專利名稱：：工業黃磷區熔提純設備的制作方法
技術領域：
：本發明屬于制備低砷黃磷的設備，特別涉及一種采用區域熔融法制備低砷黃磷的設備。
背景技術：
：低砷黃磷的用途極為廣泛，是食品、醫藥、電子、石化、汽車制造等工業部門的重要原料。低砷黃磷一般由工業黃磷純化而成，純化方法有多種，其中，區域熔融法是一種環保型方法。區域熔融法是通過加熱器將雜質含量高的黃磷局部熔化，形成若干個狹窄的熔區，并使熔區沿一定方向緩慢移動，致使被純化黃磷處于分區逐段熔化與重新凝闔的過程中，導致雜質重新分配。分配系數K〉1的雜質，最后聚集到區熔池的首端，而K〈1的雜質，被熔融區域帶到區熔池的末端。公開號為CN1532139A的中國專利申請公開了一種"區域加熱熔融分子擴散法提純固體物質以及其設備"，在該專利申請中，所述區域加熱熔融分子擴散法設備是一加熱爐，包括加熱器、熱電偶、馬達、樣品固定塊、軌道。加熱器由鋁管外面纏繞電加熱絲構成。使用時，必須將區域加熱熔融分子擴散法設備放置在水槽中，一切操作都必須在水中進行。此種設備主要存在以下問題1、加熱器產生的熱量一部分用于了水槽中水的加熱沒有把熱量全部貢獻給熔融系統，導致能源的浪費；2、隨著操作時間的增長，水溫逐漸升高，冷卻效果下降；3、難于實現工業化生產。公開號為CN1962419A的中國專利申請公開了一種"利用區域熔融分子擴散法提純工業黃磷的方法"，該方法中所用的設備包括熔化裝置、灌注裝置、提純系統和回收系統，提純系統主要包括加熱器、電動馬達和承載磷的棒殼，加熱器為環形電熱帶加熱器，套裝在承載磷的棒殼上并與電動馬達固連。使用時，提純系統中的承載磷的棒殼和加熱器也必須放置在水槽中。因此，提純系統仍然存在CN1532139A中國專利申請中的設備存在的問題。
發明內容本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種新型的工業黃磷區熔提純設備，此種設備不僅能耗低，提純效果好，而且便于實現工業化生產。本發明所述工業黃磷區熔提純設備包括區熔池、環形加熱器、環形冷卻器和驅動裝置；所述區熔池為兩端封閉的柱狀筒體，安裝在支座上；所述環形加熱器至少為一組，所述環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，環形加熱器和環形冷卻器環繞區熔池安裝，且沿區熔池的軸向相隔一定間距相間排列；所述驅動裝置通過連接構件與環形加熱器和環形冷卻器連接，可使環形加熱器和環形冷卻器沿區熔池的軸向移動。當環形加熱器和環形冷卻器的組數較多時，為了保證各組環形加熱器和環形冷卻器同時移動的可靠性，可增設組合套，所述組合套套裝在環形加熱器和環形冷卻器上，與環形加熱器和環形冷卻器形成一體化結構，驅動裝置通過連接構件與組合套連接，通過組合套帶動環形加熱器和環形冷卻器沿區熔池的軸向移動。環形加熱器沿區熔池的軸向長度以區熔池的總長為依據設計，實驗表明，一組環形加熱器沿區熔池的軸向長度為區熔池總長度的0.040.06為宜，一組環形冷卻器沿區熔池的軸向長度是一組環形加熱器沿區熔池的軸向長度的13倍，環形加熱器與環形冷卻器之間的間距d為2mm5mm。為了保證提純的效果，驅動裝置驅動環形冷卻器和環形加熱器沿區熔池軸向往復移動時，區熔速度0.2mm/min3mm/min，返回速度至少為100mm/min。區熔池可以是兩端封閉的圓柱筒體或棱柱筒體或橢圓柱筒體，區熔池的壁厚為2mm5mm;為了產生短的熔區，優選兩端封閉的四棱柱筒體，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為210;為了便于了解提純情況，四棱柱筒體兩端面設置有取樣口，以便隨時取樣分析。在液態黃磷由壓磷槽壓入區熔池內腔的過程中，為了減少位于區熔池內腔上部密封水的量，在排放熔化的低砷黃磷時，為了加快排放速度并使低砷黃磷完全排出，安裝區熔池時，可使其軸線與水平線的夾角e為5i5度。本發明所述工業黃磷區熔提純設備中，其環形加熱器為加熱介質循環管組或電感應加熱線圈，其環形冷卻器為冷卻介質循環管組。