本發明屬于鐵合金制備領域，具體涉及一種新型含釩煉鋼添加劑及其制備的方法。
背景技術：
1.我國是釩資源大國，擁有豐富的含釩頁巖資源，總蘊藏量居世界首位。隨著我國鋼鐵行業的快速發展，對于高品質鋼種的需求也日益提高。釩鐵，釩氮合金及氮化釩鐵是三種主要的冶煉高強度微合金鋼的添加劑。在達到相同強度下，添加氮化釩能夠有效地使用氮元素來優化釩的析出狀態，增強析出強化和細晶強化的作用，因此能夠優化鋼的性能。并可節約釩加入量30-40％，進而降低了成本。但是釩氮合金的密度較低，并且目前工業上使用的釩氮合金雜質含量碳或者氧含量較高。氮化釩鐵雖然密度較高，但是釩和氮的品位較低，目前國標中[gb/t30896-2014,氮化釩鐵]最高品位的氮化釩鐵為fev65n，氮含量為11％-15％。
技術實現要素：
本發明提供一種采用碳熱還原及氮化合成含釩煉鋼添加劑的方法，本發明以釩的氧化物、鐵的氧化物以及炭質還原劑為主要原料，在推板窯中，通過一系列處理步驟，制備獲得含較低鐵含量的釩氮合金，成分為含釩65-78％，含氮16-20％,含鐵0-15％，碳0-2％，氧0-2％，產品中p、s、si、al、mn含量均處于極低的水平。該產品為致密塊狀，密度達到3.5-5.0g/cm3。另外，由于本方法直接利用釩氧化物為原料，不以釩鐵為原料，降低生產成本，提高生產效率。
本發明是通過以下技術方案實現的：
一種采用碳熱還原及氮化合成含釩煉鋼添加劑的方法，其特征在于添加劑成分為鐵含量小于15％的釩氮合金，主要元素含量為含釩65-78％，含氮16-20％,含鐵0-15％，碳0-2％，氧0-2％；制備方法以釩的氧化物、鐵的氧化物或鐵、粘結劑以及炭質還原劑為主要原料，混勻壓塊后，將其放入充滿氮氣氣氛的窯爐中進行高溫碳熱還原及氮化反應，先后經歷窯爐的預還原區、高溫碳熱還原氮化區和冷卻區三個反應區域，制備含釩煉鋼添加劑。
進一步地，所述制備氮化釩鐵的原料僅有釩的氧化物、鐵單質或其氧化物、粘結劑以及炭質還原劑，并無添加其他影響產品品質的原料。其中釩的氧化物包括v2o3、v2o5和vo、偏釩酸銨和多釩酸銨；鐵的氧化物包括feo、fe2o3和fe3o4，氧化鐵皮；炭質還原劑包括石墨、炭黑，活性炭、石油焦、焦炭及其它含碳還原劑；粘結劑包括面粉、聚乙烯醇、淀粉、纖維素、糖漿等。
進一步地，所述制備氮化釩鐵的方法具體是：以釩的氧化物、鐵的氧化物以及炭質還原劑為主要原料，將以上所述原料按一定比例混合并成型后，然后將其放入推板窯中，通入氮氣氣氛，經歷設備的3個反應區域，制備獲得所述產品。所述預還原階段的溫度為600-650℃，所述高溫碳熱還原氮化區域的溫度為1500-1600℃。原料首先被推入預還原區反應0.5--1.5h后，推至高溫碳熱還原氮化區反應2.5--3.5h，當達到反應時間后，產品推入冷卻區降溫至常溫。
相對于釩氮合金，少量鐵的加入不僅能保持較高的釩和氮的含量，同時可起到粘結劑的作用，提高產品的致密度及密度。
相對于氮化釩鐵，本產品的釩和氮的含量較高，鐵的含量較低。國標中氮化硅鐵中釩的含量一般小于65wt％，而本產品釩的含量在65wt％以上。
由于本產品直接以釩氧化物為原料，產品中p、s、si、al、mn含量均處于極低的水平，較以釩鐵為原料，本方法能夠從原料上減少這類雜質元素的帶入。
本發明提出的新型含釩煉鋼添加劑，鐵含量較低(<15wt％)，釩和氮的含量較高。與釩氮合金比較，本產品由于鐵的加入，密度和致密度較高；與氮化釩鐵比較，本產品的釩和氮的品位較高。本發明直接采用釩的氧化物、鐵的氧化物或鐵、粘結劑以及炭質還原劑為主要原料，混勻壓塊后，將其放入充滿氮氣氣氛的窯爐中進行高溫碳熱還原及氮化反應，為一種短流程制備技術，成本較低。
本發明的有益技術效果：
(1)碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵是在常壓下進行的，成本低。
(2)本工藝的合成方法為以釩氧化物為原料的短流程方法，大大縮短了生產周期，從能源、設備、原料上大大降低了生產成本。
(3)本產品相比釩氮合金，鐵的加入起到粘結相的作用，可提高產品的密度和致密度，提高煉鋼過程中的收得率；相比于氮化釩鐵，較低的鐵含量可提高釩和氮的品位。
(4)本工藝主要以釩氧化物為原料，純度高，減少了生產過程中帶入的雜質，產品中p、s、si、al、mn含量均處于極低的水平。
(5)本合成工藝可使用推板窯等設備，充分利用該設備優點，反應分為三個溫度區域，充分碳熱還原降低產品中碳含量和氧含量，提高產品的氮含量。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。
相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。
實施例1
本發明以v2o5、fe2o3和活性炭為原料，混勻，壓塊，將其放入推板窯中，充滿氮氣氣氛，首先將塊樣推送至650℃預還原區域，保溫2h，再推送至1600℃高溫碳熱還原區域，保溫3h最后將樣品推送至冷卻區冷卻。本實施例得到的產品中釩含量為70.2％，氮含量為16.28％，碳含量為1.54％，氧含量為0.82％，余量為鐵。
實施例2
本發明以v2o3、fe和石墨為原料，混勻，壓塊，將其放入推板窯中，充滿氮氣氣氛，直接將塊樣推送至1550℃高溫碳熱還原區域，保溫3h，最后將樣品推送至冷卻區冷卻。本實施例得到的產品中釩含量為74.56％，氮含量為17.5％，碳含量為0.43％，氧含量為1.98％，余量為鐵。
實施例3
本發明以nh4vo3、feo和石墨為原料，混勻，壓塊，將其放入推板窯中，充滿氮氣氣氛，首先將塊樣推送至650℃預還原區域，保溫2h，再推送至1500℃高溫碳熱還原區域，保溫3h，最后將樣品推送至冷卻區冷卻。本實施例得到產品中釩含量為75.76％，氮含量為17.7％，碳含量為0.05％，氧含量為1.48％，余量為鐵。