專利名稱：氨精制系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對粗氨進行精制(提純)的氨精制(提純)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在半導體制造工序以及液晶制造工序中，利用高純度的氨作為用于氮化物被膜的制作等的處理劑。這樣的高純度的氨是通過對粗氨進行精制以除去雜質(zhì)來得到的。粗氨中含有甲烷、乙烷、丙烷等低級烴、具有更多的碳原子數(shù)的高級烴、水分、以及氮氣、氧氣、氬氣等低沸點氣體作為雜質(zhì)。通常能獲得的粗氨的純度為99. 5重量％左右。根據(jù)半導體制造工序以及液晶制造工序中的使用氨的工序的種類不同，氨中的雜質(zhì)的影響方式不同，但作為氨的純度，要求為99. 9999重量％以上，更優(yōu)選為約99. 99999重量％以上。作為除去粗氨中含有的雜質(zhì)的方法，已知有使用硅膠、合成沸石、活性炭等吸附劑吸附除去雜質(zhì)的方法；蒸餾除去雜質(zhì)的方法。例如，在日本特開2006-206410號公報中公開了一種氨精制系統(tǒng)，其具備從液體狀的粗氨中除去高沸點雜質(zhì)的第1蒸餾塔、將從第1蒸餾塔導出的氣體狀的氨中含有的雜質(zhì)吸附除去的吸附塔、和由從吸附塔導出的氣體狀的氨中除去低沸點雜質(zhì)的第2蒸餾塔。 另外，在日本特開2003-183021號公報中公開了將氣體狀的粗氨中含有的水分用由氧化鋇構(gòu)成的吸附劑吸附除去后進行蒸餾而對氨進行精制的方法。在日本特開2006-206410號公報以及日本特開2003-183021號公報中公開的對氨進行精制的技術(shù)中，將粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去時，需要用于使氨從液體相變成氣體的能量，蒸餾除去雜質(zhì)時，需要用于使氨在液體與氣體之間發(fā)生相變的能量。另外，從蒸餾塔導出的精制后的氣體狀的氨冷凝而以液體氨的形式回收，因此在該冷凝時也需要能量。即， 在日本特開2006-206410號公報以及日本特開2003-183021號公報中公開的對氨進行精制的技術(shù)中，在將粗氨中含有的雜質(zhì)吸附、蒸餾除去、進一步冷凝而得到精制的液體氨為止的過程中，要消耗大量的能量。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供可以抑制能量的消耗從而有效地精制粗氨的氨精制系統(tǒng)。本發(fā)明為一種氨精制系統(tǒng)，其對含有雜質(zhì)的粗氨進行精制，其特征在于，包含貯留部，其貯留粗氨；吸附部，其將從所述貯留部導出的粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去；第1蒸餾部，其將沸點比氨低的低沸點雜質(zhì)蒸餾除去；第2蒸餾部，其將沸點比氨高的高沸點雜質(zhì)蒸餾除去；冷凝部，其將氨冷凝而以液體氨的形式回收；分析部，其對從所述吸附部導出的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析；
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配管，其形成從所述吸附部導出的氨流過的流路；流路開關(guān)部，其開放或關(guān)閉所述配管中的流路；和流路開關(guān)控制部，其基于所述分析部所得到的分析結(jié)果來對開放或關(guān)閉下述第1 閥門 第6閥門的流路的開關(guān)操作進行控制，其中，所述配管包含第1配管，其連接在所述吸附部與所述第1蒸餾部之間；第2配管，其連接在所述第1蒸餾部與所述第2蒸餾部之間；第3配管，其連接在所述第2蒸餾部與所述冷凝部之間；第4配管，其從所述第1配管分支出來并與所述第2配管連接；和第5配管，其位于所述第2配管上，在比連接所述第4配管的連接部更靠氨的流過方向下游側(cè)從所述第2配管分支出來并與所述第3配管連接，所述流路開關(guān)部包含第1閥門，其位于所述第1配管上，設(shè)置在比從所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第2閥門，其位于所述第1配管上，設(shè)置在比從所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第3閥門，其位于所述第2配管上，設(shè)置在比從所述第2配管分支成所述第5配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第4閥門，其位于所述第3配管上，設(shè)置在比連接所述第5配管的連接部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第5閥門，其設(shè)置在所述第4配管上；和
