專利名稱：一種硫酸法制鈦白的連續酸解方法
技術領域：
本發明涉及硫酸法制鈦白，具體涉及一種硫酸法制鈦白的連續酸解方法。
背景技術：
硫酸法生產鈦白粉根據參與反應的硫酸濃度和最終反應產物的狀態，將酸解分為液相法、固相法和兩相法三種。目前，國內普遍采用的是固相法，由濃度大于80%的硫酸與鈦礦粉在酸解鍋內迅速、劇烈的發生反應生成固相物，然后加水浸取得到硫酸氧鈦鈦液，反應間斷進行。但是，固相法主反應過于劇烈，瞬間釋放出大量的S03、S02氣體，甚至會有冒鍋的現象，很難對其控制，為生產帶來了極大的不安全因素；大量氣體瞬間放出得不到及時的處理會引起大氣污染。雖然國內很多廠家投入了大量資金來進行處理，但是仍然不能解決酸解主反應帶來的大氣污染和潛在的安全隱患。酸解反應過程中的溫度、酸濃度變化又會影響到固相物的浸取時間、酸解率和硫酸氧鈦溶液的穩定性。

發明內容
本發明的目的是提供一種硫酸法制鈦白的連續酸解方法，從而解決目前國內硫酸法制鈦白在酸解反應時帶來的大氣污染問題，并可精確、穩定的控制酸解主反應的狀態，提高酸解率和硫酸氧鈦溶液的穩定性，消除酸解反應帶來的安全隱患，提供安全可靠的工作環境。本發明的硫酸法制鈦白的連續酸解方法，其特征在于，包括以下步驟(a)開啟尾氣處理系統，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質量比為1. 3 1. 7 1， 將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35°C，得到酸礦混合液；(b)將酸礦混合液和反應啟動水注入反應容器內，酸礦混合液注入速度為3 6m3/h,以反應器內溫度為140 170°C為準調整反應啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；(c)將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85，鈦液穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。所述的濃硫酸優選硫酸質量分數為98 %的濃硫酸。所述的酸礦混合液注入速度優選為5m3/h。所述的反應啟動水的注入速度優選為0. 5 2m3/h。本發明克服已有技術的缺點，通過控制酸解主反應的濃硫酸和鈦礦粉的混合比和主反應的狀態和溫度，使得反應過程十分平穩，提高了酸解的質量，酸解后的固相物顆粒均勻細小，溶解的更快更徹底，從而提高了酸解的收率和產量。通過尾氣處理系統處理尾氣， 經過洗滌的尾氣達到了環保排放標準，高度的自動化控制投入為工作人員提供了安全舒適的工作環境。
具體實施例方式以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。實施例1開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 62t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻，得到酸礦混合液，再以5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度140°C為準調整反應啟動水的加入速度， 速度在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率91. 68%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例2:開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 62t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，并以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度150°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率93. 32%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例3 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 62t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻，得到酸礦混合液，再以5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度160°C為準調整反應啟動水的加入速度， 啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 86%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例4 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 62t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度170°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解
4而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率95. 64%，硫酸氧鈦鈦液穩定性410ml。實施例5 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 95t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 3m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度140°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 31%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例6 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 95t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度150°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率95. 62%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例7 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 95t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 6m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度160°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 59%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例8 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將5. 72t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度170°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 31%，硫酸氧鈦鈦液穩定性425ml。實施例9 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將5. 28t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度140°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 52%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例10 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將5. 28t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度150°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率96. 05%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例11 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將5. 28t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度160°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 55%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。實施例12 開啟尾氣處理系統，待尾氣處理系統運轉正常后，將4. 38t質量百分數為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應器。以反應器內最高溫度170°C為準調整反應啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經常規的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。 尾氣經尾氣處理系統處理后硫含量低于環評要求，整個反應過程平穩進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率89. 77%，硫酸氧鈦鈦液穩定性> 500ml。
權利要求
1.一種硫酸法制鈦白的連續酸解方法，其特征在于，包括以下步驟(a)開啟尾氣處理系統，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質量比為1.3 1. 7 1，將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35°C，得到酸礦混合液；(b)將酸礦混合液和反應啟動水注入反應容器內，酸礦混合液注入速度為3 6m3/h， 以反應器內溫度為140 170°C為準調整反應啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；(c)將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85，鈦液穩定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。
2.根據權利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續酸解方法，其特征在于，所述的濃硫酸為硫酸質量分數為98%的濃硫酸。
3.根據權利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續酸解方法，其特征在于，所述的酸礦混合液注入速度為5m3/h。
4.根據權利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續酸解方法，其特征在于，所述的反應啟動水的注入速度為0. 5 2m3/h。
全文摘要
本發明公開一種硫酸法制鈦白的連續酸解方法。它為開啟尾氣處理系統，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質量比為1.3～1.7∶1，將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35℃，得到酸礦混合液；將酸礦混合液和反應啟動水注入反應容器內，酸礦混合液注入速度為3～6m3/h，以反應器內溫度為140～170℃為準調整反應啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內溶解，通過調節溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1.75～1.85，鈦液穩定性＞500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。通過控制酸解主反應的濃硫酸和鈦礦粉的混合比和主反應的狀態和溫度，使得反應過程十分平穩，提高了酸解的質量，酸解后的固相物顆粒均勻細小，溶解的更快更徹底，從而提高了酸解的收率和產量。
文檔編號C01G23/053GK102502811SQ201110348808
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者何明川, 趙平 申請人:云浮市惠沄鈦白有限公司