本發明涉及激光聚變能源研究技術領域，尤其涉及一種摻鈹的碳氫涂層的制備方法及制備裝置。

背景技術：

鈹具有許多特殊的性能，廣泛用于很多重要的工程領域，例如核物理、慣性導航、光學系統、導彈、衛星、宇航器和航空等。

在激光聚變能源研究中，目前主要采用碳氫聚合物涂層作為燒蝕層材料。然而，與傳統的碳氫燒蝕層材料相比，鈹基燒蝕層材料更具優越性，例如具有低原子序數、高x-ray透明度、高密度、高熱導率、高質量燒蝕速率、高燒蝕穩定性等。所以，有必要探索研究開發新的燒蝕層材料以滿足激光聚變能源研究的需要。

技術實現要素：

本發明的目的之一，就在于提供一種摻鈹的碳氫涂層的制備方法，以解決上述問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：一種摻鈹的碳氫涂層的制備方法，包括以下步驟：

(a)氫氣在射頻電感放電激發下電離形成氫等離子體；

(b)另一路氫氣作為載氣，經過預先加熱后，攜帶有機鈹蒸汽進入所述氫等離子體中心；

(c)所述有機鈹在所述氫等離子體中，被打斷成鈹和碳氫片段；

(d)所述鈹和碳氫片段共沉積在基底上，得到摻鈹的碳氫涂層。

本發明提供一種采用有機鈹作為前驅體的化學氣相沉積方法，該方法通過共沉積鈹和碳氫片段，形成均一的、無定形的摻鈹的碳氫聚合物涂層材料。本發明的方法同理可以在等離子體聚合物中摻入其它元素。

作為優選的技術方案：所述氫氣為高純氫氣。

作為優選的技術方案：所述高純氫氣預先經過除水除氧。

本發明的目的之二，在于提供一種采用上述制備方法所制得的摻鈹的碳氫涂層。

本發明的目的之三，在于提供一種用于制備上述摻鈹的碳氫涂層的裝置，包括石英放電腔和真空室，所述石英放電腔位于真空室上方，與真空室連通，所述石英放電腔外周設置有螺旋電感線圈，所述真空室內設置有基底，所述石英放電腔連接載氣氣管和放電氫氣氣管，所述載氣氣管連接有機鈹源瓶，所述有機鈹源瓶位于第二油浴恒溫器內，所述有機鈹源瓶另一端還連接載氣氣管。

作為優選的技術方案：還包括尾氣吸收桶和尾氣排放管，所述真空室與尾氣吸收桶連通，所述尾氣排放管一端連接尾氣吸收桶，另一端與大氣連通。

作為優選的技術方案：載氣氣管、放電氫氣氣管上分別設置有第一質量流量控制器、第二質量流量控制器。

作為優選的技術方案：所述載氣氣管、放電氫氣氣管都為不銹鋼氣管。

所述載氣氣管在通入有機鈹源瓶前需要預先加熱，溫度比有機鈹源瓶高5~10℃。

作為優選的技術方案：所述有機鈹源瓶到所述石英放電腔之間的氣管需要加熱保溫，溫度比有機鈹源瓶溫度高5~10℃。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本方法通過共沉積鈹和碳氫片段，形成均一的、無定形的摻鈹的碳氫聚合物涂層材料，本發明摻鈹的碳氫聚合物涂層材料同時具備了鈹基燒蝕層材料的優點，又具有碳氫聚合物涂層的骨架結構和碳氫燒蝕層材料的優點，該材料作為激光聚變能源研究中的燒蝕層材料，該材料具有高x射線透過率、高燒蝕穩定性等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所采用的制備裝置的結構示意圖；

圖中：1進氣口，2水過濾器，3第一質量流量控制器，4第一油浴恒溫器，5第二油浴恒溫器，6有機鈹，7有機鈹源瓶，8第一閥門，9第二閥門，10第三閥門，11水，12尾氣吸收桶，13基底，14真空機組，15氫等離子體，16真空室，17螺旋電感線圈，18石英放電腔，19放電氫氣氣管，20石英玻璃進氣管，21加熱保溫裝置，22第四閥門，23第二質量流量控制器，24載氣氣管，25尾氣排放管。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明作進一步說明。