第6閥門，其設(shè)置在所述第5配管上。根據(jù)本發(fā)明，氨精制系統(tǒng)包含貯留粗氨的貯留部、吸附部、第1蒸餾部、第2蒸餾部、冷凝部、分析部、形成從吸附部導出的氨流過的流路的配管、開放或關(guān)閉配管中的流路的流路開關(guān)部、以及流路開關(guān)控制部。吸附部將從貯留部導出的粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去。第1蒸餾部將沸點比氨低的低沸點雜質(zhì)蒸餾除去。第2蒸餾部將沸點比氨高的高沸點雜質(zhì)蒸餾除去。冷凝部將雜質(zhì)除去后的氨冷凝而以液體氨的形式回收。分析部對從吸附部導出的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析。配管包含第1配管，其連接在吸附部與所述第1 蒸餾部之間；第2配管，其連接在第1蒸餾部與第2蒸餾部之間；第3配管，其連接在第2蒸餾部與冷凝部之間；第4配管，其從第1配管分支出來并與第2配管連接；和第5配管，其位于第2配管上，在比連接第4配管的連接部更靠氨的流過方向下游側(cè)從第2配管分支出來并與所述第3配管連接。流路開關(guān)部包含第1閥門，其位于第1配管上，設(shè)置在比從第1 配管分支成第4配管的分支部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第2閥門，其位于第1配管上，設(shè)置在比從第1配管分支成第4配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第3閥門，其位于第 2配管上，設(shè)置在比從第2配管分支成第5配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第4閥門，其位于第3配管上，設(shè)置在比連接第5配管的連接部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第5閥門，其設(shè)置在第4配管上；和第6閥門，其設(shè)置在第5配管上。在如上所構(gòu)成的氨精制系統(tǒng)中，首先，吸附部將從貯留部導出的粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去。從該吸附部導出的氨的一部分被導入分析部，通過分析部對氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析。然后，基于分析部所得到的分析結(jié)果，流路開關(guān)控制部對設(shè)置在從吸附部導出的氨流過的配管上的第1 第6閥門的開關(guān)操作進行控制。本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中， 通過分析部對從吸附部導出的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析，根據(jù)該分析結(jié)果，可以進行第1蒸餾部以及第2蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，因此可以省略不必要的蒸餾除去的精制操作。由此，可以抑制能量的消耗從而有效地精制粗氨。另外，本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中，所述流路開關(guān)控制部優(yōu)選進行下述的控制在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第5閥門以及所述第6閥門開放，使所述第2閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第2閥門以及所述第6閥門開放，使所述第3閥門、所述第4閥門以及所述第5閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第5閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門開放，使所述第2閥門以及所述第6閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第2閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門開放，使所述第5閥門以及所述第6閥門關(guān)閉。根據(jù)本發(fā)明，基于分析部所得到的分析結(jié)果，流路開關(guān)控制部進行以下四種模式的控制。在第1種模式中，在分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部進行下述的控制使第1閥門、第5閥門以及第6閥門開放，使第2閥門、第3閥門以及第4閥門關(guān)閉。由此，對于從吸附部導出的氨，氨精制系統(tǒng)不進行第1蒸餾部以及第2蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部導出的氨流過第1配管、第4配管、第2配管、第5配管以及第3配管而導入冷凝部中，可以以液體氨的形式進行回收。在第2種模式中，在分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部進行下述的控制 使第1閥門、第2閥門以及第6閥門開放，使第3閥門、第4閥門以及第5閥門關(guān)閉。由此， 對于從吸附部導出的氨，氨精制系統(tǒng)進行第1蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，不進行第2 蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部導出的氨流過第1配管、第2配管、第5配管以及第3配管而導入冷凝部中，可以以液體氨的形式進行回收。另外，在第3種模式中，在分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部進行下述的控制使第1閥門、第5閥門、第3閥門以及第4閥門開放，使第2閥門以及第6閥門關(guān)閉。 由此，對于從吸附部導出的氨，氨精制系統(tǒng)進行第2蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，不進行第1蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部導出的氨流過第1配管、第4配管、第 2配管以及第3配管而導入冷凝部中，可以以液體氨的形式進行回收。另外，在第4種模式中，在分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部進行下述
