分鐘的條件下沉積）的表面情況。沉積層的形態基本上由含大約80原子％鉬、大約 10原子％鈮和大約10原子％鉭的單一合金相組成。如圖8B所示，合金的平均粒徑是大約 62nm〇
[0149] 圖9是放大倍數大約30000倍的二次電子掃描電子顯微照片，說明了實例7沉積 層的截面情況。沉積層具有柱狀形態。
[0150] 在實例2-13中，沉積層以大約33至大約41nm/min的沉積速率沉積。沉積時間大 約5分鐘制備的樣品的厚度是大約200nm。沉積時間大約30分鐘時制備的樣品的厚度是 大約900至大約1300nm。在壓力大約5毫托時制備的實例10的玻璃基材粘附等級是大約 4B級。分別在壓力3毫托和8毫托時制備的實例8和實例12的玻璃基材粘附等級是大約 5B級。分別在壓力3毫托、5毫托和8毫托時制備的實例2、4和6的硅基材的粘附等級是 大約5B級。
[0151] 實例8-13的沉積層的電阻率如表1B所示。當沉積層的厚度是大約100至大約 200nm時，玻璃基材上沉積層的平均電阻率是大約19. 2μ Ω ·_，當沉積層的厚度大于大約 0. 9 μ m時，玻璃基材上沉積層的平均電阻率是大約18. 2 μ Ω · cm。通過測量3英寸晶片上 多處的電阻率，測量了實例4的電阻率的均勻性。電阻率的均勻性是電阻率的標準偏差與 平均電阻率之比。實例4的電阻率的均勻性是大約0. 07。
[0152] 實例3、5和7在鐵氰化物溶液中沉積層的蝕刻速率在25°C測定。蝕刻速率通過以 厚度變化除以蝕刻時間確定。蝕刻速率（單位 ：nm/min)在表1A中給出。采用實例1濺射 革巴材制備的薄膜的平均蝕刻速率是大約478nm/min。
[0153] 實例 14
[0154] 實例14是通過將實例1濺射靶材的35nm含鉬層沉積到硅基材上，然后在含鉬層 上沉積厚度大約300nm的銅（Cu)層而制備的。多層材料的組成深度剖析采用俄歇深度剖析 進行分析。然后，在350°C將樣品退火30分鐘，重新進行俄歇深度剖析分析（Auger depth profile analysis)。圖 IOA 表明了退火前銅（Cu)、鉬（Mo)、銀（Nb)、鉭（Ta)、氧（0)和娃 (Si)的俄歇深度剖析。圖IOB表明了退火后的俄歇深度剖析。圖IOC表明了含鉬層和硅基 材和銅層之間界面附近退火前后Cu、M 〇、Nb、Ta、0和Si的俄歇深度剖析。如圖10AU0B和 IOC所示，退火前后Cu、M〇、Nb、Ta、0和Si的組成剖析大致相同。含鉬層充當阻隔層，用于 減少和/或避免Cu迀移到Si基材內及Si迀移到Cu層內。樣品退火后的X-射線分析表 明，不存在可以檢測出來的硅化銅。這表明實例1濺射靶材制造的Mo-Nb-Ta沉積膜在350 °C 退火30分鐘后能夠避免形成硅化銅。銅層退火前的電阻率是大約1. 7 μ Ω · cm，退火后的 電阻率是大約1.7μ Ω ?cm。銅層電阻率通常保持恒定，這進一步表明了含鉬層避免了硅化 銅的形成。
[0155] 實例 I5-I6 鉬（5〇% )和鈦（5〇% )
[0156] 實例 15
[0157] 對比例15是包括大約50原子％鉬和大約50原子％鈦的濺射靶材。除鈦粒和鉬 粒的原子比是50 : 50(M〇 : Ti)，靶材在溫度大約1325°C，壓力大約100-大約120MPa熱 靜等壓大約4小時外，該濺射靶材采用實例1所述的方法制備。
[0158] 實例 16
[0159] 除采用實例15的濺射靶材外，實例16是采用實例10的方法在玻璃基材上沉 積的200nm厚的膜。沉積速率是大約102. 6nm/min。該200nm厚的膜的電阻率是大約 79. 8 μ Ω · cm〇
[0160] 沉積層與玻璃的粘附等級是大約5B。沉積層的蝕刻速率是大約77nm/min。沉積 層具有柱狀形態。
[0161] 實例17-25-鉬/鈦/鉭
[0162] 實例17說明了包括鉬、鈦和鉭的濺射靶材，實例18-25說明了采用所述濺射靶材 制造的沉積膜。
[0163] 實例17是采用下述方法制造的濺射靶材：首先將粒徑大約3-4 μ m的鉬粉、粒徑大 約10-45 μ m的鈦粉及粒徑大約45-90 μ m的鉭粉混合，形成含大約80原子％鉬、大約10原 子％鈦和大約10原子％鉭的粉末混合物。將所述粉末混合物在V-混合機中混合大約20 分鐘，得到這三種粉末的均勻混合物。然后，施加大約340, OOOkg的力，在溫度大約23°C條 件下，通過單向壓制法壓實所得粉末混合物，使其變成直徑大約95_的顆粒（即壓力大約 470MPa)。然后，將壓制顆粒封裝在低碳鋼罐內，并在溫度大約1325°C和壓力大約100至大 約120MPa的條件下熱等靜壓大約4小時。這樣制造后，實例17的濺射靶材的密度大于理 論密度的大約94%。然后，從罐中取出壓實的材料，并加工成直徑大約58. 4mm，厚度大約 6. 4mm〇
