本發明涉及磁性材料技術領域，具體涉及一種用sio2包覆金屬粉末技術制備金屬軟磁粉芯的方法及由此方法制備的金屬軟磁粉芯。
背景技術：
金屬軟磁粉芯具有磁電轉換和儲能濾波的特殊功能，是軟磁材料重要的組成部分。目前，市場上應用的軟磁粉芯主要包括金屬軟磁粉芯(鐵粉芯、鐵硅粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵鎳粉芯和鐵鎳鉬粉芯)、非晶、納米晶和鐵氧體粉芯。金屬軟磁粉芯具有良好的軟磁性能及頻率特性，是制作電感器件尤其是高頻、大電流、大功率電路中電感器及功率變壓器的關鍵材料，其磁導率較小且線性度好、飽和磁通密度較高、工作頻率范圍較寬，這對于電子產品向高精度、高靈敏度、大容量、小型化方向發展具有極為重要的意義。由于制備金屬軟磁粉芯的磁性顆粒細小，粉體之間需要絕緣介質隔開才能有效隔絕渦流、降低損耗、擴大使用頻率范圍，且顆粒之間良好的間隙效應可使材料具有恒導磁特性、避免趨膚效應及具有良好的交直流疊加特性。所以要想獲得高品質金屬軟磁粉芯，如何對超細金屬粉末進行絕緣包覆就成為關鍵的技術問題。目前金屬軟磁粉芯制備過程工藝步驟繁多，且包覆過程主要采用有機鈍化劑、絕緣劑、粘結劑、偶聯劑及潤滑劑組合使用的方法，過程復雜，該包覆方法制造的軟磁粉芯因采用有機物包覆所以耐溫低，包覆效果并不理想，且隨著逆變電路高頻、高功率密度化、電磁兼容的更高要求，對金屬軟磁粉芯性能提出了新的要求。
技術實現要素：
為了克服上述現有技術的缺點，本發明提供一種用sio2包覆金屬粉末技術制備金屬軟磁粉芯的方法及由此方法制備的金屬軟磁粉芯，本發明提供如下的技術方案：
一種用sio2包覆金屬粉末技術制備金屬軟磁粉芯的方法，包括以下步驟：
步驟1，對金屬粉體進行選擇：選擇純度≥97%，雜質種類不超過3種，且粒度≤2μm，微粒成球形，內部成層狀結構的超細純金屬粉；
步驟2，表面活化處理：首先將步驟1選擇的金屬粉體放置于恒溫干燥箱內60℃-80℃干燥1.2h-1.5h，使金屬粉體完全干燥至表面無水分，并將無水乙醇、蒸餾水、氨水按7.5:1.5:（1-1.5）的體積比配制混合溶液，將金屬粉體分散在混合溶液中超聲攪拌40min-60min，隨后將與混合溶液體積比為（1-1.2）:5、濃度為（0.20-0.22）g/ml的檸檬酸溶液邊攪拌邊滴加到金屬粉體的混合溶液中，直到有絮狀沉淀出現時停止滴加，再加入與混合溶液體積比為1:8.5的四甲基氫氧化銨溶液超聲攪拌至絮狀沉淀重新分散；
步驟3，對金屬粉體進行sio2殼層包覆：將步驟2的混合溶液轉移到攪拌器中，取與上述混合溶液體積比為（1-1.6）:28的正硅酸四乙酯邊攪拌邊滴加到該溶液中，滴加速率為2ml/min，滴加完成后再攪拌2.4h-2.8h，后再按該配比滴加一次，將混合液通過3000r/min-3500r/min離心分離，將沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.5h-2.8h，此時金屬粉體包覆的sio2殼層厚度約為0.14μm-0.36μm；
步驟4，將經過sio2殼層包覆的金屬粉體和粘結劑溶液按質量比為2:1的比例混合，利用恒溫攪拌器在70℃和60r/min的轉速下攪拌1.5h-1.8h直至溶劑完全揮發，再過60目篩網篩分造粒；
步驟5，根據需要選用不同金屬軟磁粉芯成型模具，采用液壓設備提供7mpa-9mpa的壓力對步驟4處理后的粉末進行壓制，使得成型后的金屬軟磁粉芯坯體密度達到5.2g/cm3-5.5g/cm3之間；
步驟6，將步驟5制備的金屬軟磁粉芯坯體在空氣中放置5h-6h后，對金屬軟磁粉芯坯體進行熱處理：從室溫開始，采用梯度升溫方式每隔1小時升溫15℃，最高升至140℃時，保溫1.5小時，自然冷卻至室溫；