7的控制使第1閥門、第2閥門、第3閥門以及第4閥門開放，使第5閥門以及第6閥門關(guān)閉。 由此，對于從吸附部導出的氨，氨精制系統(tǒng)進行第1蒸餾部以及第2蒸餾部中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部導出的氨流過第1配管、第2配管以及第3配管而導入冷凝部中，可以以液體氨的形式進行回收。另外，本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中，優(yōu)選所述配管包含第6配管，該第6配管連接在所述吸附部與所述貯留部之間，形成在直到所述分析部所進行的分析結(jié)束為止從所述吸附部導出的氨朝著所述貯留部流過的流路。根據(jù)本發(fā)明，形成從所述吸附部導出的氨流過的流路的配管包含第6配管，該第6 配管連接在吸附部與貯留部之間，形成在直到分析部所進行的分析結(jié)束為止從吸附部導出的氨朝著貯留部流過的流路。由此，在直到分析部所進行的分析結(jié)束為止的期間，從吸附部導出的氨可以經(jīng)由第6配管返回到貯留部。另外，本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中，優(yōu)選所述吸附部具有將粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去的多個吸附部，所述多個吸附部中以各自區(qū)分開的狀態(tài)導入從所述貯留部導出的粗氨。根據(jù)本發(fā)明，吸附部具有將粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去的多個吸附部，在該多個吸附部中以各自區(qū)分開的狀態(tài)導入從貯留部導出的粗氨。由此，在用一個吸附部將粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去的期間，可以對使用完后的其他吸附部進行再生處理以使得能夠用使用完后的其他吸附部再次進行吸附除去操作。另外，本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中，優(yōu)選所述分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜(cavity ring-down spectroscopy)分析裝置，對于從所述吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。根據(jù)本發(fā)明，分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜分析裝置。于是，對于從吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。由此，基于由通過氣相色譜分析裝置分析得到的作為低沸點雜質(zhì)的甲烷的濃度以及通過光腔衰蕩光譜分析裝置分析得到的作為高沸點雜質(zhì)的水分的濃度所示的分析結(jié)果，流路開關(guān)控制部可以控制第1 第6閥門的開關(guān)操作。另外，本發(fā)明的氨精制系統(tǒng)中，優(yōu)選所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。根據(jù)本發(fā)明，吸附部中所使用的吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。通過使用合成沸石作為吸附劑，能夠高效地吸附除去粗氨中含有的水分，通過使用活性炭作為吸附劑，能夠高效地吸附除去粗氨中含有的烴類雜質(zhì)。


本發(fā)明的目的、特色以及優(yōu)點通過下述詳細的說明和附圖變得更加明確。圖1是表示本發(fā)明的一個實施方式的氨精制系統(tǒng)的構(gòu)成的圖。圖2是表示氨精制系統(tǒng)的構(gòu)成的方框圖。圖3是表示在分析部所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)以及高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值時配管內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。圖4是表示在分析部所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值時配管內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。圖5是表示在分析部所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上時配管內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。圖6是表示在分析部所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)以及高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上時配管內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。符號說明1 貯留罐2 吸附部3 分析部4 第1蒸餾塔5 第2蒸餾塔6 冷凝器7 分析時回收用冷凝器8 配管9 流路開關(guān)部10控制部21第1吸附塔22第2吸附塔31氣相色譜分析裝置32光腔衰蕩光譜分析裝置101流路開關(guān)控制部102工作條件控制部200氨精制系統(tǒng)
