本發明涉及一種ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料的制備方法。

背景技術：

銅及其合金材料因具有良好的導電導熱性、易加工性和高韌性等特點而受到中外研究者的廣泛關注。但是，由于純銅材料的強度低、硬度低，使得純銅在工業上的廣泛使用受到了限制。tic是一種常用作增強相的立方晶系硬質顆粒，因其具有高熔點、高硬度、高溫穩定性和高化學穩定性等特點而被廣泛應用于切削刀具材料、耐磨耐火材料、航空和冶金礦產等領域。在現有的研究中，tic普遍是以顆粒存在于基體銅中，通過阻礙晶界滑移起到增強基體的作用，但是這種方法很難制備出高陶瓷含量的復合材料。在現有的制備方法中，浸滲法是一種制備高陶瓷含量的復合材料的有效方法。但是，由于tic與銅的潤濕性差，因此通過普通手段無法達到浸滲的目的。有研究表明，當c與ti的化學計量比小于0.7時，ticx與cu表現出良好的潤濕性。鑒于上述特點，本發明采用了兩個步驟成功制備出了ticx含量高的金屬陶瓷材料。步驟一，制備非化學計量比的多孔ticx預制體；步驟二，在高溫下用熔融的cu無壓浸滲步驟一中制備出的多孔預制體。用這種方法成功制備出了ticx含量高，結構致密，并且陶瓷相與金屬相界面結合好的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。該方法是一種制備高陶瓷含量復合材料的有效方法。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種以非化學計量比的多孔ticx預制體(氣孔率為5～50％)和cu粉為原料制備ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料的制備方法。

本發明的技術方案：

1、一種ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

(1)該方法制備得到的ticx/cu金屬陶瓷材料，其成分如下：金屬相cu的含量為5～50vol％；陶瓷相ticx的含量為：95～50vol％；

(2)該方法制備得到的ticx/cu金屬陶瓷材料，其顯微結構如下：陶瓷相ticx與金屬相cu各自呈三維空間連續分布，二者界面結合牢固；

(3)該方法包括以下步驟：

步驟1，配料：將鈦粉(粒徑≤45μm)和炭黑按照摩爾比2:1配料；

步驟2，混料：將上述配好的料100g放入球磨罐中，再加入500g不銹鋼球，在高能行星球磨機中球磨10h，轉速為250～400r/min；

步驟3，引入造孔劑：將步驟2中球磨后的料100g和濃度為1～5wt％的pvb酒精溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h；

步驟4，壓坯：將烘干后的粉秤取適量放置在φ50的模具中，并施加50～500mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型；

步驟5，燒結：將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3～5℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫度900～1300℃，反應時間30～60min，冷卻后取出；

步驟6，超聲波清洗：將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體；

步驟7，無壓浸滲：將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪適量銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1100～1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。

本發明所具有的有益效果：

本發明方法可以制備ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料；該金屬陶瓷材料ticx/cu是通過熔融的銅無壓浸滲多孔ticx預制體制得，利用ticx與cu的互為骨架、相互增強并且界面結合良好的特點，使得材料同時具備了金屬和陶瓷的雙重性能；通過引入造孔劑以及控制ti與c的反應程度，控制多孔ticx預制體的氣孔率，也就控制了ticx/cu雙連續金屬陶瓷中的金屬銅的含量。本發明的制備方法具有工藝簡單、操作方便、成本低等顯著特點。

本發明制備的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料可用于交通運輸、航空航天、軍工等領域的關鍵部件，如高鐵制動系統中的閘片，電阻焊電極材料等。

附圖說明

圖1和圖2分別是多孔ticx預制體和無壓浸滲銅后的ticx/cu雙連續金屬陶瓷顯微結構的掃描電鏡照片(sem)

具體實施方式

實施方式一

秤取鈦粉(粒徑≤45μm)88.86g，炭黑11.14g，不銹鋼球500g放置在行星球磨罐中，高能球磨10h，轉速300r/min。將球磨后的料100g和濃度為1wt％的pvb溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h，將烘干后的粉秤取40g放置在φ50的模具中，并施加500mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型，將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫度1300℃，反應時間30min，冷卻后取出，將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體，將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪50g銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到金屬相含量為5.03vol％的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。

實施方式二

秤取鈦粉(粒徑≤45μm)88.86g，炭黑11.14g，不銹鋼球500g放置在行星球磨罐中，高能球磨10h，轉速300r/min。將球磨后的料100g和濃度為2wt％的pvb溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h，將烘干后的粉秤取40g放置在φ50的模具中，并施加250mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型，將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫度1300℃，反應時間30min，冷卻后取出，將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體，將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪50g銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到金屬相含量為15.88vol％的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。

實施方式三

秤取鈦粉(粒徑≤45μm)88.86g，炭黑11.14g，不銹鋼球500g放置在行星球磨罐中，高能球磨10h，轉速300r/min。將球磨后的料100g和濃度為3wt％的pvb溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h，將烘干后的粉秤取40g放置在φ50的模具中，并施加500mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型，將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫至1100℃，反應時間30min，冷卻后取出，將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體，將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪50g銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到金屬相含量為23.16vol％的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。

實施方式四

秤取鈦粉(粒徑≤45μm)88.86g，炭黑11.14g，不銹鋼球500g放置在行星球磨罐中，高能球磨10h，轉速300r/min。將球磨后的料100g和濃度為3wt％的pvb溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h，將烘干后的粉秤取40g放置在φ50的模具中，并施加70mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型，將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫度1300℃，反應時間30min，冷卻后取出，將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體，將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪50g銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到金屬相含量為34.25vol％的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。

實施方式五

秤取鈦粉(粒徑≤45μm)88.86g，炭黑11.14g，不銹鋼球500g放置在行星球磨罐中，高能球磨10h，轉速300r/min。將球磨后的料100g和濃度為5wt％的pvb溶液100g攪拌混勻，放置在50℃的烘箱中烘24h，將烘干后的粉秤取40g放置在φ50的模具中，并施加70mpa的壓強，使模具中的粉料壓實成型，將坯體放入高溫爐中，在真空環境下，400℃之前按照3℃/min的升溫速率，在400℃保溫60min，然后10℃/min升至反應溫度900℃，反應時間30min，冷卻后取出，將取出后的坯體放置在酒精環境中超聲波清洗30min，在50℃的烘箱中烘干48h，就得到多孔ticx預制體，將預制體放置在石墨坩堝中，預制體上鋪50g銅粉，放入高溫爐中，在真空環境下，以10℃/min升至1200℃，反應時間30min，冷卻后取出，即得到金屬相含量為50.01vol％的ticx/cu雙連續金屬陶瓷材料。