本發明涉及有色金屬材料加工工藝，尤其是一種濺射用高純度無氧銅管靶材制備工藝。
背景技術：
目前，ic行業所需要的高端高純銅靶材基本上全部需要進口，不僅價格昂貴，而且進口手續繁雜。隨著中國經濟的發展和全球產業分工的深化，日本、韓國及我國臺灣地區的許多平板顯示器制造企業都將制造基地轉移到中國大陸，未來中國大陸將成為全球最大的液晶面板制造中心，為進一步降低生產成本，液晶面板制造企業正在將靶材用高純銅的采購計劃由國外轉向國內。
銅管靶由于利用率高達70～80％，板靶利用率僅30％，未來使用呈增長趨勢。但由于其成本高、工藝復雜、技術和質量要求高、采購周期長等原因，需要大量進口，為發展本國經濟及技術，怎樣將國產材料替代進口，達到高端高純銅靶材的國際標準，成為長期以來難以解決的技術難題。
鑒于上述原因，現研發出一種濺射用高純度無氧銅管靶材制備工藝。
技術實現要素：
本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種濺射用高純度無氧銅管靶材制備工藝，主要用于ic行業領域，該產品開發成功，為發展本國經濟及技術，采用國產材料替代進口意義重大，采取：預熱—熔煉—鑄造—加熱—擠壓—一次拉伸—退火—二次拉伸—光亮退火—精整—檢查力學性能—入庫的工藝步驟，實現純度99.99％以上，雜質0.0003％p、0.0002％mn以下，低氧超低雜質高純無氧銅制備，其純度高于國標tu1(純度99.97％以上)材料，達到美國標準c10100(純度99.99％以上)標準；加工工藝研究，采用合適的擠壓工藝(擠壓、冷卻強度)，合適的加工率，再結晶退火等措施，使材料的內部組織均勻，晶粒度≤0.080mm。
本發明為了實現上述目的，采用如下技術方案：一種濺射用高純度無氧銅管靶材制備工藝，預熱—熔煉—鑄造—加熱—擠壓—一次拉伸—退火—二次拉伸—光亮退火—精整—檢查力學性能—入庫。
預熱：原料采用高純無氧銅系合金，銅含量99.99％以上，氧含量5ppm以下，剪除四周毛邊，厚度為15mm以上，無銅豆、銅綠，干燥清潔，對于有銅豆或銅綠的原料清除銅豆或銅綠后，干燥清潔備用，進入預熱干燥爐進行預熱，預熱干燥爐采用陰極銅烘烤爐，預熱后的原料等于或大于200℃；
熔煉：將預熱后的原料以2～3分鐘/塊的加料速度加入熔煉爐，熔煉爐上設置細縫，以便于將需要添加的原料通過細縫加入熔煉爐內，熔煉爐內不加入脫氧劑進行沉淀脫氧或者通過木炭的擴散脫氧實現低氧，脫氧時間30～80分鐘，所述木炭采用硬闊木煅燒產生的含碳90％以上的煅燒木炭，所述木炭均為預熱干燥后加入熔煉爐內；所述需要添加的原料均為在預熱干燥爐內處于預熱狀態備用的原料，脫氧后對熔煉爐加熱，熔煉爐達到設定的溫度后，原料溶化為銅液，停止加熱使熔煉爐處于保溫狀態，向熔煉爐內通入99.95％的高純氮氣，流量100米3以上，防止進氧。
鑄造：熔煉爐和鑄造爐均采用全密封爐體，熔煉爐和鑄造爐之間通過管道使熔煉爐和鑄造爐連為一體式密封結構，所述管道上設置流量控制機構，熔煉爐內的銅液達到設定的保溫時段后，通過流量控制機構使熔煉爐內的銅液經管道進入鑄造爐的結晶器內，鑄造過程采用立式半連續鑄造，結晶器內覆蓋炭黑保護，鑄造溫度1130～1200℃，鑄造速度4～10米/時，鑄造水壓10～100kpa；對鑄造的圓錠的底部氧含量不均勻部分切除500mm以上，澆口部分切除50mm以上，對氧含量均勻的鑄造的圓錠根據需要切成小段。
加熱：采用環型氣體加熱爐對錠坯進行加熱，加熱溫度：720～800℃、加熱時間：2～4小時；
擠壓：采用4000噸油壓機及配套模具對加熱后的錠坯進行擠壓加工成坯料，擠壓比：10～20，冷卻方式：水冷；
一次拉伸：采用拉伸機及配套模具對擠壓后的坯料進行第一次拉伸加工，拉伸加工率：10～30％；