具體實施例方式以下，參考附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行詳細說明。圖1是表示本發(fā)明的一個實施方式的氨精制系統(tǒng)200的構(gòu)成的圖。圖2是表示氨精制系統(tǒng)200的構(gòu)成的方框圖。本實施方式的氨精制系統(tǒng)200為對含有雜質(zhì)的粗氨進行精制的系統(tǒng)。粗氨中包含甲烷、乙烷、丙烷等低級烴、具有更多碳原子數(shù)的高級烴、水分以及氮氣、氧氣、氬氣等低沸點氣體作為雜質(zhì)。即，粗氨中包含沸點比氨(沸點為-33. 44°C)低的低級烴、低沸點氣體等低沸點雜質(zhì)、以及沸點比氨高的高級烴、水分等高沸點雜質(zhì)。氨精制系統(tǒng)200包含作為貯留部的貯留罐1、吸附部2、分析部3、作為第1蒸餾部的第1蒸餾塔4、作為第2蒸餾部的第2蒸餾塔5、作為冷凝部的冷凝器6、形成從吸附部2 導出的氨流過的流路的配管8、開放或關(guān)閉配管8中的流路的流路開關(guān)部9、以及控制部10 來構(gòu)成。貯留罐1是貯留粗氨的罐。貯留罐1只要是具有耐壓性以及耐腐蝕性的保溫容器就行，沒有特別限制。該貯留罐1將粗氨以液體氨的形式貯留，通過控制部10的工作條件控制部102進行控制以使得溫度以及壓力達到一定條件。在貯留液體氨的狀態(tài)下，在貯留罐1的上部形成有氣相。從貯留罐1中將粗氨導出到吸附部2中時，可以使粗氨以液體氨的形式導出，但本實施方式中，從上述氣相中以氣體狀的氨的形式導出粗氨。在貯留罐1與吸附部2之間連接供給配管11，從貯留罐1導出的粗氨流過供給配管11而供給到吸附部2 的第1吸附塔21或者第2吸附塔22中。另外，粗氨向第1吸附塔21或者第2吸附塔22 供給時，通過設(shè)置在供給配管11上的供給用閥門12、13來進行流路的開關(guān)操作。吸附部2將從貯留罐1導出的氣體狀的粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去。 本實施方式中，吸附部2包含第1吸附塔21和第2吸附塔22。第1吸附塔21和第2吸附塔22為相同構(gòu)成，以各自區(qū)分開的狀態(tài)導入從貯留罐1導出的氣體狀的粗氨。由此，例如用第1吸附塔21將粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去的期間，可以對使用完后的第2吸附塔22 進行再生處理以使得能夠用使用完后的第2吸附塔22再次進行吸附除去操作。作為填充到第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的吸附劑，可以列舉出合成沸石、 活性炭等無機多孔吸附劑。作為合成沸石，可以列舉出微孔徑不同的MS-3A(微孔徑為3A )、MS-4A (微孔徑為4A )、MS-5A (微孔徑為5A )、MS_13X(微孔徑為9A )。本實施方式中， 作為吸附劑，使用由烴以及水分的吸附能力優(yōu)良的MS-13X、水分的吸附能力優(yōu)良的MS-3A、 烴的吸附能力優(yōu)良的(MS-4A+MS-5A)層疊而成的吸附劑。在該層疊的吸附劑中混合比為 MS-13X MS-3A (MS-4A+MS-5A) =1:1:1。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22通過控制部10的工作條件控制部102來控制溫度以及壓力。具體而言，第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的溫度被控制到0 60°C，壓力被控制到0. 1 1. OMPa0第1吸附塔21以及第2吸附塔22的溫度低于0°C時， 需要進行將在吸附除去雜質(zhì)時產(chǎn)生的吸附熱加以除去的冷卻，從而能量效率有可能降低。 第1吸附塔21以及第2吸附塔22的溫度超過60°C時，吸附劑對雜質(zhì)的吸附能力有可能降低。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22的壓力低于0. IMPa時，吸附劑對雜質(zhì)的吸附能力有可能降低。第1吸附塔21以及第2吸附塔22的壓力超過1. OMPa時，為了維持在一定壓力下，需要大量的能量，能量效率有可能降低。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的線速度是在每單位時間中將粗氨供給到第1吸附塔21或第2吸附塔22中的量換算成NTP(常溫常壓)下的氣體體積并除以第1吸附塔21或第2吸附塔22的空塔截面積而求出的值的范圍優(yōu)選為0. 1 5. Om/秒。 