[0164] 實例18-25通過將實例17的濺射靶材放到磁控管濺射沉積室內，采用表2所示的 條件制備的。基材是硅片（100)取向或Corning 1737玻璃。在沉積之前，基材采用丙酮和 乙醇的超聲波浴連續清洗干凈。然后，采用氮氣吹干基材。接下來，將基材與濺射靶材一起 裝到沉積室內。靶材采用壓力大約5毫托的氬氣流在200W DC濺射清洗大約10分鐘。在靶 材清洗期間，在靶材前面放置一擋板，以避免沉積到基材上。當使用玻璃基材時，基材通過 在60毫托濺射30分鐘蝕刻，清除基材表面上可能的污染。在靶材濺射清洗后，拿走擋板， 采用200W，直流電，在基材OV接地時將靶材濺射到基材上。基材和靶材之間的距離保持在 大約76mm。濺射時間大約3分鐘和大約30分鐘，室壓5毫托和8毫托，如表2所示。
[0165] 表2. Mo-Ti-Ta濺射靶材的沉積條件
[0168] 采用實例18-25的條件，實例17靶材沉積到基材上的沉積速率是大約62. 4nm/hr。 沉積膜包含大約80原子％鉬、大約10原子％鈦和大約10原子％鉭。
[0169] 實例23和實例25的沉積層的平均粒徑采用二次電子掃描電子顯微照片測定，沉 積層表面放大倍數大約50, 000倍。實例20和21沉積層的平均粒徑分別是125nm和89nm。
[0170] 實例17濺射靶材沉積的較薄的薄膜（厚度大約200nm，在沉積時間大約5分鐘時 制造的薄膜）的電阻率是大約26. 5 μ Ω · cm，較厚的膜（厚度大于大約1 μ m，在沉積時間 大約30分鐘時制造的薄膜）的電阻率是大約22. 6 μ Ω · cm。
[0171] 當在大約25°C的鐵氰化物溶液中蝕刻時，實例17濺射靶材形成的沉積膜的平均 蝕刻速率是大約61nm/min。沉積膜和玻璃基材的粘附性變化范圍是大約2B級至大約5B 級，沉積膜與硅基材的粘附等級是大約5B級。
[0172] 實例26-鉬/鈮/鈦
[0173] 除了以粒徑大約10-45 μπι的鈦粉代替鉭粉外，實例26的濺射靶材是采用實例1 的方法制造。然后，除采用包括鉬、鈮和鈦的濺射靶材外，采用實例2-13的方法制造沉積 膜。沉積膜的蝕刻速率是大約497nm/min。沉積膜與玻璃的粘附等級是大約5Β級。沉積 膜與硅的粘附等級是大約5B級。沉積膜的粒徑是大約51-98nm。沉積膜的電導率是大約 30. 9 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大約20. 0 μ Ω · cm(厚度1 μπι的膜）。
[0174] 實例27-鉬/釩/鈦
[0175] 除采用粒徑大約10-45 μπι的鈦粉代替鉭粉，粒徑大約10-45 μπι的釩粉代替鈮粉 之外，采用實例1的方法制造實例27的濺射靶材。然后，除采用包括鉬、釩和鈦的濺射靶材 外，采用實例2-13的方法制造沉積膜。沉積膜的蝕刻速率是大約270nm/min。沉積膜與玻 璃的粘附等級是大約5B級。沉積膜與硅的粘附等級是大約5B級。沉積膜的粒徑是大約 49-72nm。沉積膜的電導率是大約32·5μ Ω ^cm (厚度200nm的膜）和大約28·5μ Ω ^cm (厚 度1 μπι的膜）。
[0176] 實例28鉬/釩/鉭
[0177] 除了以粒徑大約10-45 μπι的釩粉代替鈮粉外，實例28的濺射靶材是采用實例1 的方法制造。然后，除采用包括鉬、釩和鉭的濺射靶材外，采用實例2-13的方法制造沉積 膜。沉積膜的蝕刻速率是大約349nm/min。沉積膜與玻璃的粘附等級是大約5Β級。沉積膜 與娃的粘附等級是大約OB級至大約5B級。沉積膜的粒徑是大約46-75nm。沉積膜的電導 率是大約22. 8 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大約17. 5 μ Ω · cm(厚度1 μπι的膜）。
[0178] 實例29-鉬/釩/鈮
[0179] 除了以粒徑大約10-45 μπι的釩粉代替鉭粉外，實例29的濺射靶材是采用實例1 的方法制造。然后，除采用包括鉬、鈮和釩的濺射靶材外，采用實例2-13的方法制造沉積 膜。沉積膜的蝕刻速率是大約243nm/min。沉積膜與玻璃的粘附等級是大約IB至大約5Β 級。沉積膜與硅的粘附等級是大約IB至大約5B級。沉積膜的粒徑是大約50-89nm。沉積 膜的電導率是大約35. 2 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大約33. 2 μ Ω · cm(厚度1 μπι的 膜）。
[0180] 實例30-鉬/鈮/鉻
[0181] 除了以粒徑大約10-45 μ m的鉻粉代替鈦粉外，實例29的濺射靶材是采用實例I 的方法制造。然后，除采用包括鉬、鈮和鉻的濺射靶材外，采用實例2-13的方法制造沉積 膜。沉積膜的蝕刻速率是大約441nm/min。沉積膜與玻璃的粘附等級是大約3B至大約5B 級。沉積膜與硅的粘附等級是大約4B至大約5B級。沉積膜的粒徑是大約45-63nm。沉積 膜的電導率是大約27.9μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大約21.4μ Ω · cm(厚度Ιμπι的 膜）。
