一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法，該方法制備的鉬合金板材，采用直流和射頻反應共濺射法，在一定沉積壓強、溫度、氮氣分壓等條件下通過控制Y靶功率在基板表面制備高硬度氮釔鋯涂層，可達到顯著改善和控制材料的組織結構的目的，使得制備的鉬材料強度和韌性能達到完美的匹配，綜合性能優良。
【專利說明】
一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及合金材料制造領域，具體涉及一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法。
【背景技術】
[0002]硬質合金具有高強度、高硬度、優良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點，因此廣泛應用于高壓、高轉速、高溫、腐蝕性介質等工作環境
鉬及其合金由于具有熔點高、強度大、導電導熱性能好、抗蝕性能強及高溫力學性能良好等優點，被廣泛應用于高溫加熱、玻璃熔煉、高溫結構支撐件等高溫領域。目前，應用于高溫領域的系列主要有TZM板、Mo-La摻雜板材、Mo-Re板及ASK摻雜板材。其中，用于高溫燒結舟皿的板材主要是TZM板和Mo-La摻雜板材。盡管它們都具有良好的高溫性能，但目前仍然存在著不足之處。如TZM板的低溫韌性不足，塑性成形困難;Mo-Re板材盡管性能優異，但由于Re是稀缺金屬，價格昂貴，加工成本難以控制;Mo-La摻雜板材室溫性能良好，但高溫時具有熱脆性，強度和塑性會同時降低，使其使用壽命受到影響，從而提高生產成本。
[0003]通過選擇合適的涂層材料以及涂層制備方法，可以提高硬質合金的硬度、耐磨以及高溫氧化性能，從而提高硬質合金的使用壽命。在這些涂層硬質合金中，過渡族元素的氮化物涂層由于其具有高的硬度、優異的耐磨耐蝕性能以及化學穩定性，因此在過去的二十幾年，得到了廣泛的使用。

【發明內容】

[0004]本發明提供一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法，該方法制備的鉬合金板材，采用直流和射頻反應共濺射法，在一定沉積壓強、溫度、氮氣分壓等條件下通過控制Y靶功率在基板表面制備高硬度氮釔鋯涂層，可達到顯著改善和控制材料的組織結構的目的，使得制備的鉬材料強度和韌性能達到完美的匹配，綜合性能優良。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供了一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法，該方法包括如下步驟:
(1)制備基板
將Mo5Si3/ Y2O3,球磨至平均粒徑為100-300nm;
按設計的鉬摻雜材料組分配比分別取平均粒徑<8μπι的純鉬粉與第一步所制備的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用傳統粉末冶金方法進行混合、壓制成燒結板坯；
將所得燒結板坯在純氫氣氛下加熱至1850°C-2050°C，保溫5_10小時進行燒結；隨爐冷卻后，得到燒結坯；
將得到的燒結坯由室溫加熱至1350 °C_1500°C熱乳，道次變形量為20 %-35 %，總變形量大于80%時，完成乳制的到基板；
(2)基板預處理
所述基板預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗； (3)預濺射
所述預濺射的條件是，基板溫度為300°C，通入氬氣，調節濺射腔體內工作壓強至IPa，Zr靶材的直流電源功率為200W，Y靶材的射頻電源功率為10W，預濺射時間為I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的濺射速率;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%,Zr靶材的純度可為99.995%，Υ靶的純度可為99.9% ；
(4)濺射沉積
所述濺射沉積的條件是，在預濺射結束后，通入氬氣和氮氣，總通量為60SCCm，其中氮氣流量為10%~15%,沉積的工作壓強為0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流電源功率為250W，Y靶材的射頻電源功率為100-150W，兩靶面呈90°，共同的輝光區域對準硬質合金基板，濺射時間為90min，基板溫度為30(rC;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。
[0006]優選的，在所述步驟(2)中，所述研磨拋光，可將基板先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨lOmin，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨lOmin，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基板按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min—無水乙醇超聲清洗5min—烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對基板進行清洗5min，壓強為2 X 10—2Pa，基板溫度為300 V，氬氣通量為1sccm，偏壓為-1OOV，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除基板表面的吸附氣體以及雜質，提高沉積涂層與基板的結合強度以及成膜質量。
[0007]依據上述方法制備的鉬合金板材，可達到顯著改善和控制材料的組織結構的目的，使得制備的鉬合金材料強度和硬度能達到完美的匹配，綜合性能優良。
【具體實施方式】
[0008]實施例一
本實施例的鉬合金板材的鉬合金基板由如下重量組分組成:0.5%的Mo5Si3/ Y2O3 ；余量為平均粒徑<8mi的純鉬粉基體相。
[0009]將Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒徑為 100-300nm。
[0010]按設計的鉬摻雜材料組分配比分別取平均粒徑<8μπι的純鉬粉與第一步所制備的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用傳統粉末冶金方法進行混合、壓制成燒結板還。
[0011 ]將所得燒結板坯在純氫氣氛下加熱至1850°C，保溫5小時進行燒結；隨爐冷卻后，得到燒結坯。
[0012]將得到的燒結坯由室溫加熱至1350°C熱乳，道次變形量為20 %，總變形量大于80%時，完成乳制的到基板。
[0013]基板預處理，所述基板預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基板先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨lOmin，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨lOmin，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基板按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min—無水乙醇超聲清洗5min—烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對基板進行清洗5min，壓強為2 X10—2Pa,基板溫度為300°C，氬氣通量為lOsccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除基板表面的吸附氣體以及雜質，提高沉積涂層與基板的結合強度以及成膜質量。