線速度低于0. Im/秒時，吸附除去雜質(zhì)需要長時間，因此不優(yōu)選，而線速度超過5. Om/秒時， 吸附除去雜質(zhì)時產(chǎn)生的吸附熱沒有被充分除去，吸附劑對雜質(zhì)的吸附能力有可能降低。分析部3對從吸附部2導出的氣體狀的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析。本實施方式中，分析部3包含氣相色譜分析裝置(GC-PDD 脈沖放電型檢測器)31和光腔衰蕩光譜分析裝置(CRDQ 32。作為氣相色譜分析裝置31，例如可以列舉出GC_4000(GL kiences株式會社制)。作為光腔衰蕩光譜分析裝置32，例如可以列舉出=MTO-LP-H2O(Tiger Optics 公司制)。本實施方式中，對于從吸附部2導出氣體狀的氨，用氣相色譜分析裝置31分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置32分析水分濃度。由此，基于由通過氣相色譜分析裝置 31分析得到的作為低沸點雜質(zhì)的甲烷的濃度、以及通過光腔衰蕩光譜分析裝置32分析得到的作為高沸點雜質(zhì)的水分的濃度所示的分析結(jié)果，后述流路開關(guān)控制部101可以控制流路開關(guān)部9的開關(guān)操作。
第1蒸餾塔4將在從吸附部2導出的氣體狀的氨中含有的沸點比氨低的低沸點雜質(zhì)蒸餾除去。第1蒸餾塔4中的溫度、壓力等工作條件通過控制部10的工作條件控制部 102進行控制。第1蒸餾塔4是從下依次形成底部空間部45、下部蒸餾部44、中央空間部 43、上部蒸餾部42、上部空間部41，在底部空間部45上設(shè)置有重沸器45a，在上部空間部41 設(shè)置有冷凝器41a。從外部向重沸器4 中供給例如加熱水等加熱介質(zhì)以支持試樣的重沸， 從外部向冷凝器41a中供給例如冷卻水等冷卻介質(zhì)以支持試樣的冷凝。導入到第1蒸餾塔4的中央空間部43中的氣體狀的氨沿上部蒸餾部42上升，與流下的回流液進行氣液接觸而被精餾。即，上升的氣相中含有的氨在回流液中溶解液化，在回流液中溶解的沸點比氨低的低沸點雜質(zhì)被氣化。此時，低沸點雜質(zhì)被除去而被冷凝精制后的氨流下到底部空間部45后，除去向上部蒸餾部42的上部回流的一部分以外，其它均從底部空間部45導出。另一方面，低沸點雜質(zhì)上升到上部空間部41而成為濃縮氣體，通過冷凝器41a進行冷卻處理而連續(xù)地以廢氣的形式排出。第2蒸餾塔5將在從吸附部2或第1蒸餾塔4導出的氨中含有的沸點比氨高的高沸點雜質(zhì)蒸餾除去。第2蒸餾塔5中的溫度、壓力等工作條件通過控制部10的工作條件控制部102進行控制。第2蒸餾塔5具有與第1蒸餾塔4同樣的結(jié)構(gòu)，形成底部空間部55、下部蒸餾部54、中央空間部53、上部蒸餾部52、上部空間部51，在底部空間部55上設(shè)置有重沸器55a，在上部空間部51設(shè)置有冷凝器51a。導入到第2蒸餾塔5的中央空間部53中的氨一邊與沿下部蒸餾部M上升的氨氣進行氣液接觸，一邊移動到底部空間部55。這樣，重沸而氣化的氨氣一邊與流下的溶液進行氣液接觸，一邊經(jīng)由下部蒸餾部54、中央空間部53以及上部蒸餾部52來進行精制。此時， 蒸餾精制后的氨氣到達上部空間部51后，通過冷凝器51a進行冷卻處理而從上部空間部51 導出。另一方面，高沸點雜質(zhì)流下到底部空間部55而成為濃縮液，從底部空間部55以廢液的形式排出。冷凝器6將精制后的氨冷凝而以液體氨的形式回收，回收的液體氨貯留在回收罐 61中。冷凝器6中的溫度等工作條件通過控制部10的工作條件控制部102來進行控制。另外，本實施方式的氨精制系統(tǒng)200具備形成從吸附部2導出的氨流過的流路的配管8。該配管8包含第1配管81、第2配管82、第3配管83、第4配管84、第5配管85、 第6配管86以及第7配管87。第1配管81連接在吸附部2與第1蒸餾塔4之間。第2配管82連接在第1蒸餾塔4與第2蒸餾塔5之間。第3配管83連接在第2蒸餾塔5與冷凝器6之間。第4配管84從第1配管81分支出來并與第2配管82連接。第5配管85位于第2配管82上，在比連接第4配管84的連接部更靠氨的流過方向下游側(cè)從第2配管82分支出來并與第3配管83連接。第6配管86連接在吸附部2與貯留罐1之間，形成在直到分析部3所進行的分析結(jié)束為止從吸附部2導出的氨朝著貯留罐1流過的流路。直到用氣相色譜分析裝置31所進行的分析結(jié)束為止需要10分鐘左右的時間，直到用光腔衰蕩光譜分析裝置32所進行的分析結(jié)束為止需要20 30分鐘左右的時間。在直到分析部3所進行的分析結(jié)束為止的期間，通過第6配管86可以將從吸附部2導出的氨經(jīng)由第6配管86 返回到貯留罐1中。第7配管87從第1配管81分支出來并與分析部3連接，形成從吸附部2導出的氨的一部分朝著分析部3流過的流路。另外，本實施方式的氨精制系統(tǒng)200具備開放或關(guān)閉配管8中的流路的流路開關(guān)