步驟7，對步驟6得到的金屬軟磁粉芯表面進行絕緣涂裝處理，使用s2000a/b雙組分環氧樹脂漆并采用無觸點涂裝技術對磁芯表面進行涂裝處理，在110℃-120℃的溫度條件下保溫0.5h-1h，使得涂層固化并牢固吸附于金屬軟磁粉芯表面。得到本發明的金屬軟磁粉芯；
優選地、所述金屬粉體可以是超細鐵粉、超細鐵鎳粉、超細鐵鎳鉬粉中的任意一種。
優選地、上述步驟1中具體是通過xrd、edax及相關理化分析方法對原材料的純度進行鑒定，采用sem結合粒度分析儀對原材料的粒度及形貌進行分析；
優選地，所述步驟4中使用的粘結劑溶液是選用牌號為101的酚醛樹脂，按照體積比為4:（7-7.5）的比例與無水酒精充分混合而成；
優選地，上述步驟7中所述的雙組份環氧樹脂漆是選用優質復合樹脂s2000a、s2000b和稀釋劑按5:1-1.5:1.5的體積比配制而成。
按照上述方法制備的一種金屬軟磁粉芯，所述金屬粉末包覆有sio2殼層，所述sio2殼層厚度為0.14μm-0.36μm；用該方法制備的金屬軟磁粉芯初始磁導率為10±10%，鐵損率為16mw/cm3-18mw/cm3(bpk=140g、f=0.1mhz)，飽和磁通密度大于等于1.1t，溫度穩定性小于等于89ppm/℃，密度在5.2-5.5g/cm3范圍內，使用頻率范圍為0.1mhz-300mhz。
本發明制備方法在超細金屬粉末表面均勻的包覆上一層無機sio2殼層，殼層厚度可調且sio2對超細金屬粉末有良好絕緣隔離作用，sio2生物相容性良好，無毒無害，相比于傳統的有機物包覆，更加環保、可靠。本發明方法制備的金屬軟磁粉芯具有優異的交直流疊加磁特性及良好的高頻適應性、飽和磁通密度高、高頻渦流損耗小、耐高溫性能好、頻率范圍寬，且制備方法成本低、工藝簡單宜行。
具體實施方式
下面結合實例對本發明作進一步詳細的說明。
實施例一：
一種用sio2包覆金屬粉末技術制造金屬軟磁粉芯的方法，包括以下步驟：
步驟1，對金屬粉體進行選擇：通過xrd、edax及相關理化分析方法對原材料的純度進行鑒定，采用sem結合粒度分析儀對原材料的粒度及形貌進行分析，選擇純度≥97%，雜質種類不超過3種，且粒度≤2μm，微粒成球形，內部成層狀結構的超細純鐵粉；
步驟2，表面活化處理：首先將步驟1選擇的金屬粉體放置于恒溫干燥箱內60℃干燥1.5h，使金屬粉體完全干燥至表面無水分，并將無水乙醇、蒸餾水、氨水按7.5:1.5:1的體積比配制混合溶液，將金屬粉體分散在混合溶液中超聲攪拌40min，隨后將與混合溶液體積比為1-5的檸檬酸溶液（濃度為0.21g/ml）邊攪拌邊滴加到金屬粉體的混合溶液中，直到有絮狀沉淀出現時停止滴加，再加入與混合溶液體積比為1:8.5的四甲基氫氧化銨溶液超聲攪拌至絮狀沉淀重新分散；
步驟3，對金屬粉體進行sio2殼層包覆：將步驟2的混合溶液轉移到攪拌器中，取與上述混合溶液體積比為1:28的正硅酸四乙酯邊攪拌邊滴加到該溶液中，滴加速率為2ml/min，滴加完成后再攪拌2.4h，后再按該配比滴加一次，將混合液通過3000r/min離心分離，將沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.5h-2.8h，此時金屬粉體包覆的sio2殼層厚度約為0.14μm；
步驟4，將經過sio2殼層包覆的金屬粉體和粘結劑溶液按質量比為2:1的比例混合，利用恒溫攪拌器在70℃和60r/min的轉速下攪拌1.5h直至溶劑完全揮發，再過60目篩網篩分造粒，所述粘結劑溶液是選用牌號為101的酚醛樹脂，按照體積比為4:7的比例與無水酒精充分混合而成；
步驟5，選用環形金屬磁粉芯成型模具t?7.80×3.84×3.25，采用液壓設備提供7mpa的壓力對步驟4處理后的粉末進行壓制，使得成型后的金屬軟磁粉芯坯體密度達到5.23g/cm3；