[0014]預濺射，所述預濺射的條件是，基板溫度為300°C，通入氬氣，調節濺射腔體內工作壓強至I Pa，Zr靶材的直流電源功率為200W，Y靶材的射頻電源功率為10W，預濺射時間為lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的濺射速率;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。
[0015]濺射沉積，所述濺射沉積的條件是，在預濺射結束后，通入氬氣和氮氣，總通量為60SCCm，其中氮氣流量為10%，沉積的工作壓強為0.2Pa，Zr靶材的直流電源功率為250W，Y靶材的射頻電源功率為100W，兩靶面呈90°，共同的輝光區域對準硬質合金基板，濺射時間為90min，基板溫度為30(rC;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。
[0016]實施例二
本實施例的鉬合金板材的鉬合金基板由如下重量組分組成:2%的Mo5Si3/ Y2O3;余量為平均粒徑<8μπι的純鉬粉基體相。
[0017]將Mo5Si3/Υ2Ο3，球磨至平均粒徑為 100-300nm。
[0018]按設計的鉬摻雜材料組分配比分別取平均粒徑<8μπι的純鉬粉與第一步所制備的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用傳統粉末冶金方法進行混合、壓制成燒結板還。
[0019]將所得燒結板坯在純氫氣氛下加熱至20500C，保溫1小時進行燒結；隨爐冷卻后，得到燒結坯。
[0020]將得到的燒結坯由室溫加熱至15000C熱乳，道次變形量為35 %，總變形量大于80%時，完成乳制的到基板。
[0021]基板預處理，所述基板預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基板先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨lOmin，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨lOmin，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基板按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min—無水乙醇超聲清洗5min—烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對基板進行清洗5min，壓強為2 X10—2Pa,基板溫度為300°C，氬氣通量為lOsccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除基板表面的吸附氣體以及雜質，提高沉積涂層與基板的結合強度以及成膜質量。
[0022]預濺射，所述預濺射的條件是，基板溫度為300°C，通入氬氣，調節濺射腔體內工作壓強至I Pa，Zr靶材的直流電源功率為200W，Y靶材的射頻電源功率為10W，預濺射時間為lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的濺射速率;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。
[0023]濺射沉積，所述濺射沉積的條件是，在預濺射結束后，通入氬氣和氮氣，總通量為60sccm，其中氮氣流量為15%，沉積的工作壓強為0.3Pa，Zr靶材的直流電源功率為250W，Y靶材的射頻電源功率為150W，兩靶面呈90°，共同的輝光區域對準硬質合金基板，濺射時間為90min，基板溫度為30(rC;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。
【主權項】
1.一種具備氮釔鋯硬質涂層鉬合金板材的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)制備基板 將Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒徑為100-300nm; 按設計的鉬摻雜材料組分配比分別取平均粒徑<8μπι的純鉬粉與第一步所制備的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用傳統粉末冶金方法進行混合、壓制成燒結板還； 將所得燒結板坯在純氫氣氛下加熱至1850°C-2050°C，保溫5_10小時進行燒結；隨爐冷卻后，得到燒結坯； 將得到的燒結坯由室溫加熱至1350°C-1500°C熱乳，道次變形量為20%~35% ,總變形量大于80%時，完成乳制的到基板； (2)基板預處理 所述基板預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗； (3)預濺射 所述預濺射的條件是，基板溫度為300°C，通入氬氣，調節濺射腔體內工作壓強至IPa，Zr靶材的直流電源功率為200W，Y靶材的射頻電源功率為10W，預濺射時間為I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的濺射速率;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%,Zr靶材的純度可為99.995%，Υ靶的純度可為99.9% ； (4)濺射沉積 所述濺射沉積的條件是，在預濺射結束后，通入氬氣和氮氣，總通量為60SCCm，其中氮氣流量為10%~15%,沉積的工作壓強為0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流電源功率為250W，Y靶材的射頻電源功率為100-150W，兩靶面呈90°，共同的輝光區域對準硬質合金基板，濺射時間為90min，基板溫度為30(rC;所述氬氣和氮氣純度可為99.99%，Zr靶材的純度可為99.995%，Y靶的純度可為99.9%。2.如權利要求1所述，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述研磨拋光，可將基板先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨lOmin，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨lOmin，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基板按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min—無水乙醇超聲清洗5min—烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對基板進行清洗5min，壓強為2 X 10—2Pa，基板溫度為300 V，氬氣通量為lOsccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除基板表面的吸附氣體以及雜質，提高沉積涂層與基板的結合強度以及成膜質量。
【文檔編號】B22F3/16GK105887029SQ201610470272
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月26日
【發明人】不公告發明人
【申請人】蘇州思創源博電子科技有限公司