本發(fā)明涉及鋁合金領(lǐng)域，確切地說(shuō)是一種高硅鋁合金的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著微電子技術(shù)的核心集成電路技術(shù)的迅猛發(fā)展，集成度迅猛增加，通過(guò)的電流越來(lái)越大，導(dǎo)致芯片發(fā)熱迅速上升，嚴(yán)重影響芯片工作的可靠性及使用壽命。高硅鋁合金作為一種新型的輕質(zhì)電子封裝材料，不僅具有質(zhì)量輕、熱傳導(dǎo)性?xún)?yōu)良、熱膨脹系數(shù)低，能很好地適應(yīng)芯片的熱管理要求。與鋁碳化硅等其它同類(lèi)材料相比，高硅鋁合金具有更佳的可焊性和易加工形，具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前制備高硅鋁合金的制備方法主要是噴射沉積+熱等靜壓、壓力熔滲、粉末冶金液相/熱壓燒結(jié)法、粉末預(yù)成形坯固相熱擠壓等。噴射沉積+熱等靜壓是國(guó)內(nèi)外獲得高致密度高硅鋁合金的主要方法，該方法能獲得晶粒細(xì)小、均勻，且硅顆粒無(wú)尖銳棱角的理想顯微結(jié)構(gòu)，但噴射沉積工藝參數(shù)難以控制。粉末預(yù)成形坯固相熱擠壓也能獲得晶粒細(xì)小、均勻，且硅顆粒無(wú)尖銳棱角的理想顯微結(jié)構(gòu)。上述兩種技術(shù)方案在致密化的過(guò)程中都需要單位平方厘米數(shù)噸的壓力，對(duì)加壓裝備和配套模具提出了極高的要求，同時(shí)都面臨硅含量及材料尺寸增大帶來(lái)的熱致密化越發(fā)困難的瓶頸。與鋁碳化硅封裝材料相比，高硅鋁合金最明顯不足是強(qiáng)度低，而且脆性更大，這就導(dǎo)致該材料在硅含量達(dá)到70%左右及更高時(shí)機(jī)械加工易蹦邊掉角，導(dǎo)致廢品率高。采用壓力熔滲和粉末冶金法制備高硅鋁合金時(shí)一般采用粗、細(xì)硅顆粒搭配來(lái)提高硅的堆積密度，制備出的高硅鋁合金內(nèi)部的粗硅顆粒都具有較尖銳的棱角，可加工性明顯低于噴射沉積工藝所獲得的高硅鋁合金。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述工藝各自的優(yōu)缺點(diǎn)，提出一種糅合壓力浸滲和粉末冶金兩種工藝的優(yōu)點(diǎn)，在真空條件下液-固（液態(tài)鋁硅合金液滴-固態(tài)硅粉混合體）雙相等溫?zé)釘D壓方案。與噴射沉積+熱等靜壓和粉末預(yù)成形坯固相熱擠壓技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方法所熱致密化壓力僅為其1/100～1/10，而且工藝流程短，制造成本更低。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的目的，采取如下技術(shù)方案：

一種高硅鋁合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅粉和鋁粉、或鋁硅合金粉，按硅重量含量不低于30%的計(jì)量比混合均勻后裝入密封的石墨或合金模具中，施以5～10MPa的軸向壓力預(yù)壓緊；

（2）然后將裝置放進(jìn)底部帶水冷裝置的真空熱壓爐中升溫至580～900℃，爐內(nèi)真空度保持在10～100Pa；待模具內(nèi)外溫度均勻后施加不大于10 MPa的軸向壓力并保壓10～30分鐘，然后以1～10℃/分鐘的速度降溫；

