專利名稱：在鐵基非晶粉末上直接生長非晶碳納米管的方法
技術領域：
本發明涉及一種在鐵基非晶粉末直接生長非晶碳納米管的方法，屬于納米材料制備技術。
背景技術：
碳納米管作為一種碳材料，其優異的力學、電學和熱學等特性自發現以來就受到了科學界的廣泛關注。非晶碳納米管管壁由許多碳簇構成，且表現出短程有序而長程無序的特點，故其在某些方面具有較晶態碳納米管更優秀的性質，可用來做高效的氣體吸收劑或催化劑載體、納米電子元件或感應設備、鋰離子電池負極材料等。另外，晶態碳管的性質取決于其半徑和手性，要精確控制它們是比較困難的，而非晶碳管具有結構上的各項同性， 其各種性能也具有各項同性，容易獲得性能均一的材料。目前合成非晶碳納米管的方法主要有電弧放電法、化學氣相沉積法、熱解碳化法等。電弧放電法是利用石墨制成陰陽兩個電極，在陽極的中心鉆孔填入催化劑，而后進行放電，利用電弧蒸發碳原子，在催化劑的作用下進行沉積，從而得到非晶碳納米管的結構?；瘜W氣相沉積法是利用碳源氣體在高溫下裂解出來的碳原子，在預先沉積了催化劑的基體上沉積，從而得到非晶碳納米管的結構。熱解碳化法是利用固體碳源與催化劑混合，在高溫下，碳源發生裂解，產生碳原子，碳原子在催化劑的作用下沉積，得到非晶碳納米管的結構。在非晶合金基體上制備碳材料的報道比較少，已知的是一種利用鐵基非晶 (Fe91Zr7B2和!^e75Si15Bici)為基體，利用化學氣相沉積法直接制備碳纖維的報道。目前尚無在鐵基非晶合金基體上制備出非晶碳納米管結構的的報道。

發明內容
本發明目的在于提供一種在鐵基非晶粉末直接生長非晶碳納米管的方法，該方法過程簡單，得到的非晶碳納米管結構均勻、純度高，在氣體吸收劑或催化劑載體、納米電子元件或感應設備和鋰離子電池負極材料領域中都具有廣泛的應用前景。本發明是通過以下技術方案實現的，一種在鐵基非晶粉末上直接生長非晶碳納米管的方法，其特征包括以下過程取成分為R76Si9BltlPd^基非晶粉末均勻的攤鋪在方舟中， 將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，以流量為100mL/min-400mL/min的通入氬氣l_2h， 完全置換石英管內的空氣。繼續在氬氣的保護氣氛下，以10°C /min的升溫速率將石英管加熱至溫度500-600°C后，按乙炔碳源氣體和氬氣載氣的體積比為0-4) 5，混合氣體總流量為150-200mL/min的比例通入混合氣反應1_池。反應結束后恢復氬氣保護氣氛，以氬氣流量為100mL/min-300mL/min通入氬氣，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至 450°C，而后隨爐冷卻至室溫，即得到在鐵基非晶粉末上均勻生長的非晶碳納米管。本發明具有以下優點在鐵基非晶粉末上直接合成非晶碳納米管結構，通過控制溫度、氣體流量等條件，在不需要任何預處理或極端條件下直接在鐵基非晶粉末基體上得到了非晶碳納米管，制備過程簡單，不需要繁瑣的催化劑前軀體的制備過程或極端的反應條件。所得產物結構均勻，易于提純，可以獲得大量的純度高、結構好的非晶碳納米管結構。


圖1本發明實施例1制得的非晶碳納米管放大2. 2萬倍的SEM照片。圖2本發明實施例1制得的非晶碳納米管放大18萬倍的SEM照片。圖3本發明實施例1制得的非晶碳納米管的TEM照片。圖4本發明實施例1制得的非晶碳納米管的HRTEM照片。
具體實施例方式實施例1稱取0. 50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地攤鋪在方舟的底部。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，將石英管密封。以200mL/min的通氣速率通入Ih氬氣，以完全排出石英管內的空氣，通氣結束后開始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護氣氛下，以10°C / min的加熱速率將石英管加熱至500°C。到達500°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氬氣作為載氣進行反應，乙炔流量為60mL/min，氬氣流量為lOOmL/min，恒溫反應lh。反應結束以后關閉碳源氣體，調整氬氣通氣量為200mL/min，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了非晶碳納米管材料。實施例2稱取0.50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地攤鋪在方舟的底部。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，將石英管密封。