驅動裝置包括電機、減速器、傳動絲桿和螺套，減速器的動力輸入軸與電機的動力輸出軸連接，減速器的動力輸出軸與傳動絲桿連接，傳動絲桿與螺套組成傳動副，螺套與連接構件相連。本發明所述工業黃磷區熔提純設備的操作流程1、將壓磷槽中的工業黃磷加熱使其熔化為液態；2、將區熔池內腔中灌滿熱水(溫度為70。C左右)；3、將液態黃磷由壓磷槽壓入區熔池內腔，與此同時，區熔池內腔中的熱水被排出，當區熔池內腔充滿液態工業黃磷后，關閉黃磷入口與排水口；4、使區熔池內腔中的液態工業黃磷固化，操作方法有兩種一種是自然冷卻，使其固化；另一種是通過環形冷卻器沿區熔池的軸向移動使其固化(采用此種方式時，切斷環形加熱器熱源)；5、區熔提純，首先將環形加熱器和環形冷卻器調整到與熱源和冷源導通的狀態，然后開啟驅動裝置，驅動環形加熱器和環形冷卻器沿區熔池的軸向往復移動，從而產生沿區熔池軸向移動的多個熔區，當達到提純要求后，關閉驅動裝置；6、首先將雜質含量特別高的黃磷熔化，通過排磷口放出，然后切斷環形冷卻器冷源，用環形加熱器將低砷黃磷熔化后放出并用熱水清洗區熔池。本發明具有以下有益效果1、由于本發明所述工業黃磷區熔提純設備既設計有環形加熱器，又設計有環形冷卻器，因而提純操作時，可在大氣環境中進行，不需要將設備放置在冷水槽中，這樣有利于實現工業化生產。2、在現有加工技術下，完全能保證區熔池具有優良的密封性，因而使用本發明所述工業黃磷區熔提純設備在大氣環境中進行提純是安全的。3、本發明所述工業黃磷區熔提純設備的結構符合區域熔融法提純機理，試驗表明，采用此種設備對工業黃磷進行提純，砷脫除率可達到99.99%，且低砷黃磷收率達到了95%。4、由于本發明所述工業黃磷區熔提純設備是在大氣環境中進行提純操作，與在水槽中進行提純操作相比，可節約能源。5、由于優化了區熔池和環形加熱器、環形冷卻器的結構參數(區熔池的形狀、區熔池內腔的高h與寬b之比、一組環形加熱器和一組環形冷卻器沿區熔池的軸向長度)，因而有利于保證提純效果。6、由于安裝區熔池時，使其軸線與水平線有一夾角e，因而在液態黃磷由壓磷槽壓入區熔池內腔的過程中，可減少位于區熔池內腔上部的密封水量，而且在排放熔化的低砷黃磷時，可加快排放速度并使低砷黃磷完全排出。7、雜質含量高的黃磷和低砷黃磷采用分步熔化排出實現分離，可省去現有技術中的回收系統，有利于減少投資。8、結構簡單，便于加工制作。圖1是本發明所述工業黃磷區熔提純設備的一種結構示意圖，環形加熱器為加熱介質循環管組，環形冷卻器為冷卻介質循環管組；圖2是本發明所述工業黃磷區熔提純設備的另一種結構示意圖，環形加熱器為加熱介質循環管組，環形冷卻器為冷卻介質循環管組，環形加熱器和環形冷卻器上套裝有組合套；圖3是本發明所述工業黃磷區熔提純設備的又一種結構示意圖，環形加熱器為電感應加熱線圈，環形冷卻器為冷卻介質循環管組，環形加熱器和環形冷卻器上套裝有組合套；圖4是圖1的B-B剖面圖；圖5是圖1的A向視圖；圖6是加熱介質循環管組與冷卻介質循環管組的安裝、排列立體示意圖；圖7是區熔池端面設置的取樣口及取樣時注射器的安裝示意圖；圖8是使用本發明所述工業黃磷區熔提純設備進行提純時，黃磷中雜質的狀態圖。圖中，l一進磷管、2—流量調節閥、3—加熱介質入口、4—輸水管、5—加熱介質循環管組、6—區熔池、7—加熱介質出口、8—支座、9一冷卻介質入口、10—冷卻介質循環管組、ll一螺套、12—絲桿、13—連接構件、14一減速器、15—電機、16_冷卻介質出口、17—排磷管、18—底座、19一取樣口、20—組合套、21—注射器、22—熱電偶、23—墊片、24_帽蓋、25—壓縮橡膠、26—固態區、27—熔融區、28—電感應加熱線圈。具體實施方式實施例l本實施例中，工業黃磷區熔提純設備的結構如圖l所示，包括區熔池6、環形加熱器、環形冷卻器、驅動裝置、支座8和底座18。