（3）在降溫過(guò)程中水冷裝置持續(xù)通水從底部加快冷卻模具；

（4）待爐溫降至可操作溫度即可得到高致密度、組織均勻、硅粒子尺寸在100微米以下、性能優(yōu)良的高硅鋁塊體合金。

所述的一種高硅鋁合金的制備方法，其特征在于，按以下步驟操作：

步驟一、粉末的準(zhǔn)備。按硅含量30～70%的配比稱(chēng)取硅粉和鋁粉、或者鋁硅合金粉，進(jìn)行混料；

步驟二、模具的準(zhǔn)備。在陰模內(nèi)壁及上、下模沖施壓端面噴涂或涂敷含氮化硼的阻隔劑；

步驟三、粉體裝模。將陰模立式放置后裝入下模沖，然后放置柔性石墨紙壓實(shí)，再將混勻的粉末陰模模腔；接著放入柔性石墨紙，并將上模沖從上端壓入陰模內(nèi)，最后沿軸向方向壓緊上、下模沖；

步驟四、液態(tài)鋁合金-固態(tài)硅顆粒雙相熱擠壓。將預(yù)壓緊的模具，包括陰模、上下模沖及陰模內(nèi)裝載的粉體，一同放入底部帶水冷裝置的真空熱壓爐中升溫至580～900℃，爐內(nèi)真空度保持在10～100Pa，待模具內(nèi)外溫度均勻后以緩慢施加不大于10 MPa的軸向壓力并保壓10～30分鐘；

步驟五、冷卻與取樣。保壓結(jié)束后，真空爐底部水冷裝置立即持續(xù)通入冷卻水，從擠壓模具下端面加快冷卻模具，在通入冷卻水的同時(shí)控制爐溫以1～10℃/分鐘的速度降溫，在降溫過(guò)程中維持?jǐn)D壓壓力穩(wěn)定；待溫度降至570℃以下，卸去壓力并停止加熱，進(jìn)一步冷卻至可操作溫度，樣品連同模具一同出爐，脫模后去除上方含縮孔的疏松區(qū)即可得到致密的高硅鋁合金塊體。

所述的高硅鋁合金的制備方法，其特征在于，在所述的步驟一中，所采用的硅粉、鋁粉或鋁硅合金粉的粒徑不大于20微米。

所述的高硅鋁合金的制備方法，其特征在于，在所述的步驟四中，各硅含量區(qū)間的混合粉對(duì)應(yīng)的熱擠壓溫度和壓力分別為：硅含量30～55%為580～700℃和0.1～4MPa，硅含量55～65%為650～800℃和1～8MPa，硅含量大于65%為700～900℃和2～10MPa。

在所述的步驟一中，原料粉優(yōu)先純度高的硅粉、鋁粉或鋁硅合金粉，以有利于提高材料的熱導(dǎo)率。無(wú)論采用哪種配料方案，各種粉末粒度最大粒徑要控制在20微米以下。混料方式可采用干混，也可先添加有乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑濕混。

在所述的步驟二中，模具材料可選用合金或石墨材質(zhì)，優(yōu)選石墨材質(zhì)；所述含氮化硼的阻隔劑可自行配制，也可直接采購(gòu)市售用于壓鑄鋁合金和熱擠壓鋁合金的各種耐高溫脫模潤(rùn)滑劑成品。

在所述的步驟三中，在模具內(nèi)粉體與上、下模沖間放置的柔性石墨紙起密封作用，可以采用單層或多層石墨紙，也可采用其它耐高溫、起到有效密封的柔性材料或粉體材料。

在所述的步驟四中，等熱擠壓溫度隨著硅含量的增加而增加，同一硅含量的原料粉，隨著擠壓溫度的升高合金中硅顆粒度或晶粒度會(huì)增大，優(yōu)選熱擠壓溫度如下：各硅含量區(qū)間的混合粉對(duì)應(yīng)的熱擠壓溫度和壓力分別為：硅含量30～55%為580～700℃和0.1～4MPa，硅含量55～65%為650～800℃和1～8MPa，硅含量大于65%為700～900℃和2～10MPa。本發(fā)明提供的技術(shù)方案所使用的擠壓溫度都低于混合粉的名義成分對(duì)應(yīng)鋁硅合金液-固轉(zhuǎn)變相線溫度，也就是在擠壓溫度下隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，即便混合粉中鋁元素全部熔化、乃至形成眾多彌散分布的鋁-硅二元飽和溶液熔滴，整個(gè)擠壓對(duì)象都還是液（鋁合金）-固（硅顆粒）兩相共存的。此時(shí)，施加10Mpa以下的壓力，可以將這些熔滴擠入各自鄰近區(qū)域的固體硅顆粒中，所需壓力僅為全固態(tài)熱致密的1/100～1/10。隨著硅含量的增加，盡管熱擠壓溫度在提高，但液-固兩相混合體中固體硅顆粒含量還在不斷增加，所需的熱擠壓力需要隨之增大。另一方面壓力過(guò)大會(huì)導(dǎo)致擠壓對(duì)象中固體硅顆粒聚合長(zhǎng)大，對(duì)合金的最終性能不利。