以400mL/min的通氣速率通入氬氣30min，隨后以 200mL/min的通氣速率通入氬氣30min，以完全排出石英管內的空氣，通氣結束后開始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至 500°C。到達500°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氬氣作為載氣進行反應，乙炔流量為60mL/min，氬氣流量為lOOmL/min，恒溫反應lh。反應結束以后關閉碳源氣體，調整氬氣通氣量為200mL/min，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了非晶碳納米管材料。實施例3稱取0.50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地攤鋪在方舟的底部。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，將石英管密封。以400mL/min的通氣速率通入氬氣30min，隨后以 200mL/min的通氣速率通入氬氣30min，以完全排出石英管內的空氣，通氣結束后開始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至 550°C。到達550°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氬氣作為載氣進行反應，乙炔流量為60mL/min，氬氣流量為lOOmL/min，恒溫反應lh。反應結束以后關閉碳源氣體，調整氬氣通氣量為200mL/min，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了非晶碳納米管材料。實施例4稱取0.50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地攤鋪在方舟的底部。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，將石英管密封。以400mL/min的通氣速率通入氬氣30min，隨后以200mL/min的通氣速率通入氬氣30min，以完全排出石英管內的空氣，通氣結束后開始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至 500°C。到達500°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氬氣作為載氣進行反應，乙炔流量為60mL/min，氬氣流量為lOOmL/min，恒溫反應池。反應結束以后關閉碳源氣體，調整氬氣通氣量為200mL/min，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了非晶碳納米管材料。
權利要求
1. 一種在鐵基非晶粉末上直接生長非晶碳納米管的方法，其特征包括以下過程取成分為!^76Si9BltlP5鐵基非晶粉末均勻的攤鋪在方舟中，將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區，以流量為100mL/min-400mL/min的通入氬氣l_2h，完全置換石英管內的空氣，繼續在氬氣的保護氣氛下，以10°C /min的升溫速率將石英管加熱至溫度500-600°C后，按乙炔碳源氣體和氬氣載氣的體積比為0-4) 5，混合氣體總流量為150-200mL/min的比例通入混合氣反應l_2h，反應結束后恢復氬氣保護氣氛，以氬氣流量為100mL/min-300mL/min通入氬氣，在氬氣保護的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C，而后隨爐冷卻至室溫，即得到在鐵基非晶粉末上均勻生長的非晶碳納米管。
全文摘要
本發明公開了一種在鐵基非晶粉末直接生長非晶碳納米管的方法，屬于納米材料制備技術。該方法過程包括將成分為Fe76Si9B10P5鐵基非晶粉末攤鋪在方舟中置于管式爐中心恒溫區，通入氬氣，完全排除空氣，而后升溫至反應溫度，通入碳源氣體和載氣的混合氣進行反應一段時間，反應后隨爐冷卻，即在鐵基非晶粉末上均勻生長的非晶碳納米管。本發明具有以下優點在不需要任何預處理或極端條件下直接在鐵基非晶粉末基體上得到了非晶碳納米管，制備過程簡單，不需要繁瑣的催化劑前軀體的制備過程或極端的反應條件。所制得產物結構均勻，易于提純，可以獲得大量的純度高、結構好的非晶碳納米管結構。
文檔編號C01B31/02GK102502586SQ20111034886
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者何春年, 劉恩佐, 師春生, 李家俊, 趙乃勤, 陳龍 申請人:天津大學