【主權項】
1. 一種觸摸屏裝置，包括： 一薄膜層，該薄膜層包含： i) 占濺射靶材原子總數50原子％至98原子％的鉬； ii) 占濺射靶材原子總數〇. 5原子％或更高的鈮； iii) 占濺射靶材原子總數〇. 5原子％或更高的鉭。2. 根據權利要求1所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層的厚度為IOnm至I ym。3. 根據權利要求1所述的觸摸屏裝置，其中該裝置包含一玻璃基材層。4. 根據權利要求3所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層的厚度為IOnm至200nm。5. 根據權利要求1所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層放置在基材層和導電層之間。6. 根據權利要求1至5中任一項所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層中鉬的濃度是75 原子％至98原子％。7. 根據權利要求6所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層中鈮的濃度是20原子％或更 低。8. 根據權利要求7所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層中鉭的濃度是20原子％或更 低。9. 根據權利要求8所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層中鈮的濃度是大約1原子％至 10原子％。10. 根據權利要求9所述的觸摸屏裝置，其中所述薄膜層中鉭的濃度是大約1原子％至 10原子％。11. 根據權利要求6所述的觸摸屏裝置，其中鉭和鈮的總濃度是25原子％或更低。12. 根據權利要求1至5中任一項所述的觸摸屏裝置，其中導電層基本上由Cu、Al、Ag 或Au組成。13. -種觸摸屏裝置，包括： i) 一薄膜層，其中該薄膜層包含75原子％至98原子％的鉬，0. 5原子％至10原子％ 的鈮和0. 5原子％至10原子％的鉭； ii) 一玻璃基材層；以及 iii) 一導電層； 其中，所述薄膜層放置在基材層和導電層之間，該薄膜層的厚度為IOnm至200nm。14. 根據權利要求13所述的觸摸屏裝置，其中導電層基本上由Cu、Al、Ag或Au組成。15. -種制造觸摸屏裝置的方法，包括下述步驟： i) 提供一玻璃基材； ii) 將鉬合金層沉積在玻璃基材上； iii) 蝕刻鉬合金層；以及 iv) 將導電層沉積在鉬層上； 其中，采用濺射靶材沉積鉬合金層，該濺射靶材包含鉬、鉭和鈮； 其中，所述合金層包含50原子％至98原子％的鉬，0. 5原子％或更高的鈮和0. 5原 子％或更高的鉭。16. 根據權利要求15所述的方法，其中以大約150nm/min或更高的速率對所述鉬合金 層進行蝕刻。17. 根據權利要求15所述的方法，其中該方法包含從濺射靶材中脫除氧化物層。18. 根據權利要求15所述的方法，其中鉬合金層中鉬的濃度是75原子％至98原子％， 鉬合金層中鈮的濃度是大約1原子％至10原子％，鉬合金層中鉭的濃度是大約1原子％至 10原子％。19. 根據權利要求15-18中任一項所述的方法，其中鉬合金層的粒徑是大約IOnm到大 約 200nm。20. 根據權利要求19所述的方法，其中所述濺射靶材的密度是理論密度的96%或更 大。
【專利摘要】本發明涉及包括50原子％或更多鉬、第二金屬元素鈮或釩，及選自由鈦、鉻、鈮、釩和鉭組成的群組的第三金屬元素，且其中第三金屬元素與第二金屬元素不同的濺射靶材，及采用所述濺射靶材制造的沉積膜。在本發明的優選方面，所述濺射靶材包括一富鉬相、一富第二金屬元素相及一富第三金屬元素相。
【IPC分類】C23C14/34, C23C14/18, C22C27/04, C22C1/04
【公開號】CN105018889
【申請號】CN201510460313
【發明人】G·A·羅扎克, M·E·蓋多斯, P·A·霍根, S·孫
【申請人】H·C·施塔克公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2010年7月1日
【公告號】CN103154307A, CN103154307B, EP2588636A1, US8449817, US9017762, US20120003486, US20140102880, US20150197845, WO2012002970A1