在所述的步驟五中，要控制好樣品底部水冷速度與整個(gè)真空爐降溫速度的匹配，要保證樣品底部水冷速度快于整個(gè)真空爐降溫速度，使樣品高度方向形成溫度梯度。在鋁硅共晶點(diǎn)溫度附近冷卻速度要慢，即590～560℃之間降溫速度優(yōu)選控制在1～2℃/分。

本發(fā)明的原理為：

以細(xì)硅、鋁或鋁硅合金粉的混合粉為原料，在鋁硅共晶溫度與混合粉對(duì)應(yīng)的鋁硅名義成分固相線溫度之間短暫保溫后，施加與壓力浸滲相近壓力（壓力不大于10 MPa），將混合粉內(nèi)彌散分布的液態(tài)小鋁熔滴，連同其溶解的硅，緩慢擠壓到鄰近的固體硅顆粒間隙，制備出高硅鋁合金。本發(fā)明所提供的高硅鋁合金制備方法具有工藝流程短，無(wú)需高壓裝備和耐高溫高壓的配套模具，具有更低的制造成本，而且其顯微結(jié)構(gòu)與噴射沉積+熱等靜壓所獲得的組織類(lèi)似，即硅晶粒細(xì)小、分布均勻，且無(wú)尖銳棱角，以利于機(jī)械加工。

本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明所述的工藝流程短，經(jīng)過(guò)混料即可進(jìn)行液-固雙相熱擠壓，也可采用與最終成分一致的高硅鋁合金粉直接液-固雙相熱擠壓；

2、液-固雙相熱擠壓所需壓力僅為常規(guī)固態(tài)熱致密化的1/100～1/10，對(duì)裝備和模具要求不高，容易獲得大尺寸的高硅鋁合金；

3、本發(fā)明所獲得的高硅鋁合金中硅相沒(méi)有明顯的直邊和尖銳的棱角，有利于提高材料的韌性和可加工性；

4、本發(fā)明得到的高硅鋁合金具有良好的性能：密度為2.4～2.6g·cm^-3，抗彎強(qiáng)度110～230MPa，室溫?zé)釋?dǎo)率110～170w﹒m^-1·℃^-1，熱膨脹系數(shù)7～17×10^-6℃^-1。

附圖說(shuō)明

圖1為10微米硅粉和20微米鋁粉在650℃、1MPa熱擠壓條件下獲得的尺寸為Φ62mm×18mm的50Si50Al樣品；

圖2為圖1所述50Si50Al樣品的顯微組織圖；

圖3為20微米硅粉和10微米鋁粉在800℃、6MPa熱擠壓條件下獲得的70Si30Al合金顯微組織圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施實(shí)例1

1、粉末的準(zhǔn)備。按硅重量含量為50%的配比稱(chēng)取100克10微米的硅粉和100克20微米的鋁粉，用小型滾筒式混料機(jī)干混4小時(shí)；

2、模具的準(zhǔn)備。在Φ62mm的圓筒形陰模內(nèi)壁及上、下模沖施壓端面噴涂市售佳丹牌JD-3028氮化硼離型劑，并烘干。

3、粉體裝模。將陰模立式放置在水平操作臺(tái)上，裝入下模沖，然后放置多層柔性石墨紙壓實(shí)；從步驟1所獲取的混合料中稱(chēng)取取100克粉料緩緩倒入陰模模腔；接著放入柔性石墨紙，并將上模沖從陰模上端輕壓入陰模內(nèi)，最后在小型手動(dòng)液壓機(jī)上沿軸向方向施加8Mpa的壓力預(yù)壓緊上、下模沖。