實施例1：

本實施例以二叔丁基鈹作為前驅體制備摻鈹的碳氫涂層為例，對本發明的具體實施方式進行描述。實驗操作過程主要包括以下步驟：

第一步：抽真空

在樣品臺上固定放置硅基片作為基底13，采用真空機組14將真空室16連帶載氣氣管24和放電氫氣氣管19預抽真空到1.0×10^-5pa；

第二步：沖洗管路

打開第一質量流量控制器3、第二質量流量控制器23并設定為10毫升/分鐘（sccm），然后打開第四閥門22、第三閥門10，關閉第一閥門8，關閉第二閥門9，沖洗管路1hr；二叔丁基鈹極容易與氧氣、水反應生成白色的高毒性的氧化鈹固體粉塵，因此在輸送二叔丁基鈹蒸汽前需要沖洗管路，除去水、氧氣；

第三步：射頻放電

關閉第三閥門10，結束管路沖洗；打開第四閥門22，調節第二質量流量控制器23流量為10sccm，調節真空室16的閘板閥使石英放電腔18和真空室16中的氫氣氣壓為30pa；開啟射頻電源，調節匹配器，將反射功率調節到最低，再逐漸增加入射功率，二叔丁基鈹蒸汽通過石英玻璃進氣管20進入石英放電腔18中，然后在石英放電腔18中形成氫等離子體15，最后將入射功率調節到180w，本實施例采用的是三倍頻（43.68mhz）晶體管射頻電源，經匹配器調節后將功率加載到螺旋電感線圈17，在石英放電腔18中激發射頻電場形成氫等離子體15；

第四步：沉積實驗

將第一油浴恒溫器4的溫度設定為30℃，第二油浴恒溫器5的溫度設定為25℃，加熱保溫裝置21溫度設置為30℃，預熱時間1hr；然后，打開第一閥門8、第二閥門9，第一質量流量控制器3流量設為10sccm；本實施例采用高純氫氣（99.999%）作為載氣，經水過濾器2干燥，再預熱，然后通入有機鈹源瓶7，有機鈹源瓶7內裝有有機鈹6（即二叔丁基鈹），通過鼓泡攜帶二叔丁基鈹蒸氣到石英放電腔18中的氫等離子體15中心處，二叔丁基鈹被打斷成鈹和碳氫片段，在基底13上共沉積形成摻鈹的碳氫涂層；

第五步：沖洗管路

沉積6hr后，關閉第四閥門22，結束射頻放電，打開第三閥門10，關閉第一閥門8、第二閥門9，沖洗管路1hr后，關閉第三閥門10，關閉射頻電源，實驗過程結束。

本實施例的原理為：高純氫氣從進氣口1進入，然后經水過濾器2除水后分為兩路，一路高純氫氣經第二質量流量控制器23控制流量后進入石英放電腔18，在螺旋電感線圈17射頻電場的激發下，高純氫氣在石英放電腔18中起輝形成氫等離子體15；另一路高純氫氣作為載氣，經第一質量流量控制器3控制后，在第一油浴恒溫器4中預熱，再通入有機鈹源瓶7中，采用鼓泡的方式攜帶二叔丁基鈹蒸氣進入氫等離子體15的中心處，被打斷成鈹和碳氫片段，鈹和碳氫片段共沉積在基底13上，形成摻鈹的碳氫聚合物涂層。

由于鈹和含鈹化合物具有高度性，全過程必須有嚴格的防護措施。該制備過程有三層防護系統：第一層防護系統是專用鈹實驗室，實驗室密封，配備抽風排氣系統，使實驗室始終保持在負壓狀態，氣流從實驗室外流向實驗室內，防止含鈹粉塵物質溢出到實驗室外。含鈹塵的氣體經過濾塔過濾達標后，排入大氣；第二層防護系統是設備防護，實驗設備置于負壓防護罩內，氣流從操作人員流向設備并從排風系統排出，防止含鈹塵的氣體從設備逸出；第三層防護系統是個人防護，包括防護服和呼吸保護器。此外，二叔丁基鈹蒸汽易擴散，具有高毒性，與氧氣、水蒸汽接觸會發生劇烈反應，因此該制備裝置的配氣系統嚴格密封，防止二叔丁基鈹泄露，尾氣中殘留的二叔丁基鈹通過尾氣吸收桶12中的水11反應除去，然后通過排風系統過濾后通過尾氣排放管25排入大氣。

實施例2

采用二乙基鈹作為前驅體，其它與實施例1相同。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。