區熔池6用不銹鋼制作，為兩端封閉的四棱柱筒體，其側面的壁厚為2mm，兩端的壁厚為5mm;所述四棱柱筒體的總長L為400mm(不包括兩端壁厚，兩端壁厚為嵌入支座部分)，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為4(高為60mm,寬為15mm，如圖4所示)；四棱柱筒體的兩端下部均設置有排磷口，所述排磷口與排磷管17組合成排磷通道；四棱柱筒體的一端上部設置有進磷口和進水/排水口，所述進磷口與進磷管1組合成進磷通道，所述進水/排水口與輸水管4組合成進水/排水通道；四棱柱筒體的兩端面設置有取樣口19，取樣口中塞有壓縮橡膠25，取樣口用帽蓋24覆蓋，采用注射器21取樣，如圖7所示；制作時特別要注意區熔池進/排磷口、進水/排水口、取樣口處的密封性問題，確保區熔池中所裝的黃磷無泄漏。環形加熱器為9組，環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，一組環形加熱器沿區熔池6的軸向長度為區熔池總長度的0.04(16mm)，一組環形冷卻器沿區熔池6的軸向長度同樣為區熔池總長度的0.04(16mm)，環形加熱器與環形冷卻器之間的間距d為3mm;環形加熱器為加熱介質循環管組5，各組加熱介質循環管組串聯連接，設置了一個加熱介質入口3和一個加熱介質出口7;環形冷卻器為冷卻介質循環管組10，各組冷卻介質循環管組串聯連接，設置了一個冷卻介質入口9和一個冷卻介質出口16;組成加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10的管子可以是圓管或矩形管，本實施例優選矩形銅管，其外形尺寸為4X3mm;加熱介質為75"C的水，冷卻介質15'C的水。驅動裝置包括電機15、減速器14、傳動絲桿12和螺套11，減速器的動力輸入軸與電機的動力輸出軸連接，減速器的動力輸出軸與傳動絲桿連接，傳動絲桿與螺套組成傳動副。底座i8為臺式結構，其臺面與水平線的夾角e為5度。各部件的組裝方式支座8為兩個，相隔一定間距(所述間距與區熔池的長度L匹配)安裝在底座18的臺面上；區熔池6的兩端安裝在支座8上，其軸線與水平線的夾角e為5度；各加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10環繞區熔池6安裝，且沿區熔池的軸向相隔間距d相間排列，如圖l、圖6所示；驅動裝置安裝在底座18上；驅動裝置中的螺套11與連接構件13相連，連接構件13與加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10連接。使用本實施例所述提純設備對工業黃磷進行提純，所述工業黃磷中的雜質含量見表1。表1工業黃磷雜質含量(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>Pb、Fe、Cu、Ni用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)測量。提純操作按以下步驟進行1、將壓磷槽中的工業黃磷加熱使其熔化為液態；2、通過輸水管4向區熔池6內腔注入7CTC左右的熱水，直至區熔池6內腔充滿熱水為止；3、通過進磷管1將液態工業黃磷由壓磷槽壓入區熔池內腔，與此同時，區熔池內腔中的熱水通過輸水管4排出，當區熔池內腔充滿液態工業黃磷后，關閉黃磷入口與排水口；4、通過自然冷卻使區熔池內腔中的液態工業黃磷固化；5、區熔提純，首先將加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10調整到與加熱介質和冷卻介質導通的狀態，然后開啟驅動裝置，驅動加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10沿區熔池的軸向往復移動25次，前16次的區熔速度為lmm/min，返回速度為120mm/min，后9次的區熔速度為2.5mm/min，返回速度為120mm/min;在區熔提純時，黃磷中雜質的狀態如圖8所示；當移動結束后，關閉驅動裝置；需要說明的是在計算"往復移動次數"時，將"環形加熱器和環形冷卻器按確定的區熔速度從區熔池的一端向另一端移動距離D(D二一組環形加熱器沿區熔池的軸向長度+—組環形冷卻器沿區熔池的軸向長度+它們之間的間距d)，再按確定的返回速度返回到起始端"定義為"l次"；6、首先將雜質含量特別高的部分熔化，通過排磷管17放出，然后切斷冷卻介質循環管組10的冷卻介質，將低砷黃磷用加熱介質循環管組5熔化后通過排磷管17放出并用熱水清洗區熔池。