退火：采用退火爐對拉伸后的坯料進行中間退火，退火溫度：600～700℃、退火時間：1～3h；
二次拉伸：采用拉伸機及配套模具對退火后的坯料再次進行拉伸加工至成品管材，拉伸加工率：10～30％；
光亮退火：采用退火爐對成品管材進行成品光亮退火，退火溫度：600～700℃，退火時間：1～3h；
精整：對退火后的成品管材進行人工或機械精整；
檢查力學性能：抗拉強度rm≥200mpa，斷后伸長率a≥40％，晶粒度0.055～0.075mm；
入庫：按要求對精整后的成品棒材進行檢查合格后進行包裝入庫成為m態的合金管材成品。
本發明的有益效果是：本發明的產品高端高純銅靶材材料對產品化學成分(高純度、低氧低雜質)有較高的要求，同時對外形尺寸、直度，內部組織(晶粒度≤0.080mm)要求很高，這對我們的原料、熔鑄及加工工藝都提出了新的挑戰。主要用于ic行業領域。該產品開發成功，為發展本國經濟及技術，采用國產材料替代進口意義重大。
牌號lc1012銅管靶材，其純度遠遠高于國標無氧銅tu1，成份及對比見下表1：
表1lc1012成份及與普通無氧銅tu1對比
生產的產品為合金，銅含量99.99％以上，熔鑄氧含量5ppm以下，雜質含量遠低于一般無氧銅材料，非真空條件下熔煉難度很大。本產品的錳含量低，磷含量低，鐵含量低，采用切除四邊的高純陰極銅，表面無銅豆缺陷，厚度要求超過15mm。脫氧方式不同于平常的無氧銅，取消了加磷沉淀脫氧，采用純擴散脫氧進行脫氧。
采用全密封熔煉方式，密封轉爐，爐內通惰性氣體，排空爐內空氣然后再生產，維持氮氣正壓。
為了控制合金氧含量和晶粒度，輔材(木炭、炭黑)烘烤后使用，安裝專用陰極銅烘烤爐，陰極銅爐溫200℃，加料速度2分鐘/塊，相對于普通無氧銅，鑄造速度降低1米/時。
擠壓工序采取降低擠壓溫度，增大冷卻強度等措施，細化晶粒，使組織均勻，通過后續冷加工(合適的變形程度)使晶粒充分破碎，成品再結晶退火，通過對溫度和保溫時間的控制，使變形后的組織重新形核，形成無畸變的等軸晶粒，從而達到組織均勻。
通過熔鑄工序采取措施，在非真空條件下，實現純度99.99％以上，雜質0.0003％p、0.0002％mn以下，低氧超低雜質高純無氧銅制備，其純度高于國標tu1(純度99.97％以上)材料，達到美國標準c10100(純度99.99％以上)標準；加工工藝研究，采用合適的擠壓工藝(擠壓、冷卻強度)，合適的加工率，再結晶退火等措施，使材料的內部組織均勻，晶粒度≤0.080mm。
具體實施方式
下面結合實施例與具體實施方式對本發明作進一步詳細說明：
實施例1
制造m態ф159×122(內)×895mm的lc1012合金管材：
預熱：原料采用高純無氧銅系合金，銅含量99.99％以上，氧含量5ppm以下，剪除四周毛邊，厚度為15mm以上，無銅豆、銅綠，干燥清潔，對于有銅豆或銅綠的原料清除銅豆或銅綠后，干燥清潔備用，進入預熱干燥爐進行預熱，預熱干燥爐采用陰極銅烘烤爐，預熱后的原料等于或大于200℃；
熔煉：將預熱后的原料以2～3分鐘/塊的加料速度加入熔煉爐，熔煉爐上設置細縫，以便于將需要添加的原料通過細縫加入熔煉爐內，熔煉爐內不加入脫氧劑進行沉淀脫氧或者通過木炭的擴散脫氧實現低氧，脫氧時間40～60分鐘，所述木炭采用硬闊木煅燒產生的含碳95％以上的煅燒木炭，所述木炭均為預熱干燥后加入熔煉爐內；所述需要添加的原料均為在預熱干燥爐內處于預熱狀態備用的原料，脫氧后對熔煉爐加熱，熔煉爐達到設定的溫度后，原料溶化為銅液，停止加熱使熔煉爐處于保溫狀態，向熔煉爐內通入99.95％的高純氮氣，流量110米3以上，防止進氧。