步驟6，將步驟5制備的金屬軟磁粉芯坯體在空氣中放置5h后，對金屬軟磁粉芯坯體進行熱處理，從室溫開始，采用梯度升溫方式每隔1小時升溫15℃，最高升至140℃時，保溫1.5小時，自然冷卻至室溫；
步驟7，對步驟6得到的金屬軟磁粉芯表面進行絕緣涂裝處理，使用s2000a/b雙組分環氧樹脂漆并采用無觸點涂裝技術對磁芯表面進行涂裝處理，在110℃的溫度條件下保溫1h，使得涂層固化并牢固吸附于金屬軟磁粉芯表面，得到本發明的金屬軟磁粉芯，所述的雙組份環氧樹脂漆是選用優質復合樹脂s2000a、s2000b和稀釋劑按5:1:1.5的體積比配制而成。
用實施例一方法制備的金屬磁粉芯，經測試各項性能指標如下：
1）使用頻率范圍f：0.1mhz-300mhz；
2）初始磁導率（μi）：10.8；
3）鐵損（coreloss）：18mw/cm3(bpk=140g、f=0.1mhz)；
4）飽和磁通密度bs：1.15t；
5）溫度穩定性：89ppm/℃；
6）密度ρ：5.23g/cm3。
實施例二：
一種用sio2包覆金屬粉末技術制造軟磁粉芯的方法，包括以下步驟：
步驟1，對金屬粉體進行選擇：通過xrd、edax及相關理化分析方法對原材料的純度進行鑒定，采用sem結合粒度分析儀對原材料的粒度及形貌進行分析，選擇純度≥97%，雜質種類不超過3種，且粒度≤2μm，微粒成球形，內部成層狀結構的超細純鐵粉；
步驟2，表面活化處理：首先將步驟1選擇的金屬粉體放置于恒溫干燥箱內70℃干燥1.4h，使金屬粉體完全干燥至表面無水分，并將無水乙醇、蒸餾水、氨水按7.5:1.5:1的體積比配制混合溶液，將金屬粉體分散在混合溶液中超聲攪拌50min，隨后將與混合溶液體積比為1.1:5的檸檬酸溶液（濃度為0.21g/ml）邊攪拌邊滴加到金屬粉體的混合溶液中，直到有絮狀沉淀出現時停止滴加，再加入與混合溶液體積比為1:8.5的四甲基氫氧化銨溶液超聲攪拌至絮狀沉淀重新分散；
步驟3，對金屬粉體進行sio2殼層包覆：將步驟2的混合溶液轉移到攪拌器中，取與上述混合溶液體積比為1.3:28的正硅酸四乙酯邊攪拌邊滴加到該溶液中，滴加速率為2ml/min，滴加完成后再攪拌2.4h，后再按該配比滴加一次，將混合液通過3300r/min離心分離，將沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.7h，此時金屬粉體包覆的sio2殼層厚度約為0.26μm；
步驟4，將經過sio2殼層包覆的金屬粉體和粘結劑溶液按質量比為2:1的比例混合，利用恒溫攪拌器在70℃和60r/min的轉速下攪拌1.6h直至溶劑完全揮發，再過60目篩網篩分造粒，所述粘結劑溶液是選用牌號為101的酚醛樹脂，按照體積比為4:7.3的比例與無水酒精充分混合而成；
步驟5，選用環形金屬磁粉芯成型模具t?12.70×7.70×4.83，采用液壓設備提供8mpa的壓力對步驟4處理后的粉末進行壓制，使得成型后的金屬軟磁粉芯坯體密度達到5.35g/cm3；
步驟6，將步驟5制備的金屬軟磁粉芯坯體在空氣中放置5.5h后，對金屬軟磁粉芯坯體進行熱處理，從室溫開始，采用梯度升溫方式每隔1小時升溫15℃，最高升至140℃時，保溫1.5小時，自然冷卻至室溫；
步驟7，對步驟6得到的金屬軟磁粉芯表面進行絕緣涂裝處理，使用s2000a/b雙組分環氧樹脂漆并采用無觸點涂裝技術對磁芯表面進行涂裝處理，在120℃的溫度條件下保溫0.5h，使得涂層固化并牢固吸附于金屬軟磁粉芯表面，得到本發明的金屬軟磁粉芯，所述的雙組份環氧樹脂漆是選用優質復合樹脂s2000a、s2000b和稀釋劑按5:1.5:1.5的體積比配制而成。