通過提純操作后，低砷黃磷的收率為97.4%，低砷黃磷中雜質的含量見表2。砷脫除率為84.85%。表2低砷黃磷雜質含量(單位mg/kg)雜質AsFeCuZnPbNi有機物總量多核芳烴含量35585.311.93.17.226822123實施例2本實施例中，工業黃磷區熔提純設備的結構如圖2所示，與實施例l不同之處是1、增加了組合套20,所述組合套套裝在環形加熱器和環形冷卻器上，與環形加熱器和環形冷卻器形成一體化結構，驅動裝置中的螺套11通過連接構件13與組合套20連接。2、四棱柱筒體區熔池6的總長L為400mm(不包括兩端壁厚，兩端壁厚為嵌入支座部分)，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為8(高為88mm，寬為llmm);3、環形加熱器為7組，環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，一組環形加熱器沿區熔池6的軸向長度為區熔池總長度的0.05(20mm)，一組環形冷卻器沿區熔池6的軸向長度為區熔池總長度的0.06(24mm),環形加熱器與環形冷卻器之間的間距d為2mm;4、底座18的臺面與水平線的夾角0為10度。使用本實施例所述提純設備對工業黃磷進行提純，所述工業黃磷中的雜質含量見表3。表3工業黃磷雜質含量(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>提純操作步驟與實施例l相同，與實施例l不同之處是區熔提純時，驅動加熱介質循環管組5和冷卻介質循環管組10沿區熔池的軸向往復移動40次，前25次的區熔速度為1.3mm/min，返回速度為100mm/min，后15次的區熔速度為2mm/min，返回速度為100mm/min。通過提純操作后，低砷黃磷的收率為98.2%，低砷黃磷中雜質的含量見表4。砷脫除率為86.91%。表4低砷黃磷雜質含量(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例3本實施例中，工業黃磷區熔提純設備的結構如圖3所示，與實施例l不同之處是1、增加了組合套20，所述組合套套裝在環形加熱器和環形冷卻器上，與環形加熱器和環形冷卻器形成一體化結構，驅動裝置中的螺套11通過連接構件13與組合套20連接;2、四棱柱筒體區熔池6的總長L為400mm(不包括兩端壁厚，兩端壁厚為嵌入支座部分)，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為2(高為40mm,寬為20mm);3、環形加熱器為5組，環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，一組環形加熱器沿區熔池6的軸向長度為區熔池總長度的0.04(16mm)，一組環形冷卻器沿區熔池6的軸向長度為區熔池總長度的O.10(40mm)，環形加熱器與環形冷卻器之間的間距d為4mm;4、環形加熱器為電感應加熱線圈28;5、底座18的臺面與水平線的夾角0為13度；6、冷卻介質為溫度2'C的水。使用本實施例所述提純設備對工業黃磷進行提純，所述工業黃磷中的雜質含量見表5。表5工業黃磷雜質含量(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>提純操作步驟與實施例l相同，與實施例l不同之處是區熔提純時，驅動電感應加熱線圈28和冷卻介質循環管組10沿區熔池的軸向往復移動35次，前15次的區熔速度為0.4mm/min，返回速度為150mm/min，后20次的區熔速度為lmm/min，返回速度為150mmAnin，。通過提純操作后，低砷黃磷的收率為95.3%，低砷黃磷中雜質的含量見表6。砷脫除率為99.99%。表6低砷黃磷雜質含量(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由上述實施例可以看出，本發明所述提純設備不僅對脫除工業黃磷中的砷效果顯著，同時對其它雜質的脫除也有較好的效果。