技術領域：
本發明涉及粉末冶金領域，具體的涉及一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法。
背景技術：
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粉末冶金材料是指用金屬粉末或金屬與非金屬粉末作原料,通過配料、壓制成形、燒結等工藝過程而制成的材料。其制備工藝被稱為粉末冶金工藝或粉末冶金法。
目前，我國大多數齒輪加工一般都采用鋼材加工的工藝。需要熱處理調質、數控車床精車、粗磨非基準面、粗滾齒輪、精插齒輪等，加工時間長，加工設備多，物流周轉慢。浪費能源等特點。但是現有的粉末冶金齒輪采用傳統的制備工藝，存在工藝復雜，且生產出來的齒輪表面過于粗糙，強度較差的問題。
技術實現要素：
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本發明的目的是提供
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌10-30min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌5-10min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；
(4)將粘結劑溶解于有機溶劑中制得粘結劑溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入粘結劑溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至200-400℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在800-1000℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1000-1150℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
作為上述技術方案的優選，還原鐵粉、鐵鉬合金粉、石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉份、硬脂酸鋅的用量以重量份計，分別為：還原鐵粉60-85份、鐵鉬合金粉10-30份、石墨粉10-20份、銅粉1-3份、鎳粉1-2份、硅粉0.5-1.5份、氮化硅粉0.1-0.3份、鋁粉2-6份、聚乙烯醋酸乙烯酯1-2份、六偏磷酸鈉0.5-1份、硬脂酸鋅0.1-0.3份。
作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：(10-20)。
作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：(16-23)。
作為上述技術方案的優選，第一種粉末顆粒的粒徑大小為50-1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1-50μm。
作為上述技術方案的優選，步驟(4)中，所述粘結劑為環氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、呋喃樹脂、聚四氟乙烯、橡膠中的一種或多種混合。
作為上述技術方案的優選，步驟(4)中，所述有機溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一種。
作為上述技術方案的優選，步驟(4)中，粘結劑與有機溶劑的質量比為1：(1-10)，粘結劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的1-5％。
作為上述技術方案的優選，步驟(5)中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為400-600mpa、500-720mpa。
作為上述技術方案的優選，步驟(5)中，一次燒結和二次燒結的時間分別為：20-40min、1-3h。
作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述碳氮共滲處理的條件為700-860℃，氨氣流量為0.2-0.6m/h，煤油滴量為110-140滴/min，甲醇排氣量為120-140滴/min，時間為1-3h。
采用粉末冶金制備高精度零件時，混合粉末的制備甚是關鍵，石墨常常作為輔助添加劑來添加到粉末原料中，來提高產品的強度和耐磨性，超細粉末可以促進粉末冶金過程中石墨的均勻擴散，降低燒結活化所需要的溫度，因此，為了節約能耗，提高產品的強度，常常在產品的制備中加入大量的石墨粉，但是石墨粉的松狀密度與基體的松狀密度差別很大，在制備過程中的物料轉移篩分過程中易出現成分偏析和流動性差的問題，導致壓制成型中產品的尺寸穩定性差，降低了產品的精度；而本發明首先根據粒徑的大小，將大粒徑的主要基體粉末原料作為第一種粉末顆粒，其粒徑較大；其他輔助添加粉末顆粒較小，作為第二種粉末顆粒；首先制備粘結溶液，其流動性好，并將粘結劑溶液添加到大粒徑的第一種粉末顆粒中，混合的過程中大粒徑的顆粒表面包括一層粘結劑溶液，然后加入小粒徑的第二種粉末，混合時小顆粒粉末可以充分擴散到大粒徑顆粒間的縫隙中，在粘結劑的作用下與大粒徑顆粒完美粘結，制得的粘結粉末粘結效果好，由此制得的產品的力學性能更好。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
(1)本發明首先采用鋁酸酯的水解液來處理原料粉末顆粒，其會在顆粒表面生成一層有機層，使得粉末顆粒與粘結劑溶液混合時，潤濕效果更好，接觸更充分，從而粘結粉末的粘結效果也更好；
(2)本發明采用粘結劑溶液來混合粉末，與干混法制備粘結粉末相比，粘結劑與粉末顆粒接觸更充分，制得的粘結粉末效果也更好，從而制得的產品的精度也更優異，且制備成本低。
具體實施方式：
為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用于解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。
實施例1
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計分別為：還原鐵粉60份、鐵鉬合金粉10份、石墨粉10份、銅粉1份、鎳粉1份、硅粉0.5份、氮化硅粉0.1份、鋁粉2份、聚乙烯醋酸乙烯酯1份、六偏磷酸鈉0.5份、硬脂酸鋅0.1份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為50μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌10min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌5min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：10；粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：16；
(4)將環氧樹脂溶解于二甲苯中制得環氧樹脂溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入環氧樹脂溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；其中，環氧樹脂與二甲苯的質量比為1：1，環氧樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的1％；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至200℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在800℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1000℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為400mpa、500mpa、一次燒結和二次燒結的時間分別為：20min、1h。
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實施例2
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計分別為：還原鐵粉85份、鐵鉬合金粉30份、石墨粉20份、銅粉3份、鎳粉2份、硅粉1.5份、氮化硅粉0.3份、鋁粉6份、聚乙烯醋酸乙烯酯2份、六偏磷酸鈉1份、硬脂酸鋅0.3份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為50μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌30min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌10min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：20；粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：23；