用實施例二方法制備的金屬磁粉芯，經測試各項性能指標如下：
1）使用頻率范圍f：0.1mhz-300mhz；
2）初始磁導率（μi）：10.1；
3）鐵損（coreloss）：16.8mw/cm3(bpk=140g、f=0.1mhz)；
4）飽和磁通密度bs：1.18t；
5）溫度穩定性：84ppm/℃；
6）密度ρ：5.35g/cm3。
實施例三：
一種用sio2包覆金屬粉末技術制造軟磁粉芯的方法，包括以下步驟：
步驟1，對金屬粉體進行選擇：通過xrd、edax及相關理化分析方法對原材料的純度進行鑒定，采用sem結合粒度分析儀對原材料的粒度及形貌進行分析，選擇純度≥97%，雜質種類不超過3種，且粒度≤2μm，微粒成球形，內部成層狀結構的超細純鐵粉；
步驟2，表面活化處理：首先將步驟1選擇的金屬粉體放置于恒溫干燥箱內80℃干燥1.2h，使金屬粉體完全干燥至表面無水分，并將無水乙醇、蒸餾水、氨水按7.5:1.5:1.5的體積比配制混合溶液，將金屬粉體分散在混合溶液中超聲攪拌60min，隨后將與混合溶液體積比為1.2:5的檸檬酸溶液（濃度為0.21g/ml）邊攪拌邊滴加到金屬粉體的混合溶液中，直到有絮狀沉淀出現時停止滴加，再加入與混合溶液體積比為1:8.5的四甲基氫氧化銨溶液超聲攪拌至絮狀沉淀重新分散；
步驟3，對金屬粉體進行sio2殼層包覆：將步驟2的混合溶液轉移到攪拌器中，取與上述混合溶液體積比為1.6:28的正硅酸四乙酯邊攪拌邊滴加到該溶液中，滴加速率為2ml/min，滴加完成后再攪拌2.8h，后再按該配比滴加一次，最終將混合液通過3500r/min離心分離，將沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.8h，此時金屬粉體包覆的sio2殼層厚度約為0.36μm；
步驟4，將經過sio2殼層包覆的金屬粉體和粘結劑溶液按質量比為2:1的比例混合，利用恒溫攪拌器在70℃和60r/min的轉速下攪拌1.6h直至溶劑完全揮發，再過60目篩網篩分造粒，所述粘結劑溶液是選用牌號為101的酚醛樹脂，按照體積比為4:7.5的比例與無水酒精充分混合而成；
步驟5，選用環形金屬磁粉芯成型模具t?17.50×9.40×4.83，采用液壓設備提供8mpa的壓力對步驟4處理后的粉末進行壓制，使得成型后的金屬軟磁粉芯坯體密度達到5.47g/cm3；
步驟6，將步驟5制備的金屬軟磁粉芯坯體在空氣中放置6h后，對金屬軟磁粉芯坯體進行熱處理，從室溫開始，采用梯度升溫方式每隔1小時升溫15℃，最高升至140℃時，保溫1.5小時，自然冷卻至室溫；
步驟7，對步驟6得到的金屬軟磁粉芯表面進行絕緣涂裝處理，使用s2000a/b雙組分環氧樹脂漆并采用無觸點涂裝技術對磁芯表面進行涂裝處理，在120℃的溫度條件下保溫1h，使得涂層固化并牢固吸附于金屬軟磁粉芯表面，得到本發明的金屬軟磁粉芯，所述的雙組份環氧樹脂漆是選用優質復合樹脂s2000a、s2000b和稀釋劑按5:1:1.5的體積比配制而成。
用實施例三方法制備的金屬磁粉芯，經測試各項性能指標如下：
1）使用頻率范圍f：0.1mhz-300mhz；
2）初始磁導率（μi）：9.6；
3）鐵損（coreloss）：16.1mw/cm3(bpk=140g、f=0.1mhz)；
4）飽和磁通密度bs：1.20t；
5）溫度穩定性：80ppm/℃；
6）密度ρ：5.47g/cm3。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作任何其他形式的限制，而依據本發明的技術實質所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發明所要求保護的范圍。