11部9。該流路開關(guān)部9包含第1閥門91、第2閥門92、第3閥門93、第4閥門94、第5閥門 95、第6閥門96、第7閥門97以及第8閥門98。第1閥門91位于第1配管81上，設(shè)置在比從第1配管81分支成第4配管84的分支部更靠氨的流過方向上游側(cè)。第2閥門92位于第1配管81上，設(shè)置在比從第1配管81分支成第4配管84的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)。第3閥門93位于第2配管82上，設(shè)置在比從第2配管82分支成第5配管85的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)。第4閥門94位于第3配管83上，設(shè)置在連接第5配管 85的連接部更靠氨的流過方向上游側(cè)。第5閥門95設(shè)置在第4配管84上。第6閥門96 設(shè)置在第5配管85上。第7閥門97設(shè)置在第6配管86上。第8閥門98設(shè)置在第7配管 87上。如上所述構(gòu)成的本實施方式的氨精制系統(tǒng)200中，首先，吸附部2將從貯留罐1導出的粗氨中含有的雜質(zhì)吸附除去。此時，控制部10的流路開關(guān)控制部101進行下述的控制使第ι閥門91、第2閥門92、第3閥門93、第4閥門94、第5閥門95以及第6閥門96 關(guān)閉，使第7閥門97以及第8閥門98開放。由此，從吸附部2導出的氨的一部分(分析部 3所進行的分析所必需的極少量的氨)流過第7配管87而導入分析部3中，通過分析部3 對氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析。另外，從吸附部2導出的氨之中，除去導入分析部3中的極少量的氨以外的殘余的氨在直到分析部3所進行的分析結(jié)束為止的期間，流過第6配管86返回到貯留罐1。另外，本實施方式的氨精制系統(tǒng)200中，基于分析部3所得到的分析結(jié)果，控制部 10的流路開關(guān)控制部101對開放或關(guān)閉流路開關(guān)部9中的配管8的流路的開關(guān)操作進行控制。氨精制系統(tǒng)200中，通過分析部3對從吸附部2導出的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析，根據(jù)該分析結(jié)果，可以進行第1蒸餾塔4以及第2蒸餾塔5中的蒸餾除去的精制操作， 因此可以省略不需要的蒸餾除去的精制操作，由此可以抑制能量的消耗從而有效地精制粗氨。下面，對本實施方式的氨精制系統(tǒng)200中的更加具體的精制操作進行說明。本實施方式的氨精制系統(tǒng)200中，基于分析部3所得到的分析結(jié)果，流路開關(guān)控制部101進行以下四種模式的控制。<第1種模式>圖3是表示在分析部3所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)以及高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值時配管8內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。在第1種模式中，在分析部3所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值(例如，甲烷的濃度低于30ppb)并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值(例如，水分的濃度低于30ppb)的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部101進行下述的控制使第1閥門91、第5閥門95以及第6閥門96開放，使第2閥門92、第3閥門 93、第4閥門94以及第7閥門97關(guān)閉。另外，對于從第1配管81分支出來并與分析部3 連接并且分析部3所進行的分析所必需的極少量的氨流過的第7配管87上設(shè)置的第8閥門98，流路開關(guān)控制部101進行使之總是開放的控制。這樣，基于分析部3所得到的分析結(jié)果來控制了流路開關(guān)部9的各閥門的開關(guān)操作的氨精制系統(tǒng)200，對于從吸附部2導出的氨，不進行第1蒸餾部4以及第2蒸餾部5中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部2導出的氨流過第1配管81、第4配管84、第2配管 82、第5配管85以及第3配管83而導入冷凝器6中，可以以液體氨的形式進行回收。
〈第2種模式〉圖4是表示在分析部3所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值時配管8內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。在第2種模式中，在分析部3所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值(例如，甲烷的濃度為30ppb)以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值(例如，水分的濃度低于30ppb)的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部101進行下述的控制使第1閥門91、第2閥門92以及第6閥門96開放，使第 3閥門93、第4閥門94、第5閥門95以及第7閥門97關(guān)閉。另外，對于從第1配管81分支出來并與分析部3連接并且分析部3所進行的分析所必需的極少量的氨流過的第7配管 87上設(shè)置的第8閥門98，流路開關(guān)控制部101進行使之總是開放的控制。這樣，基于分析部3所得到的分析結(jié)果來控制了流路開關(guān)部9的各閥門的開關(guān)操作的氨精制系統(tǒng)200，對于從吸附部2導出的氨，進行第1蒸餾部4中的蒸餾除去的精制操作，不進行第2蒸餾塔5中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部2導出的氨流過第1配管 81、第2配管82、第5配管85以及第3配管83而導入冷凝器6中，可以以液體氨的形式進行回收。