(4)將酚醛樹脂溶解于丙酮中制得酚醛樹脂溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入酚醛樹脂溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；其中，酚醛樹脂與丙酮的質量比為1：10，酚醛樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的5％；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至400℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在1000℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1150℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為600mpa、720mpa、一次燒結和二次燒結的時間分別為：40min、3h。
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實施例3
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計分別為：還原鐵粉70份、鐵鉬合金粉15份、石墨粉12份、銅粉1.5份、鎳粉1.3份、硅粉0.7份、氮化硅粉0.15份、鋁粉3份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.2份、六偏磷酸鈉0.6份、硬脂酸鋅0.15份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為100μm，第二種粉末顆粒的粒徑為3μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌15min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌6min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：12；粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：18；
(4)將聚氨酯溶解于丁酮中制得聚氨酯溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入聚氨酯溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；其中，聚氨酯與丁酮的質量比為1：3，聚氨酯的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的2％；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至300℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在850℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1050℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為450mpa、550mpa、一次燒結和二次燒結的時間分別為：30min、1h。
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實施例4
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計分別為：還原鐵粉70份、鐵鉬合金粉20份、石墨粉16份、銅粉2份、鎳粉1.5份、硅粉0.9份、氮化硅粉0.2份、鋁粉4份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.4份、六偏磷酸鈉0.7份、硬脂酸鋅0.2份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為500μm，第二種粉末顆粒的粒徑為10μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌20min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌7min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：15；粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：20；
(4)將呋喃樹脂溶解于乙酸乙酯中制得環呋喃樹脂溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入呋喃樹脂溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；其中，呋喃樹脂與乙酸乙酯的質量比為1：5，呋喃樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的3％；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至200℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在900℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1100℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為500mpa、600mpa、一次燒結和二次燒結的時間分別為：30min、2。
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實施例5
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計分別為：還原鐵粉80份、鐵鉬合金粉25份、石墨粉18份、銅粉2.5份、鎳粉1.7份、硅粉1.1份、氮化硅粉0.25份、鋁粉5份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.8份、六偏磷酸鈉0.7份、硬脂酸鋅0.25份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為750μm，第二種粉末顆粒的粒徑為15μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌25min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫攪拌8min，過濾烘干，得到預處理的第一種粉末顆粒和預處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時二者質量比為1：18；粉末顆粒進行浸泡處理時，粉末顆粒與溶液的質量比為1：21；
(4)將聚四氟乙烯溶解于乙酸乙酯中制得聚四氟乙烯溶液，將預處理的第一種粉末顆粒加入到高混機中，然后加入聚四氟乙烯溶液，混合均勻后繼續加入預處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結粉末；其中，聚四氟乙烯與乙酸乙酯的質量比為1：8，聚四氟乙烯的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的4％；
(5)將上述制得的粘結粉末采用全自動封閉式機械壓機進行壓制，壓制時首先對模具以及模具內的粘結粉末進行加熱至380℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在950℃下、氫氣和氮氣的保護下進行一次燒結，燒結完成后，將燒結后的齒輪在機械壓機上室溫下進行二次壓制，經過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1120℃、氫氣與氮氣的保護下二次燒結，燒結完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為550mpa、700mpa、一次燒結和二次燒結的時間分別為：35min、2h。
(6)將燒結后的齒輪進行修正，然后依次進行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進行精加工，制得高精度高性能齒輪。
對比例1
原料粉末直接混合并與粘結劑直接干混制備粘結粉末，其他制備條件和實施例5相同。
對比例2
第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒不采用鋁酸酯水解液整理，其他制備條件和實施例5相同。
對比例3
粘結粉末壓制燒結采用一次壓制燒結，不采用復壓和復燒，其他制備條件和實施例5相同。
粘結粉末制備的好壞與齒輪精度有著密不可分的關系，若粘結粉末的粘結效果好，其流動性好，在填充模具時不會造成不同部位填充密度不一致，從而各部位燒結后的收縮量相同，尺寸精度好。
下面通過測試實施例1-5以及對比例1-3粘結粉末的粘結率，來表征其粘結效果。
測試方法：在安裝有空間為12μm的微孔濾器的內徑為16mm、高106mm的漏斗狀玻璃管中裝入25g粘結粉末，使用25℃的氮氣以0.8l/min的速度從玻璃管下方流過，達20min，由下式計算出粘結率：
粘結率(％)＝(氮氣通過后粉末質量+玻璃管質量)/(氮氣通過前粉末質量+玻璃管質量)×100％
測試結果顯示：實施例1-5的粘結粉末的粘結率為98.9-99.7％，對比例1粘結粉末的粘結率為40.5％，對比例2所制備的粘結粉末的粘結率為72.8％。
盡管上述已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。