鑄造：熔煉爐和鑄造爐均采用全密封爐體，熔煉爐和鑄造爐之間通過管道使熔煉爐和鑄造爐連為一體式密封結構，所述管道上設置流量控制機構，熔煉爐內的銅液達到設定的保溫時段后，通過流量控制機構使熔煉爐內的銅液經管道進入鑄造爐的結晶器內，鑄造過程采用立式半連續鑄造，結晶器內覆蓋炭黑保護，鑄造溫度1150～1180℃，鑄造速度6～8米/時，鑄造水壓50～80kpa；對鑄造的圓錠的底部氧含量不均勻部分切除500mm以上，澆口部分切除50mm以上，對氧含量均勻的鑄造的圓錠根據需要切成小段。
加熱：采用環型氣體加熱爐對錠坯進行加熱，加熱溫度：750～790℃、加熱時間：2～3小時；
擠壓：采用4000噸油壓機及配套模具對加熱后的錠坯進行擠壓加工成坯料，擠壓比：15～18，冷卻方式：水冷；
一次拉伸：采用拉伸機及配套模具對擠壓后的坯料進行第一次拉伸加工，拉伸加工率：20～27％；
退火：采用退火爐對拉伸后的坯料進行中間退火，退火溫度：640～680℃、退火時間：1～2h；
二次拉伸：采用拉伸機及配套模具對退火后的坯料再次進行拉伸加工至成品管材，拉伸加工率：15～25％；
光亮退火：采用退火爐對成品管材進行成品光亮退火，退火溫度：640～680℃，退火時間：2～3h；
精整：對退火后的成品管材進行人工或機械精整；
檢查力學性能：抗拉強度rm≥200mpa，斷后伸長率a≥40％，晶粒度0.055～0.075mm；
入庫：按要求對精整后的成品棒材進行檢查合格后進行包裝入庫成為m態的合金管材成品。
實施例2
預熱：原料采用高純無氧銅系合金，銅含量99.99％以上，氧含量5ppm以下，剪除四周毛邊，厚度為15mm以上，無銅豆、銅綠，干燥清潔，對于有銅豆或銅綠的原料清除銅豆或銅綠后，干燥清潔備用，進入預熱干燥爐進行預熱，預熱干燥爐采用陰極銅烘烤爐，預熱后的原料等于或大于200℃；
熔煉：將預熱后的原料以2～3分鐘/塊的加料速度加入熔煉爐，熔煉爐上設置細縫，以便于將需要添加的原料通過細縫加入熔煉爐內，熔煉爐內不加入脫氧劑進行沉淀脫氧或者通過木炭的擴散脫氧實現低氧，脫氧時間40～60分鐘，所述木炭采用硬闊木煅燒產生的含碳90％以上的煅燒木炭，所述木炭均為預熱干燥后加入熔煉爐內；所述需要添加的原料均為在預熱干燥爐內處于預熱狀態備用的原料，脫氧后對熔煉爐加熱，熔煉爐達到設定的溫度后，原料溶化為銅液，停止加熱使熔煉爐處于保溫狀態，向熔煉爐內通入99.95％的高純氮氣，流量130米3以上，防止進氧。
鑄造：熔煉爐和鑄造爐均采用全密封爐體，熔煉爐和鑄造爐之間通過管道使熔煉爐和鑄造爐連為一體式密封結構，所述管道上設置流量控制機構，熔煉爐內的銅液達到設定的保溫時段后，通過流量控制機構使熔煉爐內的銅液經管道進入鑄造爐的結晶器內，鑄造過程采用立式半連續鑄造，結晶器內覆蓋炭黑保護，鑄造溫度1140～1170℃，鑄造速度7～9米/時，鑄造水壓30～60kpa；對鑄造的圓錠的底部氧含量不均勻部分切除500mm以上，澆口部分切除50mm以上，對氧含量均勻的鑄造的圓錠根據需要切成小段。
加熱：采用環型氣體加熱爐對錠坯進行加熱，加熱溫度：740～770℃、加熱時間：2～3小時；
擠壓：采用4000噸油壓機及配套模具對加熱后的錠坯進行擠壓加工成坯料，擠壓比：13～16，冷卻方式：水冷；
一次拉伸：采用拉伸機及配套模具對擠壓后的坯料進行第一次拉伸加工，拉伸加工率：10～30％；
退火：采用退火爐對拉伸后的坯料進行中間退火，退火溫度：630～660℃、退火時間：2～3h；
二次拉伸：采用拉伸機及配套模具對退火后的坯料再次進行拉伸加工至成品管材，拉伸加工率：15～23％；
光亮退火：采用退火爐對成品管材進行成品光亮退火，退火溫度：640～680℃，退火時間：1～2h；
精整：對退火后的成品管材進行人工或機械精整；
檢查力學性能：抗拉強度rm≥200mpa，斷后伸長率a≥40％，晶粒度0.055～0.075mm；入庫：按要求對精整后的成品棒材進行檢查合格后進行包裝入庫成為m態的合金管材成品。