池用鉑黑現有制備技術存在的問題，提出了一種大比表面積的鉑黑的制備方法，采用真空熔煉-水淬-硝酸溶銅等工藝制備大比表面積鉑黑。
為實現上述目的，本發明的技術方案：
(1)真空熔煉：將金屬銅與金屬鉑按一定的摩爾比加入到氧化鋁坩堝中，置于真空高頻爐中進行熔煉；
(2)水淬：將步驟(1)所得的混合金屬熔體快速倒入水中進行水淬；
(3)酸溶：將步驟(2)所得的固體產物采用硝酸攪拌溶解，使銅充分溶出；
(4)洗滌、干燥：將步驟(3)所得酸不溶物充分洗滌、干燥后，獲得鉑黑粉末產品。
本發明有益效果：本發明采用真空熔煉、水淬、酸溶等聯合的方法制備鉑黑，高溫熔體通過水淬急劇冷卻，避免了冷卻過程有序相——銅-鉑連續固溶體合金的形成，形成易于酸溶的無序相產物，再通過酸溶，使銅充分溶出，產物采用去離子水、無水乙醇、丙酮充分洗滌多次，然后通過真空干燥或惰性氣體流干燥，防止了鉑黑粉末團聚問題，獲得分散性好的鉑黑產品。本發明工藝流程簡單，易于實施，鉑黑的比表面積大于30m2/g，適合用作燃料電池電催化劑。
附圖說明
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
本發明先后進行過多次試驗，現舉一部分試驗結果作為參考實施例對發明進行進一步詳細描述及驗證其效果。
實施例1，參見附圖1，將金屬銅(純度99.95％)與金屬鉑(純度99.95％)按摩爾比cu:pt＝3:1加入到氧化鋁坩堝中，置于真空高頻爐中熔煉80min，將熔體快速倒入水中進行水淬，分離出固體產物，然后將固體產物采用20％的硝酸攪拌溶解5h，使銅充分溶出，過濾分離后，依次采用去離子水、無水乙醇、丙酮分別洗滌10次后，在50℃下采用真空干燥24h后，獲得鉑黑粉末產品，取樣測定其比表面積為30.7m2/g。
實施例2，參見附圖1，將金屬銅(純度99.95％)與金屬鉑(純度99.95％)按摩爾比cu:pt＝5:1加入到氧化鋁坩堝中，置于真空高頻爐中熔煉60min，將熔體快速倒入水中進行水淬，分離出固體產物，然后將固體產物采用30％的硝酸攪拌溶解6h，使銅充分溶出，過濾分離后，依次采用去離子水、無水乙醇、丙酮分別洗滌10次后，在50℃下在氮氣流中干燥8h后，獲得鉑黑粉末產品，取樣測定其比表面積為31.8m2/g。
實施例3，參見附圖1，將金屬銅(純度99.95％)與金屬鉑(純度99.95％)按摩爾比cu:pt＝5:1加入到氧化鋁坩堝中，置于真空高頻爐中熔煉60min，將熔體快速倒入水中進行水淬，分離出固體產物，然后將固體產物采用20％的硝酸攪拌溶解8h，使銅充分溶出，過濾分離后，依次采用去離子水、無水乙醇、丙酮分別洗滌10次后，在50℃下采用真空干燥24h后，獲得鉑黑粉末產品，取樣測定其比表面積為32.2m2/g。