〈第3種模式〉圖5是表示在分析部3所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上時配管8內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。在第3種模式中，在分析部 3所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值(例如，甲烷的濃度低于30ppb) 并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值(例如，水分的濃度為30ppb)以上的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部101進行下述的控制使第1閥門91、第5閥門95、第3閥門93以及第4閥門94 開放，使第2閥門92、第6閥門96以及第7閥門97關(guān)閉。另外，對于從第1配管81分支出來并與分析部3連接并且分析部3所進行的分析所必需的極少量的氨流過的第7配管87 上設(shè)置的第8閥門98，流路開關(guān)控制部101進行使之總是開放的控制。這樣，基于分析部3所得到的分析結(jié)果來控制了流路開關(guān)部9的各閥門的開關(guān)操作的氨精制系統(tǒng)200，對于從吸附部2導出的氨，進行第2蒸餾部5中的蒸餾除去的精制操作，不進行第1蒸餾塔4中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部2導出的氨流過第1配管 81、第4配管84、第2配管82以及第3配管83而導入冷凝器6中，可以以液體氨的形式進行回收。〈第4種模式〉圖6是表示在分析部3所得到的分析結(jié)果為低沸點雜質(zhì)以及高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上時配管8內(nèi)的氨的流過狀態(tài)的圖。在第4種模式中，在分析部3所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值(例如，甲烷的濃度為30ppb)以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值(例如，水分的濃度為30ppb)以上的分析結(jié)果時，流路開關(guān)控制部101進行下述的控制使第1閥門91、第2閥門92、第3閥門93以及第4閥門94開放，使第5閥門95、第6閥門96以及第7閥門97關(guān)閉。另外，對于從第1配管81分支出來并與分析部 3連接并且分析部3所進行的分析所必需的極少量的氨流過的第7配管87上設(shè)置的第8閥門98，流路開關(guān)控制部101進行使之總是開放的控制。這樣，基于分析部3所得到的分析結(jié)果來控制了流路開關(guān)部9的各閥門的開關(guān)操作的氨精制系統(tǒng)200，對于從吸附部2導出的氨，進行第1蒸餾塔4以及第2蒸餾塔5中的蒸餾除去的精制操作，使從吸附部2導出的氨流過第1配管81、第2配管82以及第3配管 83而導入冷凝器6中，可以以液體氨的形式進行回收。 本發(fā)明在不脫離其精神或主要特征的情況下能夠以其他各種方式實施。因此，上述實施方式只不過是對各個方面進行簡單的例示，本發(fā)明的范圍為權(quán)利要求書中所示，并不受說明書的任何約束。另外，屬于權(quán)利要求書的變形和變更全部包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氨精制系統(tǒng)，其對含有雜質(zhì)的粗氨進行精制，其特征在于，包含 貯留部，其貯留粗氨；吸附部，其將從所述貯留部導出的粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去；第1蒸餾部，其將沸點比氨低的低沸點雜質(zhì)蒸餾除去；第2蒸餾部，其將沸點比氨高的高沸點雜質(zhì)蒸餾除去；冷凝部，其將氨冷凝而以液體氨的形式回收；分析部，其對從所述吸附部導出的氨中含有的雜質(zhì)的濃度進行分析；配管，其形成從所述吸附部導出的氨流過的流路；流路開關(guān)部，其開放或關(guān)閉所述配管中的流路；和流路開關(guān)控制部，其基于所述分析部所得到的分析結(jié)果來對開放或關(guān)閉下述第1閥門 第6閥門的流路的開關(guān)操作進行控制， 其中，所述配管包含第1配管，其連接在所述吸附部與所述第1蒸餾部之間； 第2配管，其連接在所述第1蒸餾部與所述第2蒸餾部之間； 第3配管，其連接在所述第2蒸餾部與所述冷凝部之間； 第4配管，其從所述第1配管分支出來并與所述第2配管連接；和第5配管，其位于所述第2配管上，在比連接所述第4配管的連接部更靠氨的流過方向下游側(cè)從所述第2配管分支出來并與所述第3配管連接， 