專利名稱：一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法
技術領域：
本發明屬于化工產品的生產方法，特別屬于醫藥用偏釩酸鈉的生產方法。
背景技術：
必需微量元素釩在生物體內含量雖然不高，卻在生物體內起著十分重要而又非常復雜的生物學作用。釩可刺激造血功能、抑制膽固醇的合成，對心血管疾病的發生以及動物腎功能有著重要的影響。釩是動物必需的一種微量元素，在生物進化的過程中，釩曾在某些生物物種中擔負重要的功能。動物實驗表明，動物缺釩可引起體內膽固醇含量增加、生長遲緩等。缺釩的家禽羽毛生長不全，體重下降，骨骼發育異常。大鼠缺釩則產仔數減少，且幼鼠的死亡率明顯增高。釩也是人體必需的微量元素。在正常的生物學濃度下，它能促進脂質代謝、抑制膽固醇合成，對心血管功能有利。在釩的生物醫學研究中發現它存在類胰島素作用。如給動物喂養富含糖類的飼料時，數周后即可見動物血漿中的甘油三酯、葡萄糖乃至膽固醇的水平升高，同時血胰島素水平也相應增加，而給釩酸鹽則可使這些增高了的血糖、脂類等的含量明顯下降，證明釩酸鹽對不論是I型或II型糖尿病的動物模型均顯示了它的降糖效果。偏釩酸鈉作為一種的釩酸鹽廣泛的應用到醫藥行業，同時，偏釩酸鈉作為干燥劑、 媒染劑、催化劑廣泛應用到造紙、石墨生產、陶瓷和化工領域是一種重要的釩化合物。傳統上偏釩酸鈉的生產采用五氧化二釩溶于氫氧化鈉溶液來制備。由于采用五氧化二釩做原料，因此生產成本較高。也有用偏釩酸銨和氫氧化鈉或碳酸鈉為原料來生產偏釩酸鈉，由于溶液中的氨脫除不盡，造成偏釩酸鈉純度不高，不能滿足醫藥用偏釩酸鈉的要求。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法。本發明解決技術問題的技術方案為一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，包括以下
工序a)堿化工序將NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏釩酸鈉的濃度達到 120g/L ；NH4VO3 與 NaOH 的摩爾比為 1:1;其反應原理為NH4V03+Na0H — NaV03+NH3 個 +H2Ob)除雜過濾工序根據溶液中雜質的種類和含量，分別加入相應的除雜試劑，過濾獲得偏釩酸鈉的精溶液；具體過程過使用氨水調節pH9-10，溫度70_80°C，先加MgCl2脫硅反應半小時后，再加鎂試劑脫磷、砷反應半小時；脫硅時鎂鹽按理論量加入；脫磷、砷時鎂鹽按理論量1.4倍，銨鹽按理論量2-3倍加入，可獲得較好的凈化結果，硅、磷、砷的脫除率分別為(% )93. 5,92. 3,96. 2，釩的損失為 3-4% ；由于溶釩時pH= 11-12，絕大部分金屬雜質已水解沉淀留于渣中，故凈化主要針對 Si032—，HPO42-, HAsO42-陰離子進行。除硅采用MgCl2. 6H20Mg2++Si032- = MgSiO3 pH9-10除磷、砷采用按鎂試劑混合物(MgCl2. NH4Cl)。Mg2++HP042>NH4++0r = MgNH4P04+H20 ρΗ9· 5-11Mg2++Has042>NH4++0r = MgNH4As04+H20適宜反應進行酸度接近，故凈化過程可一步完成。為了避免投料時因溶液中按和鎂的局部過量而造成釩的損失，試劑應水溶后加人。C)蒸氣吹脫脫氨工序將步驟b過濾獲得的溶液導入反應釜，反應溫度大于85°C， 在260-280°C的過熱蒸氣加熱和攪動下銨鹽分解成氨氣(NH3)，定時取樣，測定氨氮含量，直至氨氮脫除率達99. 5%以上時停止；冷卻結晶，獲得偏釩酸鈉，隨過熱氣排出并導入氨吸收塔回收分解的氨。當反應溫度降至85°C以下時，幾乎沒有餾出液.吹脫法是依靠氨擴散至氣相，再隨氣相逸出達到吹脫的目的.當體系溫度低于85°C時，通入的蒸氣冷卻液化，沒有形成蒸氣逸出，氨氣只是通過攪拌與空氣接觸而緩慢擴散，因此除氨效果很差。其反應原理水體中含有可揮發性物質如氨氣時，可通入空氣或蒸氣促使在水中溶解的氨穿過氣液兩相界面向氣相擴散并隨氣相脫離反應體系，達到脫除目的，這就是吹脫法的基本原理。要使水中的氨氮能夠被“吹脫”除去，必須使之以揮發性的游離氨(NH3)形式存在，而水中的無機氨氮僅以銨離子(NH4+)和游離氨(NH3)兩種形式存在，并保持式(1)的平衡關系。