4、液態(tài)鋁合金-固態(tài)硅顆粒雙相熱擠壓。將步驟三預(yù)壓緊的模具，包括陰模、上下模沖及陰模內(nèi)裝載的粉體，一同放入底部帶水冷裝置的真空熱壓爐中升溫至650℃，內(nèi)真空度保持在10～20Pa之間。保溫30分鐘使模具內(nèi)外溫度均勻后緩慢施加軸向壓力，當(dāng)壓力達(dá)到1 MPa開(kāi)始保壓，保壓時(shí)間為30分鐘。

5、冷卻與取樣。保壓結(jié)束，真空爐底部水冷裝置立即持續(xù)通入冷卻水。在通入冷卻水的同時(shí)控制爐溫以5℃/分鐘的速度降溫冷至590℃，然后以1℃/分的降溫速度冷至560℃。卸去壓力，停止加熱并繼續(xù)通入冷卻水，待爐溫降至100℃以下，開(kāi)爐取樣。在小型手動(dòng)液壓機(jī)上脫模后，去除樣品上方4mm厚度的縮孔層即得到高致密的高硅鋁合金塊體。

所得樣品實(shí)物如圖1所示，其顯微組織如圖2所示，實(shí)測(cè)性能如下：密度為2.49g·cm^-3，抗彎強(qiáng)度150～180MPa，室溫?zé)釘U(kuò)散系數(shù)0.72cm²·s^-1，熱導(dǎo)率146W·m^-1·℃^-1，室溫至200℃平均熱膨脹系數(shù)11～12×10^-6℃^-1。

實(shí)施實(shí)例2

1、粉末的準(zhǔn)備。按硅重量含量為50%的配比稱(chēng)取140克20微米的硅粉和60克10微米的鋁粉，用小型滾筒式混料機(jī)干混4小時(shí)；

2、模具的準(zhǔn)備。在Φ62mm的圓筒形陰模內(nèi)壁及上、下模沖施壓端面噴涂市售佳丹牌JD-3028氮化硼離型劑，并烘干。

3、粉體裝模。將陰模立式放置在水平操作臺(tái)上，裝入下模沖，然后放置多層柔性石墨紙壓實(shí)；從步驟1所獲取的混合料中稱(chēng)取取100克粉料緩緩倒入陰模模腔；接著放入柔性石墨紙，并將上模沖從陰模上端輕壓入陰模內(nèi)，最后在小型手動(dòng)液壓機(jī)上沿軸向方向施加6Mpa的壓力預(yù)壓緊上、下模沖。

4、液態(tài)鋁合金-固態(tài)硅顆粒雙相熱擠壓。將步驟三預(yù)壓緊的模具，包括陰模、上下模沖及陰模內(nèi)裝載的粉體，一同放入底部帶水冷裝置的真空熱壓爐中升溫至850℃，爐內(nèi)真空度保持在10～20Pa之間。保溫30分鐘使模具內(nèi)外溫度均勻后緩慢施加軸向壓力，當(dāng)壓力達(dá)到6 MPa開(kāi)始保壓，保壓時(shí)間為30分鐘。

5、冷卻與取樣。保壓結(jié)束，真空爐底部水冷裝置立即持續(xù)通入冷卻水。在通入冷卻水的同時(shí)控制爐溫以5℃/分鐘的速度降溫冷至590℃，然后以1℃/分的降溫速度冷至560℃。卸去壓力，停止加熱并繼續(xù)通入冷卻水，待爐溫降至100℃以下，開(kāi)爐取樣。在小型手動(dòng)液壓機(jī)上脫模后，去除樣品上方6mm厚度的縮孔層即得到高致密的高硅鋁合金塊體。

所得樣品的顯微組織如圖3所示，實(shí)測(cè)性能如下：密度為2.392g·cm^-3，抗彎強(qiáng)度110～132MPa，室溫?zé)釘U(kuò)散系數(shù)0.68cm²﹒s^-1，熱導(dǎo)率124W·m^-1·℃^-1，室溫至200℃平均熱膨脹系數(shù)7.5～8.5×10^-6℃^-1。