本發明涉及納米技術領域,具體涉及一種利用酶分解技術制備納米銀粉的方法。
背景技術:
目前,工業化制備納米導電銀漿的方法主要有兩種:第一、在添加保護劑的情況下制備納米銀分散液,然后用丙酮聚沉,重新分散得納米銀漿;第二、首先在水環境中制備出納米銀粉,然后通過研磨等方法將納米銀粉分散于溶劑、樹脂、助劑中。第一種方法須使用大量的丙酮,安全隱患多、毒性大;第二種方法得到的納米銀漿導電性和穩定性較第一種差,使用性能存在多種缺陷。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是:克服現有技術的不足,提供一種酶分解技術制備納米銀粉的方法。該方法制得的納米銀粉具有導電性好、粒徑均一、分散性好、純度高等優點,是納米電子漿料的理想材料。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種酶分解技術制備納米銀粉的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備一定濃度的明膠水溶液;2)制備納米銀分散液:把一定濃度的硝酸銀溶液和還原劑同時加入到明膠水溶液中,常溫攪拌一定時間,得到納米銀分散液;3)酶分解過程:步驟2中使用的還原劑不同,所得到的納米銀分散液的ph值就有所不同;加入一定濃度的稀鹽酸或者氫氧化鈉微調該納米銀分散液的ph值,然后再加入一定的蛋白酶,在一定溫度下,反應一定時間;使得還原后的納米銀沉降下來,再過濾、洗滌、干燥,得到納米銀粉。
優選的,步驟1)中,所述明膠水溶液的質量分數為2%~10%。
優選的,步驟2)中所述的還原劑包括水合肼、硫酸亞鐵、硼氫化鈉、檸檬酸、葡萄糖、甲醛、有機胺的一種或幾種及其衍生物。
優選的,步驟3)所述的蛋白酶包括木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶、堿性蛋白酶。
優選的,步驟3)中,還原后的所述納米銀分散液為酸性時,加入酸性蛋白酶或木瓜蛋白酶進行微調,使其ph值在2.5~5之間;中性時,加入中性性蛋白酶或木瓜蛋白酶進行微調,使其ph值在6~8之間;當堿性時,加入堿性蛋白酶進行微調,使其ph值在9~11之間。
優選的,所述蛋白酶的濃度,以水解溶液計為0.03~0.3%。
優選的,所述蛋白酶的分解溫度為40~60℃。
優選的,所述蛋白酶分解作用時間為3~6h。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:(1)本發明提供了一種使用酶分解技術制備銀粉的簡單方法,利用酶的專一性和高效性,使得納米銀的保護劑分解,得到納米銀,該過程中ph值、溫度恒定,反應過程可以得到有效控制,合成的納米銀粉的形貌、粒徑均一;(2)本發明制備工藝簡單易行,周期短,對環境無污染,操作可控,可適用于批量生產;(3)本發明得到的納米銀粉,導電性好、粒徑均一、分散性好、純度高等優點,是電子漿料的理想材料。
具體實施方式
下面將通過具體的實例對本發明作進一步的詳細說明。
實施例一:
1、配制明膠溶液:把20g明膠加入980g水中,40℃加熱至明膠溶解,得2%的明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于10g水中,得到a溶液;稱取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的2%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為300nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:用ph劑測量所制備的納米銀分散液的ph值,測量得ph值為3.5,用1%的稀鹽酸溶液調節ph值為3,往溶液中加入0.035g酸性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.03%;40℃攪拌3h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例二:
1、配制2%的明膠溶液:把20g明膠加入980g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于10g水中,得到a溶液;稱取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的2%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為300nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為3.5,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為5,往溶液中加入0.035g木瓜蛋白酶,蛋白酶濃度為0.03%;40℃攪拌3h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例三:
1、配制4%的明膠溶液:把40g明膠加入960g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于10g水中,得到a溶液;稱取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的4%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為210nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為3.8,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為7,往溶液中加入0.093g木瓜蛋白酶,蛋白酶濃度為0.08%,50℃攪拌3h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例四:
1、配制6%的明膠溶液:把60g明膠加入940g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于10g水中,得到a溶液;稱取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的6%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為4.0,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為7,往溶液中加入0.17g中性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.15%,50℃攪拌4h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例五:
1、配制6%的明膠溶液:把60g明膠加入940g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于35g水中,得到a溶液;稱取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的6%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為6.8,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為7,往溶液中加入0.24g中性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.15%,50℃攪拌4h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例六:
1、配制8%的明膠溶液:把80g明膠加入920g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于35g水中,得到a溶液;稱取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的8%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為100nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為7.2,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為9,往溶液中加入0.32g木瓜性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.20%,50℃攪拌4h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例七:
1、配制8%的明膠溶液:把80g明膠加入920g水中,4℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于35g水中,得到a溶液;稱取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的8%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為7.2,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為10,往溶液中加入0.32g堿性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.20%,50℃攪拌4h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例八:
1、配制10%的明膠溶液:把100g明膠加入900g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于35g水中,得到a溶液;稱取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的10%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為80nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為7.4,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為10,往溶液中加入0.41g堿性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.25%,60℃攪拌5h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
實施例九:
1、配制10%的明膠溶液:把100g明膠加入900g水中,40℃加熱至明膠溶解,得明膠溶液,冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液:稱取7g硝酸銀溶于35g水中,得到a溶液;稱取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常溫下,把a、b溶液同時逐滴加入到100g的8%的明膠溶液中,常溫反應3h,得到粒徑為80nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解:上述制備的納米銀分散液的ph值為7.5,用1%的氫氧化鈉溶液調節ph值為10,往溶液中加入0.49g堿性蛋白酶,蛋白酶濃度為0.30%,60℃攪拌6h,過濾除掉上清液,將銀粉用水洗滌,60℃真空干燥,得納米銀粉。
以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非是對本發明作其它形式的限制;任何熟悉本專業的技術人員,可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是,凡是未脫離本發明技術方案內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型,仍屬于本發明技術方案的保護范圍。