所述流路開關(guān)部包含第1閥門，其位于所述第1配管上，設(shè)置在比從所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第2閥門，其位于所述第1配管上，設(shè)置在比從所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第3閥門，其位于所述第2配管上，設(shè)置在比從所述第2配管分支成所述第5配管的分支部更靠氨的流過方向下游側(cè)；第4閥門，其位于所述第3配管上，設(shè)置在比連接所述第5配管的連接部更靠氨的流過方向上游側(cè)；第5閥門，其設(shè)置在所述第4配管上；和第6閥門，其設(shè)置在所述第5配管上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述流路開關(guān)控制部進行下述的控制在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第5閥門以及所述第6閥門開放，使所述第2閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第2閥門以及所述第6閥門開放，使所述第3閥門、所述第4閥門以及所述第5閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度低于規(guī)定值并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第5閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門開放，使所述第2閥門以及所述第6閥門關(guān)閉；在所述分析部所得到的分析結(jié)果為顯示低沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上并且高沸點雜質(zhì)的濃度在規(guī)定值以上的分析結(jié)果時，使所述第1閥門、所述第2閥門、所述第3閥門以及所述第4閥門開放，使所述第5閥門以及所述第6閥門關(guān)閉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述配管包含第6配管，該第 6配管連接在所述吸附部與所述貯留部之間，形成在直到所述分析部所進行的分析結(jié)束為止從所述吸附部導出的氨朝著所述貯留部流過的流路。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附部具有將粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去的多個吸附部，所述多個吸附部中以各自區(qū)分開的狀態(tài)導入從所述貯留部導出的粗氨。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附部具有將粗氨中含有的雜質(zhì)通過吸附劑吸附除去的多個吸附部，所述多個吸附部中以各自區(qū)分開的狀態(tài)導入從所述貯留部導出的粗氨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜分析裝置，對于從所述吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜分析裝置，對于從所述吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜分析裝置，對于從所述吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述分析部包含氣相色譜分析裝置以及光腔衰蕩光譜分析裝置，對于從所述吸附部導出的氨，用氣相色譜分析裝置分析甲烷濃度，用光腔衰蕩光譜分析裝置分析水分濃度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、 活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
14.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
15.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
16.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
17.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氨精制系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑為選自合成沸石、活性炭中的至少一種無機多孔吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及氨精制系統(tǒng)。氨精制系統(tǒng)(200)包含貯留粗氨的貯留罐(1)、將粗氨中的雜質(zhì)吸附除去的吸附部(2)、將低沸點雜質(zhì)蒸餾除去的第1蒸餾塔(4)、將高沸點雜質(zhì)蒸餾除去的第2蒸餾塔(5)、將精制后的氨冷凝而以液體氨的形式回收的冷凝器(6)、對從吸附部(2)導出的氨中含有的雜質(zhì)濃度進行分析的分析部(3)、形成從吸附部(2)導出的氨流過的流路的配管(8)、開放或關(guān)閉配管(8)中的流路的流路開關(guān)部(9)、以及基于分析部(3)所得到的分析結(jié)果來控制流路開關(guān)部(9)的開關(guān)操作的流路開關(guān)控制部(101)。
文檔編號C01C1/02GK102464341SQ20111034103
公開日2012年5月23日 申請日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者北岸信之, 森本茂, 津野修司, 田井慎一, 福島豊仁, 綱谷富治 申請人:住友精化株式會社