NH3 + H2O < >·ΝΗ4+ + 0Η_ (1)當pH升高時，平衡向左移動，游離氨所占比例增大，以ΝΗ3的形式向氣相擴散。本發明與現有技術很相比，利用蒸氣吹脫脫氨法，使偏釩酸鈉的純度達到醫藥用的標準。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作詳細的說明。實施例1 一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，包括以下工序a)堿化工序將NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏釩酸鈉的濃度達到 120g/L ；NH4VO3 與 NaOH 的摩爾比為 1:1;b)除雜過濾工序根據溶液中雜質的種類和含量，分別加入相應的除雜試劑，過濾獲得偏釩酸鈉的精溶液；具體過程過使用氨水調節pH9-10，溫度70_80°C，先加MgCl2脫硅反應半小時后，再加氨鎂試劑脫磷、砷反應半小時；脫硅時鎂鹽按理論量加入；脫磷、砷時鎂鹽按理論量1.4倍，銨鹽按理論量2-3倍加入，可獲得較好的凈化結果，硅、磷、砷的脫除率分別為(% )93. 5,92. 3,96. 2，釩的損失為 3-4% ；C)蒸氣吹脫脫氨工序將步驟2過濾獲得的溶液導入反應釜，反應溫度大于85°C， 在260-280°C的過熱蒸氣加熱和攪動下銨鹽分解成氨氣(NH3)，定時取樣，測定氨氮含量，直至氨氮脫除率達99. 5%以上時停止；冷卻結晶，獲得偏釩酸鈉，隨過熱氣排出并導入氨吸收塔回收分解的氨。本發明所制的偏釩酸鈉的純度為74%。
權利要求
1.一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，包括以下工序a)堿化工序、b)除雜過濾工序、C) 蒸氣吹脫脫氨工序，其特征在于C)蒸氣吹脫脫氨工序將步驟b過濾獲得的溶液導入反應釜，反應溫度大于85°C，在 260-280°C的過熱蒸氣加熱和攪動下銨鹽分解成氨氣，定時取樣，測定氨氮含量，直至氨氮脫除率達99. 5%以上時停止；冷卻結晶，獲得偏釩酸鈉，隨過熱氣排出并導入氨吸收塔回收分解的氨。
2.根據權利要求1所述的一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，其特征在于所述的a)堿化工序將NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏釩酸鈉的濃度達到 12(^/1;朋4￥03與恥0!1的摩爾比為1 1。
3.根據權利要求1所述的一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，其特征在于所述的b)除雜過濾工序根據溶液中雜質的種類和含量，分別加入相應的除雜試劑， 過濾獲得偏釩酸鈉的精溶液；具體過程過使用氨水調節PH9-10，溫度70-80°C，先加MgCl2脫硅反應半小時后，再加鎂試劑脫磷、砷反應半小時；脫硅時鎂鹽按理論量加入；脫磷、砷時鎂鹽按理論量1. 4倍，銨鹽按理論量2-3倍加入。
4.根據權利要求3所述的一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，其特征在于所述的除硅試劑為MgCl2. 6H20 ；所述的除磷、砷為MgCl2和NH4Cl的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種醫藥用偏釩酸鈉的生產方法，包括以下工序a)堿化工序、b)除雜過濾工序、c)蒸氣吹脫脫氨工序，本發明與現有技術相比，利用蒸氣吹脫脫氨法，使偏釩酸鈉的純度達到醫藥用的標準。
文檔編號C01B31/00GK102502570SQ201110386370
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月29日 優先權日2011年11月29日
發明者黃文江 申請人:蕪湖人本合金有限責任公司