權利要求1、一種工業黃磷區熔提純設備，包括區熔池(6)、環形加熱器、驅動裝置，其特征在于還包括環形冷卻器，所述區熔池(6)為兩端封閉的柱狀筒體，安裝在支座(8)上，所述環形加熱器至少為一組，環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，環形加熱器和環形冷卻器環繞區熔池(6)安裝，且沿區熔池的軸向相隔一定間距相間排列，驅動裝置通過連接構件(13)與環形加熱器和環形冷卻器連接。2、根據權利要求1所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于還包括組合套(20)，所述組合套套裝在環形加熱器和環形冷卻器上，與環形加熱器和環形冷卻器形成一體化結構，驅動裝置通過連接構件(13)與組合套(20)連接。3、根據權利要求1或2所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于一組環形加熱器沿區熔池(6)的軸向長度為區熔池總長度的0.040.06，一組環形冷卻器沿區熔池(6)的軸向長度是一組環形加熱器沿區熔池(6)的軸向長度的13倍，環形加熱器與環形冷卻器之間的間距d為2mm5mm。4、根據權利要求3所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于驅動裝置驅動環形冷卻器和環形加熱器沿區熔池(6)軸向往復移動時，區熔速度0.2mm/min3mm/min，返回速度至少為100mm/min。5、根據權利要求1或2所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于環形加熱器為加熱介質循環管組(5)或電感應加熱線圈(28)，環形冷卻器為冷卻介質循環管組(10)。6、根據權利要求4所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于環形加熱器為加熱介質循環管組(5)或電感應加熱線圈(28)，環形冷卻器為冷卻介質循環管組(10)。7、根據權利要求6所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于驅動裝置包括電機(15)、減速器(14)、傳動絲桿(12)和螺套(11),減速器的動力輸入軸與電機的動力輸出軸連接，減速器的動力輸出軸與傳動絲桿連接，傳動絲桿與螺套組成傳動副，螺套與連接構件(13)相連。8、根據權利要求1或2所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于區熔池(6)為兩端封閉的四棱柱筒體，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為210，四棱柱筒體兩端面設置有取樣口(19)。9、根據權利要求7所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于區熔池(6)為兩端封閉的四棱柱筒體，四棱柱筒體內腔的高h與寬b之比為210，四棱柱筒體兩端面設置有取樣口(19)。10、根據權利要求9所述的工業黃磷區熔提純設備，其特征在于區熔池(6)的軸線與水平線的夾角0為515度。全文摘要一種工業黃磷區熔提純設備，包括區熔池、環形加熱器、環形冷卻器和驅動裝置；所述區熔池為兩端封閉的柱狀筒體，安裝在支座上；所述環形加熱器至少為一組，所述環形冷卻器的數量與環形加熱器的數量相同，環形加熱器和環形冷卻器環繞區熔池安裝，且沿區熔池的軸向相隔一定間距相間排列；所述驅動裝置通過連接構件與環形加熱器和環形冷卻器連接，可使環形加熱器和環形冷卻器沿區熔池的軸向移動。此種設備不僅能耗低，提純效果好，而且便于實現工業化生產。文檔編號C01B25/047GK101214937SQ20081004511公開日2008年7月9日申請日期2008年1月4日優先權日2008年1月4日發明者任永勝,堃周,張海燕,軍李,鐘本和申請人:四川大學